專利名稱：一種高強度的黃色偶氮混合顏料的制作方法
技術領域：
本發明涉及染料，具體涉及高著色強度、高透明度的黃色偶氮混合顏料及其制備方法。
背景技術：
偶氮顏料是指化學結構中含有偶氮基(-N = N-)的有機顏料。黃色偶氮顏料是一類廉價和著色力較高的有機顏料。黃色偶氮顏料有著好的耐光牢度并適用于油漆和油墨中。不過，在塑料中使用時，黃色偶氮顏料在高溫下易起霜導致著色力下降，并且耐遷移性較差。
聯苯胺類黃色雙偶氮顏料具有很高的著色力和較好的耐遷移性和耐熱性。C. I.顏料黃17是一種綠光黃色的聯苯胺類顏料，經常被用于塑料中。它的耐熱溫度可達240°C。 由于聯苯胺顏料在溫度達到200°C以上時會產生有害物質(例如，3，3' -二氯聯苯胺)，對人體有致癌的危險。
C. I.顏料黃175( —種由2-氨基對苯二甲酸二甲酯經重氮化與5_乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮偶合得到的單偶氮顏料)是一種比較經濟的品種，不含有禁用芳胺，對人體無潛在危害。具有強綠光黃色，色相角為97. 9度(1/3SD)，耐光性優異，耐候性優異；主要應用于汽車涂料及修補漆；在塑料著色時熱穩定性高，可用于硬質PVC著色；也可用于高檔印墨著色。
C. I.顏料黃213( —種由2-氨基對苯二甲酸二甲酯經重氮化與7_乙酰基乙酰氨基-6-甲氧基喹噁啉偶合得到的偶氮顏料)不含有禁用芳胺，對人體無潛在危害。由于分子內含有酰氨基，使其具有優良的耐光牢度與耐熱穩定性，其耐熱穩定性達^KTC,主要用于塑料與織物印染。
但是，與聯苯胺顏料相比，上述C. I.顏料黃175和C.I.顏料黃213這兩種顏料仍存在強度偏低的問題，阻礙其大量使用。例如，與C. I.顏料黃17相比，C. I.顏料黃175強度偏低20分。提高這兩種顏料的著色強度，有可能替代聯苯胺類顏料。發明內容
本發明人經過銳意研究發現，通過將2-氨基對苯二甲酸二甲酯在適當條件下進行酯交換得到適當的混合酯，然后將混合酯氫化還原，重氮化后在適當條件下與作為偶合成分的5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮或7-乙酰基乙酰氨基-6-甲氧基喹噁啉偶合，即得到具有高著色強度的偶氮黃色混合顏料，由此完成本發明。
本發明的第一目的在于提供一種黃色偶氮混合顏料，其由70重量％ -95重量％的下式(1)顏料化合物和30重量％ -5重量％的下式( 顏料化合物組成，
權利要求
1. 一種黃色偶氮混合顏料，其由70重量％ -95重量％的下式(1)顏料化合物和30重 fi% "5重量％的下式( 顏料化合物組成，(1)ο v~‘ οC 2；其中，所述重量比基于式(1)顏料化合物和式( 顏料化合物的重量之和， R1為甲基， &選自烷基。
2. 一種黃色偶氮混合顏料，其由70重量％-95重量％的下式(11)顏料化合物和30重 fi% "5重量％的下式(1 顏料化合物組成，其中，所述重量比基于式(11)顏料化合物和式(1 顏料化合物的重量之和， R1為甲基， &選自烷基。
3.根據權利要求1或2所述的黃色偶氮混合顏料，其中R2選自具有1-10個碳原子的燒基，更優選具有1-6個碳原子的烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、戊基、 己基等，最優選正丁基。
4.根據權利要求1或3中任一項所述的黃色偶氮混合顏料，所述黃色偶氮混合顏料由 85重量％ -95重量％的式(1)顏料化合物和15重量％ -5重量％的式( 顏料化合物組成，更優選由85重量％或95重量％的式(1)顏料化合物和15重量％或5重量％的式(2) 顏料化合物組成。
5.據權利要求2或3中任一項所述的黃色偶氮混合顏料，所述黃色偶氮混合顏料由85重量％ -95重量％的式(11)顏料化合物和15重量％ -5重量％的式(1 顏料化合物組成， 更優選由85重量％或95重量％的式(11)顏料化合物和15重量％或5重量％的式(12) 顏料化合物組成。
6.根據權利要求1所述的黃色偶氮混合顏料，所述黃色偶氮混合顏料由85重量％ -95 重量％的式(1)顏料化合物和15重量％ -5重量％的式( 顏料化合物組成，更優選由85 重量％或95重量％的式(1)顏料化合物和15重量％或5重量％的式( 顏料化合物組成
7.根據權利要求2所述的黃色偶氮混合顏料，所述黃色偶氮混合顏料由85重量％ -95 重量％的式(11)顏料化合物和15重量％ -5重量％的式(1 顏料化合物組成，更優選由 85重量％或95重量％的式(11)顏料化合物和15重量％或5重量％的式(1 顏料化合物組成其中，隊為甲基， R2為正丁基。
8.根據權利要求1-7中任一項所述黃色偶氮混合顏料的制備方法，該方法包括以下步驟··(1)在酸性催化條件下，2-硝基對苯二甲酸二甲酯在醇中進行酯交換，得到下式(3)和 (4)的2-硝基對苯二甲酸混合酯
9.根據權利要求8所述的方法，在步驟(1)中所用醇為&與羥基形成的醇，優選具有 1-10個碳原子的醇，更優選具有1-6個碳原子的醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、 異丁醇、戊醇和己醇等，最優選正丁醇；和/或在步驟(3)中，在0-5°C的溫度下進行重氮化；和/或在步驟⑷中，在15-25°C的溫度下，將步驟(3)中所得重氮化物和偶合液并流滴加至偶合底水中；和/或在步驟(4)之后，進行熱處理；和/或在進行熱處理時加入松香皂液。
10.一種黃色偶氮混合顏料，其由權利要求8或9所述的方法制得。
全文摘要
本發明涉及黃色偶氮混合顏料及其制備方法。通過將2-氨基對苯二甲酸二甲酯在適當條件下進行酯交換得到適當的混合酯，然后將混合酯氫化還原，重氮化后在適當條件下與作為偶合成分的份5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮或7-乙酰基乙酰氨基-6-甲氧基喹噁啉偶合，即得到具有高著色強度的偶氮黃色顏料，其鮮艷度良好，透明度高，分散性高，耐熱性良好，可以用于塑料、油墨和涂料中。
文檔編號C09B67/20GK102516814SQ201110441879
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月26日 優先權日2011年12月26日
發明者于興春, 張志群, 徐馨陽, 李巖, 梁鐵夫, 王賢豐, 黃海 申請人:鞍山七彩化學股份有限公司