專利名稱:一種納米級熒光碳球的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種納米級熒光碳球的制備方法,屬熒光碳材料的制備及應用的技術領域。
背景技術:
納米顆粒因其具有顆粒尺寸小、比表面積大、表面原子數多、表面能與表面張力隨顆粒尺寸下降而增大等特性,從而表現出量子尺寸等效應;量子點又稱半導體納米微晶體, 是一種由II-VI族或III-V族元素組成的,直徑為2-20nm,是能夠接受激發光產生熒光的半導體納米顆粒;近年來,半導體量子點由于其獨特的光學性質,正在成為物理學、材料學、生物學領域的研究熱點;然而由于半導體量子點中含有重金屬,不利于環境保護,還發現了與其具有相似熒光性能的碳量子點,這一發現不僅克服了半導體量子點的缺點,還有生物相容性和低毒等優點,如何制備熒光碳球是一項十分重要的研究課題。
發明內容
發明目的本發明的目的是針對技術背景的情況,采用碳球、硅酸乙酯,經加熱、攪拌、干燥、 研磨,制成納米級熒光碳球,以擴大碳球的應用范圍。技術方案本發明使用的化學物質材料為碳球、硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化氨、氨水、無水乙醇、去離子水、氬氣,其組合準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位
權利要求
1.一種納米級熒光碳球的制備方法,其特征在于使用的化學物質材料為碳球、硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化氨、氨水、無水乙醇、去離子水、氬氣,其組合準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位碳球C2g±0.01g硅酸乙酯(OCH2CH3)4SiIOmL土O.OlmL十六烷基三甲基溴化氨C 16H33(CH3)3NBr0.4g±0.001g氨水νη3·η2ο無水乙醇C2H5OH去離子水H2O氬氣Ar制備方法如下(1)精選化學物質材料對制備使用的化學物質材料要進行精選,并進行質量純度含量控制碳球固態固體含碳量97%硅酸乙酯固態固體97%十TK燒基二甲基漠化氣固態固體98%氨水液態液體98%無水乙醇液體液態99.7%去離子水液態液體99. 9%氬氣氣態氣體99%(2)研磨、過篩、細化處理碳微球將碳球用瑪瑙研缽、研棒進行研磨,然后用625目篩網過篩,研磨、過篩重復進行,研磨生成細粉,碳球顆粒直徑< O. 02mm ;(3)制備二氧化硅包覆碳球復合物溶液制備二氧化硅包覆碳球復合物溶液是在四口燒瓶中進行的,是在水浴、加熱、攪拌、水循環冷凝、氬氣保護下完成的;①將四口燒瓶置于水浴缸上,水浴缸置于電熱攪拌器上,在水浴缸內加入水浴水,水浴水要淹沒四口燒瓶體積的8/10 ;②稱取碳球O.5g±0. OOlg,硅酸乙酯2mL±0. OlmL,十六烷基三甲基溴化氨O. 086g±0. OOlg,量取去離子水8mL±0. OlmL,無水乙醇40mL±0. OlmL,氨水 30mL±0.01mL,加入四口燒瓶中;③開啟電加熱器,使水浴水、四口燒瓶溫度升至60°C±2°C ;開啟磁力攪拌器,進行攪拌;60mL±0.1mL 2000mL±10mL 5 OOOmL 土 5 OmL 5000cm3±50cm3開啟水循環冷凝器,進行水循環冷凝;開啟IS氣閥,向四口燒瓶內輸入IS氣,IS氣輸入速度為20cm3/min ;④在水浴、加熱、攪拌、水循環冷凝、氬氣保護下,四口燒瓶內的化學物質將發生化學反應,反應時間720min,化學反應式如下
2.根據權利要求I所述的一種納米級熒光碳球的制備方法,其特征在于二氧化硅包覆碳球復合物溶液的制備是在四口燒瓶中進行的,是在加熱、攪拌、水浴、水循環冷凝、氬氣保護下完成的;電熱攪拌器為矩形,在電熱攪拌器(I)的上部為水浴缸(7),在水浴缸(7)內置放水浴水(8),在水浴缸(7)的上部為四口燒瓶(9),并由固定架(22)固定,四口燒瓶(9)置于水浴水⑶內,水浴水⑶要淹沒四口燒瓶(9)體積的8/10 ;在四口燒瓶(9)的上部由左到右依次設置氬氣管(11)、加液漏斗(12)及控制閥(13)、攪拌器(14)、水循環冷凝管(15)及出氣口(16)、進水口(17)、出水口(18),四口燒瓶(9)內為氬氣(19)、二氧化硅包覆碳球復合物溶液(10);在電熱攪拌器(I)的控制面板上設置顯示屏(2)、指示燈(3)、電源開關(4)、溫度調控器(5)、攪拌調控器(6);在電熱攪拌器(I)的左部設有氬氣瓶(20), 氬氣瓶(20)通過氬氣管(11)、氬氣閥(21)向四口燒瓶(9)內輸入氬氣(19)。
3.根據權利要求I所述的一種納米級熒光碳球的制備方法,其特征在于濃度為 O. 15mg/mL的二氧化硅包覆碳球復合物在乙醇溶液中發藍色熒光,濃度大于O. 3mg/mL時發生熒光猝滅。
全文摘要
本發明涉及一種納米級熒光碳球的制備方法,是以碳球、硅酸乙酯為原料,以十六烷基三甲基溴化氨為表面活性劑,以氨水為酸堿度pH調節劑,以無水乙醇、去離子水為溶劑、洗滌劑,經制備包覆碳球熒光溶液,經洗滌、抽濾、真空干燥,制成二氧化硅包覆碳球復合物,即熒光碳球,濃度為0.15mg/mL的熒光碳球在乙醇溶液中發藍色熒光,此制備方法工藝流程短、數據翔實準確、產物純度好,達97.5%,產物粉體顆粒直徑≤100nm,可與多種化學物質匹配,是十分理想的制備納米級熒光碳球的方法。
文檔編號C09K11/65GK102604630SQ201210028378
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月2日 優先權日2012年2月2日
發明者劉旭光, 宋靜靜, 楊永珍, 許并社, 韓艷星 申請人:太原理工大學