專利名稱：河豚魚皮明膠的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種明膠的制備方法，尤其是涉及一種河豚魚皮明膠的制備方法。
背景技術：
明膠素有“工業味精”美稱，是一種重要的工業原料，廣泛用于醫藥、食品、化妝品、化工以及感光材料上。隨著明膠在各個領域的廣泛應用，明膠的需求量將日益增多且價格也與日俱增，長期以來，世界上食用明膠供不應求。1986年，世界總產量15萬噸，總需求量20萬噸。1995年世界總產量已超過20萬噸，近年世界總需求量超30萬噸。2008年國內年產量約4. 5萬噸，需求量超過6萬噸，缺口較大。而通常的明膠是從陸生動物的皮和骨等結締組織中提取而成，近年來，牛、豬等動物所攜帶傳播的各種傳染病如瘋牛病、口蹄疫、豬流感等在全球范圍肆虐，先后已有21個國家發生了瘋牛病疫情，國外已經禁止使用牛源性原料生產食品和藥物。我國國家藥監局也于2002年7月10日頒布了《進一步加強牛源性及其相關藥品監督管理的公告》，明確指出禁止使用進口牛源性材料制備的明膠用于藥品生產的空心膠囊。另一方面，信仰伊斯蘭教、回教等地區的人們出于宗教信仰，排斥和拒絕使用以豬皮或豬骨生產的明膠以及以豬明膠為配料制備的醫藥制品和食品，因此，急需尋找新的明膠制品來源。魚類在加工的過程中，將會產生大量的下腳料(包括河豚魚皮、魚鱗及魚骨等)，其重量約占原料魚的40% 55%。如果不進行合適處理，不僅會造成環境污染，而且會浪費大量的寶貴資源，通過前期的調查及實驗室研究發現，河豚魚加工過程中河豚魚皮常作為廢棄物丟棄，既浪費資源，又污染環境，而該河豚魚皮中含有大量膠原，通過提取可制備大量明膠，如能開發利用，將變廢為寶，既可充分利用資源，又可減輕下腳料對環境的污染，達到雙贏。中國專利CN101735464A公開一種河豚魚皮明膠的制備方法，其制備流程為河豚魚皮一干燥一清洗、去雜質一脫脂一除雜一清洗一超高壓處理一打漿一提膠一離心一干燥—成品明膠，本發明通過超高壓技術輔助處理結合熱提取來生產高品質的河豚魚皮明膠，其優點在于未使用高濃度酸、堿，從根本上改善了明膠行業的高污染現狀；該方法中減少了清洗和中和的步驟，減少了膠原蛋白的損失，產品得率達到80% (以膠原蛋白含量計)以上；相對于傳統工藝的河豚魚皮明膠產品特性不及豬、牛源明膠的現狀，該法生產的河豚魚皮明膠產品，凝膠強度、粘度、透明度等指標均達到食用明膠(GB6783-94)A級標準，可成為豬、牛源明膠的有效替代品。
發明內容
本發明的目的在于提供一種可充分利用河豚加工的下腳料河豚魚皮，實現低值水產下腳料的高值化開發應用，特別可用于藥用的河豚魚皮明膠的制備方法。本發明包括以下步驟1)選擇河豚魚皮下腳料為原料，清洗除去泥沙雜質；
2)將清洗干凈的河豚魚皮用氫氧化鈉水溶液浸泡；3)回收堿液，用水清洗步驟2)得到的河豚魚皮至pH為7 9 ；4)將步驟幻得到的河豚魚皮用硫酸水溶液浸泡；5)回收酸液，清洗河豚魚皮至pH為4 7 ；6)將步驟5)得到河豚魚皮加水后提取，用堿調節pH為5 7 ；7)將步驟6)得到的提取液離心，取上清液；8)將離心上清液進行噴霧干燥或烘干，使水分< 14%。在步驟1)中，所述河豚魚皮下腳料最好選擇新鮮的河豚魚皮下腳料。在步驟2、中，所述氫氧化鈉水溶液的用量按質量比可為清洗干凈的河豚魚皮的5 10倍，所述氫氧化鈉水溶液的質量百分數可為0 0. 5%，所述浸泡的時間可為1 12h。在步驟4)中，所述硫酸水溶液的用量按質量比可為河豚魚皮的5 10倍，所述硫酸水溶液的質量百分數可為0. 0. 5%，所述浸泡的時間可為1 12h。在步驟6)中，所述加水的量按質量比可為河豚魚皮的3 10倍，所述加水后提取的溫度可為40 75°C。在步驟7)中，所述離心的速率可為4000 lOOOOrpm。在步驟8)中，所述噴霧干燥的條件可為噴霧干燥設備的出風口溫度為140 180°C，氣掃溫度為70 120°C，出風溫度為80 120°C ；所述烘干的溫度可50 60°C。本發明可解決大量河豚魚皮下腳料的浪費與造成環境污染等問題，其突出優點是工藝科學合理，簡單易行，成本低廉，制備周期短，提取制備所得到的是優質的水產明膠產品，其產品達到食用明膠標準(GB6783-94)，得率達85% (以膠原蛋白含量計)，具有廣闊的市場前景。
具體實施例方式實施例1取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. 2L0. 3%氫氧化鈉水溶液3h，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9. 0，加入1. 2L的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液于60°C下烘干，得明膠24. 5g，得率85 %，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分10. 5 %，灰分0. 12 %，凝膠強渡168，粘度5. 6。實施例2取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. 0L0. 5 %氫氧化鈉水溶液3h，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 8. 5，加入1. OL的0. 4%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 6. 5，加入5倍量水于60°C下提取4h，離心，提取液于60°C下烘干，得明膠25. 5g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分9. 5%，灰分0. 15%，凝膠強渡159，粘度4. 9。實施例3取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. 0L0. 3%氫氧化鈉水溶液3h，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 8，加入1. OL的0. 2%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至PH = 6，加入5倍量水于45°C下提取10h，離心，提取液于60°C下烘干，得明膠22. 6g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分9. 8%，灰分0. 13%，凝膠強渡163，粘度5. 8。實施例4取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. OL 1. 0%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 7. 5，加入1. OL的0. 8%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 5. 5，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液于50°C下烘干，得明膠28. 9g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分9. 5%，灰分0. 18%，凝膠強渡182，粘度4. 3。實施例5取河豚魚皮200g，洗凈，加入1. OL 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 7，加入1. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至PH = 5，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液于50°C下烘干，得明膠26. 3g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分11. 3%，灰分0. 13%，凝膠強渡177，粘度5. 3。實施例6取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 7，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至PH = 4，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為180°C，氣掃溫度為120°C，出風溫度為120°C )，得明膠110. 6g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分8. 3%，灰分0. 15%，凝膠強渡153，粘度4. 5。實施例7取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 8，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 5，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為160°C，氣掃溫度為100°C，出風溫度為110°C )，得明膠119. 5g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分7. 9%，灰分0. 17%，凝膠強渡164，粘度5. 5。實施例8取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 6，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為150°C，氣掃溫度為100°C，出風溫度為100°C )，得明膠120. 3g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分7. 8%，灰分0. 16%，凝膠強渡168，粘度5. 8。實施例9取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為140°C，氣掃溫度為80°C，出風溫度為100°C )，得明膠115. 3g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分7. 1 %，灰分0. 16%，凝膠強渡173，粘度5. 9。實施例10取河豚魚皮lOOOg，洗凈，加入5L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入5. OL的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為150°C，氣掃溫度為70°C，出風溫度為80°C )，得明膠112. 5g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分7. 9%，灰分0. 19%，凝膠強渡175，粘度5. 8。實施例11取河豚魚皮5000g，洗凈，加入30L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入30L的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為150°C，氣掃溫度為80°C，出風溫度為100°C )，得明膠612. 5g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分8.0%，灰分0. 17%，凝膠強渡169，粘度5.7。實施例12取河豚魚皮5000g，洗凈，加入30L 0. 4%氫氧化鈉水溶液池，過濾回收堿液，河豚魚皮用水洗至PH = 9，加入30L的0. 3%硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚魚皮用水洗至pH = 7，加入5倍量水于50°C下提取6h，離心，提取液進行噴霧干燥(出風口溫度為170°C，氣掃溫度為90°C，出風溫度為110°C )，得明膠112. 5g，按食用明膠標準(GB6783-94)檢測水分8. 1 %，灰分0. 17%，凝膠強渡165，粘度5. 3。
權利要求
1.河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)選擇河豚魚皮下腳料為原料，清洗除去泥沙雜質；2)將清洗干凈的河豚魚皮用氫氧化鈉水溶液浸泡；3)回收堿液，用水清洗步驟2)得到的河豚魚皮至pH為7 9；4)將步驟幻得到的河豚魚皮用硫酸水溶液浸泡；5)回收酸液，清洗河豚魚皮至pH為4 7；6)將步驟5)得到河豚魚皮加水后提取，用堿調節pH為5 7；7)將步驟6)得到的提取液離心，取上清液；8)將離心上清液進行噴霧干燥或烘干，使水分<14%。
2.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述河豚魚皮下腳料為河豚魚皮下腳料。
3.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟幻中，所述氫氧化鈉水溶液的用量按質量比為清洗干凈的河豚魚皮的5 10倍，所述氫氧化鈉水溶液的質量百分數為0 0.5%。
4.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟幻中，所述浸泡的時間為1 12h。
5.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述硫酸水溶液的用量按質量比為河豚魚皮的5 10倍，所述硫酸水溶液的質量百分數為0. 0. 5%。
6.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述浸泡的時間為1 12h。
7.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述加水的量按質量比為河豚魚皮的3 10倍。
8.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟6)中，所述加水后提取的溫度為40 75°C。
9.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟7)中，所述離心的速率為4000 lOOOOrpm。
10.如權利要求1所述的河豚魚皮明膠的制備方法，其特征在于在步驟8)中，所述噴霧干燥的條件為噴霧干燥設備的出風口溫度為140 180°C，氣掃溫度為70 120°C，出風溫度為80 120°C ；所述烘干的溫度最好50 60°C。
全文摘要
河豚魚皮明膠的制備方法，涉及一種明膠的制備方法。提供一種可充分利用河豚加工的下腳料河豚魚皮，實現低值水產下腳料的高值化開發應用，特別可用于藥用的河豚魚皮明膠的制備方法。選擇河豚魚皮下腳料為原料，清洗除去泥沙雜質；將清洗干凈的河豚魚皮用氫氧化鈉水溶液浸泡；回收堿液，用水清洗得到的河豚魚皮至pH為7～9；將得到的河豚魚皮用硫酸水溶液浸泡；回收酸液，清洗河豚魚皮至pH為4～7；將得到河豚魚皮加水后提取，用堿調節pH為5～7；將得到的提取液離心，取上清液；將離心上清液進行噴霧干燥或烘干，使水分＜14％。
文檔編號C09H3/00GK102391790SQ201110289488
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月26日 優先權日2011年9月26日
發明者孫繼鵬, 張怡評, 方華, 易瑞灶, 陳俊德, 陳暉 申請人:國家海洋局第三海洋研究所