專利名稱：一種單組分脫酮肟型硅橡膠密封劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及到一種硅橡膠密封劑及其制備方法。尤其是涉及一種單組份室溫硫化脫酮肟型硅橡膠密封劑及其制備方法。
背景技術：
有機硅密封劑具有耐溫范圍廣、耐候性良好等優點，在電子、汽車、家電、建筑等行業得到廣泛的應用；單組份脫酮肟型有機硅密封劑具有硫化速度適中、對金屬腐蝕性較小、 儲存穩定等優點，在市場上占據了較大份額。脫酮肟型單組份室溫固化硅橡膠作為膠粘劑和密封劑使用時，往往需要加入增黏劑來提高其與基材的粘接性能；目前市售脫酮肟型單組份硅橡膠常用的偶聯劑包括氨基硅烷偶聯劑、環氧基硅烷偶聯劑、巰基硅烷偶聯劑、丙烯酰氧基硅烷偶聯劑、脲基硅烷偶聯劑等，這些偶聯劑的引入不同程度上增加了其粘結廣泛性及粘結強度。但這種粘結強度在經過高溫高濕及水煮條件老化后，容易受到水汽的破壞而導致粘結強度下降甚至粘接失效，故而限制了其使用范圍；此外，單組份脫酮肟型硅橡膠依靠外界濕氣由表及里的硫化的特性，使其固化速度較慢，也限制了其使用范圍。。
發明內容
針對單組份脫酮肟型硅橡膠高溫高濕及水煮條件下粘結強度下降的問題，本發明的目的是提供一種新型的單組份脫酮肟型硅橡膠密封劑。該密封劑通過加入一種含有特殊結構的硅烷偶聯劑，使其粘接強度即使經過高溫高濕甚至水煮老化后仍能保持較高水平， 即具有良好的粘接耐久性。該偶聯劑的引入還可以提高硅橡膠密封劑的固化速度。本發明還提供了該偶聯劑的制備方法，該方法操作簡單，且產物收率較高。本發明的技術方案是
一種單組份脫酮肟型硅橡膠包括以下組分(A)a，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份； (B)二甲基硅油10-30份；(C)脫酮肟型交聯劑7-12份；(D)包含一種具有特殊結構的硅烷偶聯劑1-5份；(E)補強填料50-150份；(F)催化劑0. 1-1份
上述的α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷(Α組分)的粘度為3000 lOOOOOmPa. s，優選 5000^80000 mPa. S。上述的二甲基硅油(B組分)的粘度為50 5000mPa. s，優選100 1000 mPa. S。上述的脫酮肟型交聯劑(C組分)，選用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一種或是兩種及兩種以上的混合物，優選甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一種或是其混合物。上述的偶聯劑含有一種具有特殊結構的硅烷偶聯劑(D組分)，這種特殊的偶聯劑的分子結構式為
權利要求
1. 一種單組分脫酮肟型硅橡膠密封劑，其特征在于，該硅橡膠密封劑按重量計包括以 下組分(八)0，- 二羥基聚二甲基硅氧烷 ⑶二甲基硅油 ⑴)脫酮肟型交聯劑 ①)具有特殊結構的硅烷偶聯劑 伍)補強填料 (？)催化劑100 份； 10-30 份； 7-12 份； 1-5 份；50-150 份； 1-1 份所述的0，二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為3000 100000111？^ 8 ； 所述的二甲基硅油的粘度為50 5000111？^ 8 ；所述的脫酮肟型交聯劑，選用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁 酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一種、兩種或兩種以上的混合物；所述的偶聯劑含有一種特殊結構的硅烷偶聯劑，其分子結構式為
2.根據權利要求1所述的硅橡膠密封劑，其特征在于，所述0，二羥基聚二甲基硅 氧烷的粘度優選5000 80000111？^ 8 ；所述的二甲基硅油的粘度優選100 1000111？^ 8 ；所 述的脫酮肟型交聯劑優選甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷 的一種、兩種或三種混合物。
3.根據權利要求1所述的硅橡膠密封劑，其特征在于，所述的偶聯劑的分子結構式中， 此！^仏爐優選甲基和乙基。
4.根據權利要求1-3所述的硅橡膠密封劑，其特征在于，所述硅烷偶聯劑通過具有01 和02兩種結構的硅氧烷化合物合成，其中01選自、-巰基丙基三甲氧基硅烷、V “巰基丙 基三乙氧基硅烷；02選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧 基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、V-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲 基丙烯酰氧基丙基三異丙氧基硅烷。01結構的硅氧烷和02結構的硅氧烷摩爾比例為0丨8 1. 2，優選0丨95 1. 05。
5.根據權利要求4所述的硅橡膠密封劑，其特征在于，所述02優選甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基硅烷、V-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三異丙 氧基硅烷，合成的具有特殊結構的偶聯劑的結構為
6.根據權利要求3-5所述的硅橡膠密封劑，其特征在于，所述偶聯劑可以配合其他結構的硅烷偶聯劑使用，其他結構的硅烷偶聯劑包括Y-巰基丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、γ -氨丙基三乙氧基硅烷、γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
7.制備如根據權利要求1-6所述的硅橡膠密封劑的方法，其特征在于包括以下步驟Α、偶聯劑的制備將所述份數的具有巰基結構的硅氧烷與具有雙鍵結構的硅氧烷及自由基引發劑 AIBN(偶氮二異丁腈)加入到帶有抽真空口的燒瓶中，上述混合物在70°C攪拌1 3h，即可以得到所述結構的硅烷偶聯劑；B、單組份脫酮肟型有機硅密封劑的制備(1)取所述重量份數的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料投入到捏合機中，在130 140°C，-0. 09 -0. IMPa真空條件下脫水2 4小時后降溫至40°C以下；(2)將上述脫水后的漿料轉至行星攪拌釜中，在隊保護下加入所份數的交聯劑，真空條件下攪拌15 30min ；(3)在隊保護下加入所述份數的偶聯劑和催化劑，真空條件下攪拌5 30min。
全文摘要
本發明是一種單組分脫酮肟型硅橡膠密封劑，該硅橡膠密封劑按重量計包括以下組分(A)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份；(B)二甲基硅油 10-30份；(C)脫酮肟型交聯劑 7-12份；(D)具有特殊結構的硅烷偶聯劑1-5份；(E)補強填料50-150份；(F)催化劑 0.1-1份本發明的密封劑配方中含有一種具有特殊結構的偶聯劑。該偶聯劑的引入使密封劑具有優異的粘結持久性，尤其是在高溫高濕條件及水煮環境下粘結強度保持率較高，此外，該偶聯劑的引入還可以提高硅橡膠密封劑的固化速度，可廣泛應用于電子、汽車、家電等行業的粘接與密封。
文檔編號C09J11/06GK102558870SQ201210001808
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月5日 優先權日2012年1月5日
發明者李印柏, 林新松, 王瑤, 翟海潮 申請人:北京天山新材料技術股份有限公司