專利名稱：苝酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法及其應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于聚合物熒光傳感薄膜材料技術領域，具體涉及到對于有機胺敏感的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜。
背景技術：
有機胺是氨的有機衍生物，由氨中的氫原子的一個或多個被烷基或芳基取代而成，是一類典型的惡臭污染源。調查發現，許多行業的工業生產及動植物的腐敗過程中都會產生胺類成分，例如化工廠、制藥廠、皮革廠、肉食加工廠、家禽飼養場以及水產品堆放場、垃圾箱、下水道等，都可以看作是胺類惡臭物質的發生源，并且有機胺在工業生產中也起著非常重要的作用。 在眾多的有機胺當中，甲基苯丙胺(俗稱冰毒)，是國際、國內嚴格控制的違禁毒品，也是目前最流行的濫用藥物之一，吸入后不僅嚴重損害人體的中樞神經系統，而且成癮性極大，繼而引發一系列社會問題。由于冰毒制備原料價格低廉，合成技術簡單，僅2008年我國就繳獲了 6. 15噸。但是這些毒品的繳獲主要是借助緝毒刑警的個人經驗或者警犬的幫助下完成的，因此不難想象仍然有大量的冰毒流向社會。目前針對冰毒的檢測方法主要有氣相色譜-質譜聯用技術，高效液相色譜法，免疫技術，這些方法主要是針對液相進行檢測，不能實時、快速對毒品進行偵測。鑒于以上現狀，開發針對甲基苯丙胺快速、高效的檢測技術具有十分重要的意義。在眾多的檢測技術中，熒光方法具有響應快速、操作簡單、靈敏度高、選擇性好的優點，符合目前甲基苯丙胺的檢測需求。Cheng及其合作者通過旋涂的方法合成了一種turn-on型有機胺熒光傳感器，實現了對氣相甲基苯丙胺的選擇性檢測。發明人所在的課題組首先將金屬配位的卟啉衍生物與聚芴摻雜制備成膜，由于金屬離子與卟啉之間強烈的電子轉移作用，薄膜熒光被猝滅，但是當甲基苯丙胺引入時，由于其與金屬離子的特異結合，猝滅過程被阻斷，薄膜熒光恢復。但是該傳感薄膜不具備納米傳感器高比表面積的特點，在靈敏度、響應速度和回復性這幾個考察化學傳感器性能好壞的指標上不是十分出色，極大的限制了其在現實緝毒工作中的應用。因此，發展具有優良自主裝特性的傳感材料來滿足現實的需求具有十分重要的意義。理想的該類材料應滿足以下特點易于合成、組裝特性良好且應用廣泛。然而設計合成新型的冰毒傳感材料并有效地將這些傳感材料組裝成為納米纖維等規整的納米網絡結構至今仍然是一項十分具有挑戰性的研究領域。
發明內容
本發明所要解決的一個技術問題在于克服上述制備熒光傳感薄膜制備方法所存在的缺點，提供了一種操作簡便、反應條件溫和、所制備的熒光傳感薄膜穩定性好、使用壽命長、靈敏度高的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法。
本發明所要解決的另一個技術問題在于為采用上述方法制備的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的提供一種新用途。解決上述技術問題所采用的技術方案是該方法由下述步驟組成I、活化基片將質量分數為30%的雙氧水與質量分數為98%的硫酸按體積比為I : 3混合，配制成洗液；用蒸餾水、乙醇洗滌活化基片，吹干后浸沒洗液中，加熱洗液至80 100°C，活化I 2小時，自然冷卻至室溫，用二次蒸餾水洗滌活化基片，洗掉表面殘留的洗液，用吹風機吹干，制成活化基片。2、制備式I化合物 在流速為O. 6 O. 8mL/s的氬氣條件下，向二醇胺與二氯甲烷的混合物中滴加質量百分濃度為5%的膽固醇氯甲酸酯二氯甲烷溶液中，二醇胺與二氯甲烷的摩爾比為
I I 10，(TC攪拌反應2小時，過濾，洗滌，干燥，制備成式I的化合物，其反應方程式如下
權利要求
1.一種茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于該方法由下述步驟組成 (1)活化基片 將質量分數為30%的雙氧水與質量分數為98%的硫酸按體積比為I : 3混合，配制成洗液；用蒸餾水、乙醇洗滌活化基片，吹干后浸沒洗液中，加熱洗液至80 100°C，活化I 2小時，自然冷卻至室溫，用二次蒸餾水洗滌活化基片，洗掉表面殘留的洗液，用吹風機吹干，制成活化基片； (2)制備式I化合物 在流速為O. 6 O. 8mL/s的氬氣條件下，向二醇胺與二氯甲烷的混合物中滴加質量百分濃度為5%的膽固醇氯甲酸酯二氯甲烷溶液中，二醇胺與二氯甲烷的摩爾比為I : I 10，(TC攪拌反應2小時，過濾，洗滌，干燥，制備成式I的化合物，其反應方程式如下
2.根據權利要求I所述的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法，其特 征在于在制備式II化合物步驟(3)中，將茈酐、12氨基十二酸加入到N-甲基吡咯烷酮中，在氮氣保護下60 65°C攪拌反應I小時，茈酐與12-氨基十二酸、N-甲基吡咯烷酮的摩爾比為I :1.2 :10，反應結束后過濾得到的固體在依次用甲醇、醋酸、甲醇、乙醚進行洗滌，在真空干燥箱內3000Pa、50 70°C干燥4 6小時，得到式II化合物。
3.根據權利要求I所述的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于在制備式IV聚合物步驟(5)中，將盛有式III化合物的燒瓶在氬氣條件下60°C攪拌，除去殘留的二氯亞砜，冷卻到0°C，再將式I化合物以及N-甲基吡咯烷酮加入到燒瓶中，III化合物與式I化合物、N-甲基吡咯烷酮的摩爾比為I :1 :15，在氮氣保護下100°C攪拌反應I小時，回流I小時，待反應溫度降低到60°C，離心分離得到的固體物質，用甲醇洗漆，在真空干燥箱50°C干燥，得IV聚合物。
4.根據權利要求I所述的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于在制備茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜步驟(6)中，將式IV化合物溶于N-甲基吡咯烷酮中，配制成質量百分比為O. 05% O. 4%的儲備液，將儲備液均勻旋涂于活化基片上，成膜厚度為200 280nm，室溫放置I小時，真空干燥，密封保存，制備成茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜。
5.根據權利要求I所述的茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法，其特征在于在制備茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜步驟(6)中，將式IV化合物溶于N-甲基吡咯烷酮中，配制成質量百分比為O. 05% O. 4%的儲備液，儲備液均勻旋涂于活化基片上，成膜厚度為250nm，室溫放置I小時，真空干燥，密封保存，制備成茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜。
6.權利要求I茈酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜在冰毒類似物N-甲基苯乙胺檢測中的用途。
全文摘要
一種苝酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜的制備方法，由活化基片、制備式Ⅰ化合物、制備式Ⅱ化合物、制備式Ⅲ單體、制備式Ⅳ聚合物、制備苝酰亞胺膽固醇聚合物凝膠熒光傳感薄膜步驟組成。本發明方法操作簡便、反應條件溫和，所制備的熒光傳感薄膜穩定性好、使用壽命長、靈敏度高，可用于檢測含冰毒類似物N-甲基苯乙胺氣體的傳感膜，也可將此熒光傳感膜安裝在利用熒光原理檢測N-甲基苯乙胺氣體的檢測儀器上使用，還可將此熒光傳感膜感受N-甲基苯乙胺氣體后直接用熒光儀器進行檢測。
文檔編號C09K11/06GK102702546SQ20121014361
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月10日 優先權日2012年5月10日
發明者丁立平, 劉太宏, 彭浩南, 房喻, 景萍, 郝姝怡 申請人:陜西師范大學