專利名稱:導電石墨乳及其制備方法
技術領域:
本發明涉及一種噴涂用導電涂料及其制備方法,特別是一種噴涂用石墨乳及其制備方法。
背景技術:
導電石墨乳又稱膠體石墨,是一類以超微細鱗片石墨為固體分散相,以水、油、有機溶劑或樹脂溶液為介質的固一液相體系材料。除了導電優良和熱效率高以外,還具有成本低、質輕、結構高、無毒無害的優點,是目前用量較大的一種功能涂料,廣泛應用于電池,電子電路,電磁波屏蔽,加熱,抗靜電,耐高溫防腐,海洋防污,電鍍工業領域,有著廣泛的應用前景。又由于導電填料具有來源廣泛,價廉、涂料的導電性能良好、安全持久、深層加工成型方便和電阻可根據具體條件調節的優點,多年來對此類石墨乳涂料的研究一直較為活躍。導電石墨乳包括導電填料、基體樹脂、助劑和溶劑,經機械混合后將其涂覆于材料表面,形成一層固化膜,從而產生導電效果。石墨乳固化前,在基體樹脂和溶劑中的導電填料彼此獨立存在,互不連續,處于絕緣狀態。固化干燥后,基體樹脂與填料混合固化,導電填料相互接觸連接成網鏈結構,從而產生導電性。導電石墨乳的導電性能主要與填料的導電性、含量、顆粒大小以及基體樹脂與填料顆粒的相容性因素有關,石墨乳中使用的導電填料有人造石墨、天然石墨、石墨纖維、碳纖維、高溫煅燒石油焦、各種炭黑和碳化硅。根據制備工藝的不同可制成球狀、片狀、針狀和纖維狀。導電填料顆粒越細,網狀鏈堆積越緊密,導電填料的比表面積就越大。單位質量顆粒多,就越有利于在基質中形成鏈式導電結構。一般來說導電填料的粒子越小,涂料的導電性就越好。通常控制在200-300目之間。若將粒度和形態不同的導電粒子混合在一起,導電效果就更好。與由樹脂、微米級填料和助劑組成的傳統導電涂料相比,納米復合石墨乳可以更有效結合無機填料的剛性和有機相的韌性,或者賦予石墨乳由納米效應或協同效應產生的新的功能。在其它條件一定時,導電填料顆粒在聚合物中的分散狀況將決定石墨乳的導電性能。導電填料顆粒達到納米級時,比表面積很大,在涂料制備過程中容易產生絮凝現象,而加入一些助劑會顯著影響填料在基質中的分散性和濕潤性。而且加入混合導電填料時,由于顆粒的比表面積不同,涂膜過程容易產生針孔、裂紋等涂膜缺陷,傳統工藝制備的添加了納米材料的石墨乳由于分散性較差,容易出現絮凝現象,往往沉降嚴重,增加了使用難度。中國專利公開號CN1390894A公開了一種電池殼內壁導電涂料及其制備方法,其采用簡單的攪拌和加入分散助劑的方法獲得了用于電池殼內壁噴涂的導電涂料,但使用的乙烯類原料溶解性差,需要用混合溶劑,有些有機溶劑對生產和環境造成一定的污染,而且制備時間長,所制備的石墨乳不能用酒精這類廉價環保的溶劑稀釋。中國專利公開號CN1481038A公開了一種堿錳電池用導電劑,同樣地,其通過加入助劑,并采用攪拌研磨方法獲得一次電池導電劑。綜上所述,現有技術沒有很好解決添加納米碳材料制備的石墨乳難分散,易沉降,降低使用難度和使用成本的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種導電石墨乳及其制備方法,要解決的技術問題是提高石墨乳的分散性,減少絮凝現象。本發明采用以下技術方案一種導電石墨乳,由以下材料的質量百分比組成10-30%的導電石墨,1-30%的基體樹脂,O. 1-5%的導電高分子助劑,O. 1_5%的分散助劑,其余為溶劑;所述導電石墨是天然石墨,天然改性石墨,人造石墨,膨脹石墨中的一種以上;所述基體樹脂是酚醛樹脂、環氧樹脂、氯醚樹脂、氨基樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、醇酸樹脂、丁苯橡膠、纖維素中的一種以上;所述導電高分子助劑是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚對苯乙烯、聚苯胺、聚對苯撐、聚苯硫醚、聚對苯撐乙烯撐中的一種以上;所述分散助劑為司盤 span-20、司盤 span-40、司盤 span-60、司盤 span-80、吐溫 tween-20、吐溫 tween-40、吐溫 tween-60、吐溫 tween-80、BYK130, BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇單硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯;所述溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環己酮、戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃。本發明的導電石墨乳含有O <納米碳材料< 15%,所述納米碳材料是超級納米碳、碳納米管、納米碳纖維、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一種以上。本發明的石墨烯的石墨片層數在1-10之間,所述碳納米管和納米碳纖維的直徑在O. 5-500nm之間,所述超級納米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l_200nm之間。本發明的導電石墨粒徑D5tl < 8 μ m,含碳量為99. 5%以上。本發明的分散助劑為BYK系列。一種導電石墨乳的制備方法,包括以下步驟一、按質量百分比,將O. 1-5%的導電高分子助劑加入到溶劑中,轉速200-5000rpm,攪拌O. 5_5h,得到溶液I ;所述導電高分子助劑是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚對苯乙烯、聚苯胺、聚對苯撐、聚苯硫醚、聚對苯撐乙烯撐中的一種以上;所述溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環己酮、戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃;二、按質量百分比,將1-30%基體樹脂加入到溶劑中,轉速300-8000rpm,攪拌l_5h,得到溶液2 ;所述基體樹脂是酚醛樹脂、環氧樹脂、氯醚樹脂、氨基樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、醇酸樹脂、丁苯橡膠、纖維素中的一種以上;三、按質量比,向溶液2中加入10-30%導電石墨,再加入O. 1-5%分散助劑,進行球磨處理,速度為30-120rpm,時間為l_24h,得到溶液3 ;所述導電石墨是天然石墨,天然改性石墨,人造石墨,膨脹石墨中的一種以上;所述分散助劑為司盤span-20、司盤span-40、司盤 span-60、司盤 span-80、吐溫 tween-20、吐溫 tween-40、吐溫 tween-60、吐溫 tween-80、BYK130, BYK-161、BYK-163, BYK-2001, BYK-9075、丙二醇單硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯;四、將溶液I加入到溶液3中,速度為500-8000rpm,時間為l_10h,得到混合物;五、將混合物進行超聲波振蕩處理,超聲波頻率為2-25KHZ,功率密度為30-650W/cm2,時間為O. 5_12h ;或將混合物進行高壓分散處理,壓力5000-20000PSI,處理1_5遍;六、將經過超聲波振蕩或高壓分散處理后的混合物進行攪拌,轉速500-3000rpm,時間O. 5_5h,得到導電石墨乳。本發明的方法步驟三中,按質量比,向溶液2中加入納米碳材料,O <納米碳材料15%,所述納米碳材料是超級納米碳、碳納米管、納米碳纖維、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一種以上。本發明的方法石墨烯的石墨片層數在1-10之間,所述碳納米管和納米碳纖維的直徑在O. 5-500nm之間,所述超級納米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l_200nm之間。本發明的方法導電石墨粒徑D5tl < 8 μ m,含碳量為99. 5%以上。本發明的方法分散助劑為BYK系列。本發明與現有技術相比,通過添加納米碳材料,減少導電石墨乳的碳添加量,不影響石墨乳的導電性和熱效率,并使其粘附性和快干性良好,采用球磨,超聲和高壓分散輔助處理,使其分散均勻,制備方法簡單,成本低,制備得到的導電石墨乳均一穩定,不易沉降,干燥速度適中,粘附力良好不易被剝離,使用過程中可采用低廉毒性低的溶劑或水稀釋,可操作性強,可以廣泛應用于電池,電子電路,電磁波屏蔽,加熱,抗靜電,耐高溫防腐,海洋防污,電鍍工業的導電防護領域,市場發展空間巨大,有著廣泛的應用前景。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。本發明的導電石墨乳,由以下材料的質量百分比組成0-15%的納米碳材料,10-30 %的導電石墨,1-30 %的基體樹脂,O. 1-5 %的導電高分子助劑,O. 1-5 %的分散助劑,其余為溶劑。所述納米碳材料是超級納米碳、碳納米管、納米碳纖維、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一種以上。其中,二維納米碳材料(石墨烯)的石墨片層數在ι- ο之間,一維納米碳材料(碳納米管和納米碳纖維)的直徑在O. 5-500nm之間,零維納米碳材料(超級納米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑)的粒徑在l_200nm之間。所述導電石墨是天然石墨,天然改性石墨,人造石墨,膨脹石墨中的一種以上,其粒徑D5tl < 8μ ,含碳量為99. 5%以上。所述基體樹脂是酚醛樹脂、環氧樹脂、氯醚樹脂、氨基樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹月旨、醇酸樹脂、丁苯橡膠、纖維素中的一種以上。所述導電高分子助劑是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚對苯乙烯、聚苯胺、聚對苯撐、聚苯硫醚、聚對苯撐乙烯撐中的一種以上。所述分散助劑為現有技術的可用于石墨填料、潤濕石墨的分散助劑司盤span-20、司盤 span-40、司盤 span-60、司盤 span-80、吐溫 tween-20、吐溫 tween-40、吐溫tween-60、吐溫 tween-80、BYK130, BYK-161, BYK-163, BYK-2001, BYK-9075、丙二醇單硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯,優選BYK系列。所述溶劑是在0-200°C范圍內具備流體性質,沸點在160°C以下的液態介質,為無機液態介質和有機液態介質。無機液態介質是水。有機液態介質是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環己酮、環戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃。
本發明的導電石墨乳的制備方法,包括以下步驟—、按質量百分比,將O. 1-5 %的導電高分子助劑加入到溶劑中,轉速200-5000rpm,攪拌O. 5_5h,使其溶解并均勻分布于溶劑中,得到溶液I。所述導電高分子助劑是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚對苯乙烯、聚苯胺、聚對苯撐、聚苯硫醚、聚對苯撐乙烯撐中的一種以上。
所述溶劑是在0-200°C范圍內具備流體性質,沸點在160°C以下的液態介質,為無機液態介質和有機液態介質。無機液態介質是水。有機液態介質是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環己酮、環戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃。二、按質量百分比,將1-30%基體樹脂加入到溶劑中,轉速300-8000rpm,攪拌l-5h,使其溶解并均勻分布在溶劑中,得到溶液2。所述基體樹脂是酚醛樹脂、環氧樹脂、氯醚樹脂、氨基樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹月旨、醇酸樹脂、丁苯橡膠、纖維素中的一種以上。三、按質量比,向溶液2中加入0-15%納米碳材料和10-30%導電石墨,再加入
O.1-5%分散助劑,進行球磨處理,速度為30-120rpm,球磨時間為l_24h,得到溶液3。所述納米碳材料是超級納米碳、碳納米管、納米碳纖維、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一種以上。其中,二維納米碳材料(石墨烯)的石墨片層數在ι- ο之間,一維納米碳材料(碳納米管和納米碳纖維)的直徑在O. 5-500nm之間,零維納米碳材料(超級納米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑)的粒徑在l_200nm之間。所述導電石墨是天然石墨,天然改性石墨,人造石墨,膨脹石墨中的一種以上,其粒徑D5tl < 8μ ,含碳量為99. 5%以上。所述分散助劑為現有技術的可用于石墨填料、潤濕石墨的分散助劑司盤span-20、司盤 span-40、司盤 span-60、司盤 span-80、吐溫 tween-20、吐溫 tween-40、吐溫tween-60、吐溫 tween-80、BYK130, BYK-161, BYK-163, BYK-2001, BYK-9075、丙二醇單硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯,優選BYK系列。四、將溶液I緩慢加入到溶液3中,高速攪拌,速度為500-8000rpm,時間為l_10h,
得到混合物。五、將混合物進行超聲波振蕩處理,超聲波頻率為2-25KHZ,功率密度為30-650W/cm2,超聲處理時間為O. l-12h。或將混合物進行高壓分散處理,壓力5000-20000PSI,處理1-5 遍。六、將經過超聲波振蕩或高壓分散處理后的混合物進行高速攪拌,并用溶劑調節固含量,轉速500-8000rpm,時間O. 5_5h,至導電高分子助劑、分散助劑完全溶解,且該混合物體系的粘度值穩定,得到導電石墨乳。粘度值穩定是指該混合物體系的粘度值不再隨處理時間的延長而減小。經上述處理后,導電石墨乳中的導電填料能夠穩定地懸浮于其中,在10個月時間內,不發生肉眼看見的沉降、絮凝,致使導電填料與液相介質之間發生分層、分離現象。上述步驟一、步驟二和步驟六的溶劑之和滿足導電石墨乳質量百分比組成1-15 %的納米碳材料,10-30 %的導電石墨,1-30 %的基體樹脂,O. 1-5 %的導電高分子助齊U,O. 1-5%的分散助劑,其余為溶劑。本發明方法制備的導電石墨乳,采用復合導電填料,通過高能處理手段處理,使導電填料良好分散,制備得到的導電石墨乳可用酒精廉價環保溶劑稀釋,快干、粘附性良好。實施例1,—、將Ikg聚乙烯卩比咯燒酮加入到40kg無水乙醇中,轉速200rpm,攪拌5h,使其溶 解并均勻分布于溶劑中,得到溶液I。二、將2kg酹醒樹脂加入95. 6kg無水乙醇中,轉速300rpm,攪拌5h使其完全溶解,得到溶液2,將溶液2倒入300L不銹鋼或玻璃桶內。三、向溶液2中加入62kg導電石墨K15,再加入O. 2kg分散助劑BYK130,以120rpm的轉速進行球磨處理,時間為lh,得到溶液3。四、將溶液I緩慢加入到溶液3中,高速攪拌,速度為500rpm,時間為10h,得到混合物。五、用探頭式超聲波發生器對混合物進行超聲振蕩處理,超聲頻率為2KHz,功率密度為30W/cm2,超聲處理時間為12h。六、高速攪拌,并用溶劑調節固含量,在500rpm轉速下攪拌5h,得到導電石墨乳。其中碳材料的質量分數為30%,固含量為32%,分散助劑含量為O. 1%,室溫下放置10個月,不發生肉眼可見的沉降、絮凝,致使納米碳材料與液相介質之間發生分層、分離現象。實施例2,一、將IOkg聚氯乙烯卩比咯燒酮加入到40kg無水乙醇中,轉速5000rpm,攪拌O. 5h,使其溶解并均勻分布于溶劑中,得到溶液I。二、將60kg丙烯酸樹脂加入30kg無水乙醇中,轉速8000rpm,攪拌Ih使其完全溶解,得到溶液2,將溶液2倒入300L不銹鋼或玻璃桶內。三、向溶液2中加入20kg納米碳材料和30kg導電石墨K15,再加入IOkg分散助劑BYK130,以120rpm的轉速進行球磨處理,時間為lh,得到溶液3。四、將溶液I緩慢加入溶液3中,高速攪拌,速度為8000rpm,時間為lh,得到混合物。五、用探頭式超聲波發生器對混合物進行超聲振蕩處理,超聲頻率為25KHz,功率密度為650W/cm2,超聲處理時間為O. 5h。六、高速攪拌,并用溶劑調節固含量,在5000rpm轉速下攪拌3h,得到導電石墨乳。其中碳材料的質量分數為25%,固含量為45%,分散助劑含量為5%,室溫下放置7個月,不發生肉眼可見的沉降、絮凝,致使導電填料與液相介質之間發生分層、分離現象。實施例3,—、將2kg聚氯乙烯卩比咯燒酮加入到40kg無水乙醇中,轉速2000rpm,攪拌3h,使其溶解并均勻分布于溶劑中,得到溶液I。二、將30kg環氧樹脂加入70kg無水乙醇中,轉速3000rpm,攪拌3h使其完全溶解,得到溶液2,將溶液2倒入300L不銹鋼或玻璃桶內。三、向溶液2中加入30kg納米碳材料碳納米管和20kg導電石墨K15,再加入8kg分散助劑BYK130,以IOOrpm的轉速進行球磨處理,時間為13h。四、將溶液I緩慢加入溶液3中,高速攪拌,速度為3000rpm,時間為3h,得到混合物。五、用高壓分散設備儀對混合物進行分散,壓力為20000PSI,處理I遍。六、高速攪拌,并用溶劑調節固含量,在8000rpm轉速下攪拌O. 5小時,得到導電石墨乳。其中碳材料的質量分數為25%,固含量為35%,分散助劑含量為4%,室溫下放置6個月,不發生肉眼看見的沉降、絮凝,致使導電填料與液相介質之間發生分層、分離現象。
實施 例4一、將I. 4kg聚氯乙烯吡咯烷酮加入到40kg去離子水中,轉速2000rpm,攪拌3h,使其溶解并均勻分布于溶劑中,得到溶液I。二、將20kg丙烯酸樹脂加入92. 6kg去離子水中,轉速3000rpm,攪拌2h使其完全溶解,得到溶液2,將溶液2倒入300L不銹鋼或玻璃桶內。三、向溶液2中加入4kg納米碳材料碳納米管和40kg天然改性石墨,另外加入2kg分散助劑BYK130,以120rpm的轉速進行球磨處理,時間為2h。四、將溶液I緩慢加入溶液3中,高速攪拌,速度為3000rpm,時間為6h,得到混合物。五、用高壓分散設備儀對混合物進行分散,壓力為5000PSI,處理5遍。六、高速攪拌,在5000rpm轉速下攪拌3h,得到導電石墨乳。其中碳材料的質量分數為22%,固含量為35%,分散助劑含量為1%,室溫下放置9個月,不發生肉眼看見的沉降、絮凝,致使導電填料與液相介質之間發生分層、分離現象。實施例5,一、將3kg聚苯胺加入到40kg去離子水中,轉速2000rpm,攪拌4h,使其溶解并均勻分布于溶劑中,得到溶液I。二、將40kg 丁苯橡膠乳液加入62kg去離子水中,轉速3000rpm,攪拌4h使其完全溶解,得到溶液2,將溶液2倒入300L不銹鋼或玻璃桶內。三、向溶液2中加入IOkg納米碳材料石墨烯和40kg導電石墨K15,另外加入5kg分散助劑BYK130,以30rpm的轉速進行球磨處理,時間為24h。四、將溶液I緩慢加入溶液3中,高速攪拌,速度為5000rpm,時間為5h,得到混合物。五、用探頭式超聲波發生器對混合物進行超聲振蕩處理,超聲頻率為25KHz,功率密度為600W/cm2,超聲處理時間為Ih。六、高速攪拌,在5000rpm轉速下攪拌3h,得到導電石墨乳。其中碳材料的質量分數為25%,固含量為40%,分散助劑含量為2. 5%,室溫下放置7個月,不發生肉眼看見的沉降、絮凝,致使導電填料與液相介質之間發生分層、分離現象。實施例6一、將Ikg聚卩比咯和30kg聚氨酯樹脂加入40kg無水乙醇中,轉速2000rpm,攪拌4h使其完全溶解,然后將該溶液倒入300L不銹鋼或玻璃桶內。二、向其中加入16kg納米碳材料石墨烯和40kg導電石墨K15,再加入6kg分散助劑BYK163,以IOOrpm的轉速進行球磨處理,時間為2h。三、球磨處理完成后,將混合物溶液放出,并與含有導電高分子的溶液和樹脂的溶液混合,在轉速3000rpm下攪拌3h。四、用散設備儀進行分散,壓力為10000PSI,處理3遍。五、對經過高壓分散處理后的混合物溶液施加高速攪拌,在3000rpm轉速下攪拌3h,得到導電石墨乳。其中碳材料的質量分數為28%,固含量為40%,分散助劑含量為3%,室溫下放置8個月,不發生肉眼看見的沉降、絮凝,致使導電填料與液相介質之間發生分層 、分離現象。
權利要求
1.一種導電石墨乳,其特征在于所述導電石墨乳由以下材料的質量百分比組成10-30 %的導電石墨,1-30%的基體樹脂,O. 1-5%的導電高分子助劑,O. 1-5%的分散助劑,其余為溶劑;所述導電石墨是天然石墨,天然改性石墨,人造石墨,膨脹石墨中的一種以上;所述基體樹脂是酚醛樹脂、環氧樹脂、氯醚樹脂、氨基樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、醇酸樹脂、丁苯橡膠、纖維素中的一種以上;所述導電高分子助劑是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚對苯乙烯、聚苯胺、聚對苯撐、聚苯硫醚、聚對苯撐乙烯撐中的一種以上;所述分散助劑為司盤 span-20、司盤 span-40、司盤 span-60、司盤 span-80、吐溫 tween-20、吐溫 tween-40、吐溫 tween-60、吐溫 tween-80、BYK130, BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇單硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯;所述溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環己酮、戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃。
2.根據權利要求I所述導電石墨乳,其特征在于所述導電石墨乳含有O<納米碳材料< 15 %,所述納米碳材料是超級納米碳、碳納米管、納米碳纖維、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一種以上。
3.根據權利要求2所述導電石墨乳,其特征在于所述石墨烯的石墨片層數在1-10之間,所述碳納米管和納米碳纖維的直徑在O. 5-500nm之間,所述超級納米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l_200nm之間。
4.根據權利要求2所述導電石墨乳,其特征在于所述導電石墨粒徑D5tl< 8 μ m,含碳量為99. 5%以上。
5.根據權利要求2所述導電石墨乳,其特征在于所述分散助劑為BYK系列。
6.一種導電石墨乳的制備方法,包括以下步驟一、按質量百分比,將O. 1-5%的導電高分子助劑加入到溶劑中,轉速200-5000rpm,攪拌O. 5_5h,得到溶液I ;所述導電高分子助劑是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚對苯乙烯、聚苯胺、聚對苯撐、聚苯硫醚、聚對苯撐乙烯撐中的一種以上;所述溶劑是水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、環己酮、環戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃;二、按質量百分比,將1-30%基體樹脂加入到溶劑中,轉速300-8000rpm,攪拌l_5h,得到溶液2 ;所述基體樹脂是酚醛樹脂、環氧樹脂、氯醚樹脂、氨基樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、醇酸樹脂、丁苯橡膠、纖維素中的一種以上;三、按質量比,向溶液2中加入10-30%導電石墨,再加入O. 1-5%分散助劑,進行球磨處理,速度為30-120rpm,時間為l_24h,得到溶液3 ;所述導電石墨是天然石墨,天然改性石墨,人造石墨,膨脹石墨中的一種以上;所述分散助劑為司盤span-20、司盤span-40、司盤 span-60、司盤 span-80、吐溫 tween-20、吐溫 tween-40、吐溫 tween-60、吐溫 tween-80、BYK130, BYK-161、BYK-163, BYK-2001, BYK-9075、丙二醇單硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯;四、將溶液I加入到溶液3中,速度為500-8000rpm,時間為l_10h,得到混合物;五、將混合物進行超聲波振蕩處理,超聲波頻率為2-25KHZ,功率密度為30-650W/cm2,時間為O. 5_12h ;或將混合物進行高壓分散處理,壓力5000-20000PSI,處理1_5遍;六、將經過超聲波振蕩或高壓分散處理后的混合物進行攪拌,轉速500-3000rpm,時間O. 5_5h,得到導電石墨乳。
7.根據權利要求6所述導電石墨乳,其特征在于所述步驟三中,按質量比,向溶液2中加入納米碳材料,O <納米碳材料< 15%,所述納米碳材料是超級納米碳、碳納米管、納米碳纖維、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一種以上。
8.根據權利要求6所述導電石墨乳的制備方法,其特征在于所述石墨烯的石墨片層數在1-10之間,所述碳納米管和納米碳纖維的直徑在O. 5-500nm之間,所述超級納米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒徑在l_200nm之間。
9.根據權利要求5所述導電石墨乳的制備方法,其特征在于所述導電石墨粒徑Dki< 8μπι,含碳量為99. 5%以上。
10.根據權利要求6所述導電石墨乳的制備方法,其特征在于所述分散助劑為BYK系列。
全文摘要
本發明公開了一種導電石墨乳及其制備方法,要解決的技術問題是提高石墨乳的分散性。本發明的導電石墨乳由以下材料的質量百分比組成10-30%的導電石墨,1-30%的基體樹脂,0.1-5%的導電高分子助劑,0.1-5%的分散助劑,其余為溶劑。本發明的制備方法包括以下步驟將導電高分子助劑加入到溶劑中得到溶液1,將基體樹脂加入到溶劑中得到溶液2,向溶液2中加入導電石墨,再加入分散助劑,進行球磨處理,將溶液1加入到溶液3中,超聲波振蕩處理,高壓分散處理,攪拌,得到導電石墨乳。本發明與現有技術相比,添加納米碳材料,球磨,超聲和高壓分散輔助處理,使其分散均勻,制備方法簡單,成本低。
文檔編號C09D109/06GK102618107SQ20121010141
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月31日 優先權日2012年3月31日
發明者呂雪, 孔東亮, 時浩, 梁奇, 梅佳 申請人:深圳市貝特瑞納米科技有限公司