專利名稱：耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種耐溫氧化鐵黑的制備方法。
背景技術：
氧化鐵黑簡稱鐵黑分子式，Fe2O3. FeO,化學名四氧化三鐵，屬于尖晶石型，它具有飽和的藍墨光黑色，相對密度為4. 73。它的遮蓋力和著色力均很高，對光和大氣的作用十分穩定。因普通氧化鐵黑的耐溫性能較差，受熱溫度在100度左右，在一些有溫度的場合下使用，就會發生變色、褪色等現象。普通氧化鐵黑生產方法如中國發明專利申請(申請號=200510075112. 4申請日 2005-06-08)公開了一種氧化鐵黑的生產方法，包括下述內容(I)、制得亞鐵鹽水溶液；
(2)、用燒堿作中和劑與亞鐵鹽水溶液反應生成氫氧化亞鐵；(3)、用含氧氣體作氧化劑， 與上述氫氧化亞鐵氧化反應生成鐵黑；(4)、將生成的鐵黑進行過篩、壓濾、漂洗、烘干、粉碎即得藍相氧化鐵黑顏料產品。為了解決現有的氧化鐵黑的耐高溫性不好的技術缺陷，申請人申請了耐高溫氧化鐵黑顏料及其制備方法(200810063587. 5申請日2008-06_20)，該專利的耐高溫氧化鐵黑顏料，包括錳鐵黑，所述的錳鐵黑由四氧化三鐵和錳氧化物經過高溫晶格反應生成，所述的顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為I. 5 : I 5 : 1，所生產的耐高溫氧化鐵黑顏料其耐溫效果可達到700°C或以上。中國發明專利申請(申請號201010158966.X申請日2010-04_29)公開了一種耐中溫氧化鐵黑的制造工藝，該方法采用氧化法生產得到的氧化鐵黑，直接使用未烘干的濾餅，將氧化鐵黑濾餅和水投入，控制打漿機制成一定濃度的漿液，在打漿過程中加入水溶性助劑，加入中和劑，調節PH值；繼續攪拌，保溫完成后按正常步驟生產鐵黑，烘干打粉，得到耐中溫氧化鐵黑。本工藝制得的氧化鐵黑可以承受260 270°C而不變色或變化很小；本發明的鐵黑耐熱性能好，運輸和保存時不易燃和變色，確保受熱顏色變化小， 保證運輸和保存的安全性，同時在270°C下可使用。中國發明專利申請(申請號200910153578·Χ申請日2009-10_20)公開了一種氧化鐵黑顆粒狀顏料及其制造方法，該方法包括a)取羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇、硅酸鈉、 明膠、木質素磺酸鈉、硫酸亞鐵、木質素磺酸鈣、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸、硬脂酸鈉中任意一種或一種以上組份的組合作為添加劑，將添加劑配制成O. I 30% (重量比)的水溶液，加熱30 100°C ；b)按重量份，取氧化鐵黑100份 200份，送入造粒機，將15份 60份添加劑水溶液均勻噴淋到粉料上，逐漸形成小顆粒；c)將步驟b)制得的顆粒用振動篩篩選， 所得粒徑物料進行烘干即得成品。該方法采用單層包覆，提供了產品的流動性和分散性。
發明內容
為了解決氧化鐵黑的耐熱性能問題，本發明的一個目的是提供一種耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，該方法制備的氧化鐵黑耐高溫性能好，包覆后的顏料離子較均勻、強度高，分散性能更加優越。為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案
耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，該方法包括以下的步驟
1)將氧化鐵黑濾餅倒入氧化桶內，攪拌均勻取樣做得量，同時打開蒸汽閥沖溫，并開啟攪拌，攪拌轉速為20(T300rpm ；
2)根據得量計算出硫酸鋁或鋁酸鈉加入量，酸鋁或鋁酸鈉的加入量為干粉量的10% 30% ;投入溶解桶內，加入一定量的水進行溶解；
3)當反應桶內地溫度達到70-80度后，加入溶解好的硫酸鋁或鋁酸鈉，攪拌反應8 12 分鐘，再用液堿調PH至5 7，讓其攪拌反應2(Γ40分鐘；
4)將計算得出硅酸鈉的加入量，硅酸鈉的加入量為干粉量的159Γ30%;投入已轉移空的溶解桶內用一定量的水進行溶解；
5)等反應時間結束后，加入濃度為109Γ15%已溶解的硅酸鈉，在加入過程中要用稀硫酸調節ΡΗ，使之pH在6 7的情況下進行反應8 12分鐘；
6)最后，再用稀硫酸反調pH，調到中性，攪拌反應2(Γ40分鐘，關閉蒸汽閥門，停止攪拌，反應結束；
7)壓濾、漂洗等進行后道工序的處理；
8)最后進行拼混，使顏色一致，符合標準。作為最優選，所述的硫酸招或招酸鈉的加入量為干粉量的18% 25%
作為最優選，所述的娃酸鈉的加入量為干粉量的20% 25%。本發明主要采用的是在氧化鐵的分子表面包膜多層致密的膜，以此來提高氧化鐵黑的耐熱性能。工藝主要是先將鐵黑濾餅打成漿狀，然后加入含鋁和硅離子，通過調節 PH值，使其沉淀逐漸包覆在氧化鐵黑分子的表面，形成多層保護膜，使其受熱溫度達到200 度。本發明在氧化鐵顏料表面上做包膜處理工藝，鈍化其表面，處理方法較為先進，包覆后的顏料離子較均勻、強度高，分散性能更加優越。包覆所用助劑硫酸鋁和硅酸鈉較容易取得，且助劑成本較輕，鐵黑濾餅有鐵黑車間提供，包覆處理在中試車間進行，處理過程較短，能耗較低，該項目工藝較成熟，且樣品已得到客戶認可，產品性能指標方面均滿足客戶的需求。本發明產品的主要技術指標
權利要求
1.耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟1)將氧化鐵黑濾餅倒入氧化桶內，攪拌均勻取樣做得量，同時打開蒸汽閥沖溫，并開啟攪拌，攪拌轉速為20(T300rpm ；2)根據得量計算出硫酸鋁或鋁酸鈉加入量，酸鋁或鋁酸鈉的加入量為干粉量的10% 30% ;投入溶解桶內，加入一定量的水進行溶解；3)當反應桶內地溫度達到70-80度后，加入溶解好的硫酸鋁或鋁酸鈉，攪拌反應8 12 分鐘，再用液堿調PH至5 7，讓其攪拌反應2(Γ40分鐘；4)將計算得出硅酸鈉的加入量，硅酸鈉的加入量為干粉量的159Γ30%;投入已轉移空的溶解桶內用一定量的水進行溶解；5)等反應時間結束后，加入濃度為109Γ15%已溶解的硅酸鈉，在加入過程中要用稀硫酸調節ΡΗ，使之pH在6 7的情況下進行反應8 12分鐘；6)最后，再用稀硫酸反調pH，調到中性，攪拌反應2(Γ40分鐘，關閉蒸汽閥門，停止攪拌，反應結束；7)壓濾、漂洗等進行后道工序的處理；8)最后進行拼混，使顏色一致，符合標準。
2.根據權利要求I所述的耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，其特征在于硫酸鋁或招酸鈉的加入量為干粉量的18% 25%。
3.根據權利要求I所述的耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，其特征在于硅酸鈉的加入量為干粉量的20% 25%。
全文摘要
本發明涉及一種耐溫氧化鐵黑的制備方法。耐中溫包覆型氧化鐵黑的制備方法，該方法采用的是在氧化鐵的分子表面包膜多層致密的膜，以此來提高氧化鐵黑的耐熱性能。工藝主要是先將鐵黑濾餅打成漿狀，然后加入含鋁和硅離子，通過調節pH值，使其沉淀逐漸包覆在氧化鐵黑分子的表面，形成多層保護膜，使其受熱溫度達到200度。本發明在氧化鐵顏料表面上做包膜處理工藝，鈍化其表面，處理方法較為先進，包覆后的顏料離子較均勻、強度高，分散性能更加優越。包覆所用助劑硫酸鋁和硅酸鈉較容易取得，且助劑成本較輕，鐵黑濾餅有鐵黑車間提供，包覆處理在中試車間進行，處理過程較短，能耗較低，該項目工藝較成熟，且樣品已得到客戶認可，產品性能指標方面均滿足客戶的需求。
文檔編號C09C3/06GK102604434SQ20121003822
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月21日 優先權日2012年2月21日
發明者倪雅娟, 馮阿榮, 李金花, 王華英, 竺增林 申請人:升華集團德清華源顏料有限公司