專利名稱：聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法
技術領域：
本發明涉及一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，該抑制劑主要用做水基鉆井液處理劑，屬于石油鉆井液技術領域。
背景技術：
井壁垮塌是困擾鉆井工程的一大難題。防塌抑制劑是改善鉆井液性能，提高井壁穩定技術的核心。目前，常用的鉆井液用泥頁巖防塌抑制劑主要有浙青類、聚合物類和無機鹽類等。這些防塌抑制劑均各自存在一些不足如浙青類不利于環境保護；硅酸鹽會使體系流變性難以控制；糖苷類、聚乙二醇類，不能解決活性泥頁巖的鉆井問題；近年來開發的胺基抑制劑，由于制備工藝復雜、成本太高，國內還尚未形成成熟的生產工藝，缺少生產工藝簡捷的制備方法，難以滿足泥頁巖鉆井井壁穩定的需求。
發明內容
本發明目的在于提供一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，從分子設計的角度出發選擇合適的基團進行有機結合，從而開發出適于應用的水基鉆井液抑制劑，并逐步建立起出相應的簡捷的制備方法，滿足泥頁巖鉆井井壁穩定的需求。本發明采用如下的技術方案，即一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法包括如下步驟第一步原料化學品的準備按照體積份數，每份不少于lmL，準備如下材料水10 20 份；環氧氯丙烷10 30份；二乙醇胺10 30份；第二步低溫水浴選用150mL的三口燒瓶中，三口燒瓶各口分別用作置放溫度計、攪拌器和添加原料化學品，取10 20mL水加入到三口燒瓶中，將三口燒瓶放在冰水浴中，使其溫度控制在 25°C以下；第三步加入二乙醇胺在完成前一步驟要求的三口燒瓶中，添加10 30mL的二乙醇胺，攪拌10分鐘，直到二乙醇胺與水完全混合均勻，期間保持低溫水浴，使其溫度控制在25°C以下；第四步滴加環氧氯丙烷將10 30mL環氧氯丙烷加入滴液漏斗，將原燒瓶口放置的溫度計換接為冷凝器， 打開回流冷凝器的冷卻水，在攪拌情況下，用30分鐘將環氧氯丙烷滴加到燒瓶中，整個滴加過程中，保持低溫水浴，使三口燒瓶內的溫度控制在25°C以下；第五步持續攪拌滴加完畢后，維持三口燒瓶內溫度在25°C以下，再繼續攪拌30分鐘；
第六步升溫并保持恒溫反應，得到產品將水浴溫度升高至30°C 60°C之間某一溫度，保持恒溫反應2 5小時，得到聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑產品。該防塌抑制劑產品外觀為淡黃色或無色粘稠狀液體，經測試，上述反應的原料轉化率> 90%，固相含量為65%至80%，正電荷密度在5 6mmol · g_l。該劑正電荷密度高、帶有大量羥基，能夠進入粘土層間或吸附在其表面，通過電中和作用壓縮粘土顆粒雙電層厚度，從而有效抑制粘土水化膨脹。上述聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，其化學反應方程式如下
HOCH2CH2.Γ CH2CH2OH-
η ClCH2-CH-CH2 + η、NH— --N^CH2-CH- CH2-
\(/HOCH2CH2ZI crI
LCH2CH2OH OH Jn將本發明方法得到的產品與聚合醇和KCl抑制性能進行比較采用測定泥頁巖巖屑熱滾回收率的方法對其抑制性進行評價。取華北油田家11 井巖屑過6 10目篩，烘干至恒重，稱取四份巖屑各50g，分別加入清水、2%本發明產品溶液、2%聚合醇溶液和2% KCl溶液中，在80°C條件下，熱滾16小時，冷卻后，用40目篩網沖洗干凈后，放入烘箱，在105°C烘干至恒重，稱重，計算回收率。評價結果如下表1《本發明產品與聚合醇、KCl抑制性比較結果》所示在相同加量的情況下，本發明所制得的產品抑制性能明顯優于聚合醇和KC1，巖屑滾動回收率較清水提高 50. 95%。表1.本發明產品與聚合醇、KCl抑制性比較結果
溶液名稱滾動回收率(％ )清水22. 75本發明產品溶液73. 70聚合醇溶液45. 752% KCl溶液52. 50將本發明的產品應用于聚合物、正電膠及無固相等鉆井液體系中的效果進行評價分別向下述三種常規鉆井液體系中加入2%的本發明產品，考察其對鉆井液各項性能的影響，見表2《本發明產品在聚合物、正電膠及無固相鉆井液體系中的加藥前后應用效果》。1、聚合物鉆井液體系5%膨潤土 +0. 3% KPAM+1. 5% SMP-2+1. 5% FT-103 ；2、正電膠鉆井液體系5 %膨潤土 +0. 5 %正電膠+1 % L-CMC+0. 5 % NPAN ；3、無固相鉆井液體系清水+0. 2%碳酸鈉+0.4% XP+0. 2% L-XC+1.5%淀粉 +1.5%白浙青+有機鹽；表2.本發明產品在聚合物、正電膠及無固相鉆井液體系中的加藥前后應用效果
權利要求
1. 一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法包括如下步驟第一步原料化學品的準備按照體積份數，每份不少于lrnL，準備如下材料水10 20份；環氧氯丙烷10 30份；二乙醇胺10 30份；第二步低溫水浴選用150mL的三口燒瓶中，三口燒瓶各口分別用作置放溫度計、攪拌器和添加原料化學品，取10 20mL水加入到三口燒瓶中，將三口燒瓶放在冰水浴中，使其溫度控制在25°C 以下；第三步加入二乙醇胺在完成前一步驟要求的三口燒瓶中，添加10 30mL的二乙醇胺，攪拌10分鐘，直到二乙醇胺與水完全混合均勻，期間保持低溫水浴，使其溫度控制在25°C以下； 第四步滴加環氧氯丙烷將10 30mL環氧氯丙烷加入滴液漏斗，將原燒瓶口放置的溫度計換接為冷凝器，打開回流冷凝器的冷卻水，在攪拌情況下，用30分鐘將環氧氯丙烷滴加到燒瓶中，整個滴加過程中，保持低溫水浴，使三口燒瓶內的溫度控制在25°C以下； 第五步持續攪拌滴加完畢后，維持三口燒瓶內溫度在25°C以下，再繼續攪拌30分鐘； 第六步升溫并保持恒溫反應，得到產品將水浴溫度升高至30°C 60°C之間某一溫度，保持恒溫反應2 5小時，得到聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑產品。
全文摘要
本發明公開了一種聚環氧氯丙烷-二乙醇胺防塌抑制劑的實驗室制備方法，主要步驟包括在體積為10～20份水中加入10～30份二乙醇胺，待混合均勻后，在攪拌下緩慢滴加10～30份環氧氯丙烷，而后在30～60℃下攪拌，恒溫反應2～5小時，即得到無色或淡黃色粘稠狀液體防塌抑制劑產品。該劑正電荷密度高、帶有大量羥基，能夠進入粘土層間或吸附在其表面，通過電中和作用壓縮粘土顆粒雙電層厚度，有效抑制粘土水化膨脹。產品性能穩定，與常用鉆井液處理劑配伍性好，可廣泛應用于聚合物、正電膠和無固相等鉆井液體系。
文檔編號C09K8/035GK102504246SQ20111034024
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月2日 優先權日2011年11月2日
發明者左鳳江, 李秀妹, 田野, 虞海法, 賈東民, 郭明紅 申請人:中國石油集團渤海鉆探工程有限公司