專利名稱：聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝的制作方法
聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝
技術領域：
本發明涉及精細化工領域，尤其涉及聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝。背景技術：
聚酰胺具有熔融溫度低、便于加工、粘接強度高、耐干洗等優點，但由于其耐水洗性能較差，限制了它的使用范圍。目前國外一般采用尼龍6/66/12或尼龍6/66/1212三元共聚的技術，由于含有長碳鏈的尼龍，具有較好耐洗性能和粘接強度。但PA6/66/12和 PA6/66/1212熱熔膠價格偏高，不利于聚酰胺熱熔膠的應用和推廣。
發明內容本發明的目的就是解決現有技術中的問題，提出一種聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，不能能夠提高耐水洗性能，而且能夠降低成本。為實現上述目的，本發明提出了一種聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，先準備好由 11-氨基i^一酸、己內酰胺和尼龍66鹽混合而成的原料，再添加原料總重量的0.5%的穩定劑后混合均勻，投入聚合釜，充氮氣至0. 3MPa，通電加熱，開啟攪拌，當聚合釜溫度升至 200°C、聚合釜壓力達到1. 2MPa時，開始保壓，控制壓力在1. 2MPa，溫度不超過230°C，保壓時間為1. 5小時，然后逐漸降壓，在120分鐘內將壓力均勻降至常壓，壓力達到常壓時開啟保溫爐保溫在200 230°C，10分鐘后抽真空至0. 03MPa，再10分鐘后再抽真空至0. 06MPa, 保持30分鐘，然后充入氮氣至0. 3 0. 后，將聚合釜內的熱熔膠熔融體成條狀壓入冷水槽中，然后進行烘干，再將烘干的熱熔膠與環氧樹脂按質量比為6 4進行混合均勻，通過雙螺桿擠出機共混擠出，然后經切粒機切割后得到熱熔膠顆粒，將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎，并經200目的篩網進行篩分后得到聚酰胺熱熔膠粉。作為優選，所述穩定劑采用磷酸三酯、亞磷酸三酯中的至少一種。作為優選，所述原料中各組分的質量百分比為11-氨基十一酸70% ；己內酰胺 18% ；尼龍 66 鹽12%。作為優選，將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎過程中，粉碎是采用湍流粉碎機通過常溫湍流粉碎法進行粉碎。作為優選，所述湍流粉碎機由電機、正反葉輪和粉碎腔組成，電機驅動正反葉輪在粉碎腔中高速旋轉，使正反葉輪之間產生旋流湍流場，熱熔膠顆粒在旋流湍流場中高頻率互相沖擊、碰撞、剪切而被粉碎。本發明的有益效果本發明采用多元共聚技術，通過在分子主鏈上引入長短不一的鏈節，從而打亂了聚酰胺分子的序態結構，降低了氫鍵形成的幾率，并降低聚合物的結晶度，增大了柔性，有利于分子或鏈段的運動和擺動，使粘結體系中的兩種分子易于相互靠近并產生吸引力。同時，降低了玻璃化溫度，使粘合處應力易于分散，達到內部應力最小的穩定狀態，從而提高了粘合強度。而采用11-氨基十一酸，由于其吸水率低的特性，也有利于提高聚酰胺熱熔膠的耐水洗性能。且產品整體成本低，工藝方法簡單、穩定，實現了綠色化
3生產。本發明的特征及優點將通過實施例進行詳細說明。具體實施方式
聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，先準備好由11-氨基十一酸、己內酰胺和尼龍66鹽混合而成的原料，再添加原料總重量的0. 5%的穩定劑后混合均勻，投入聚合釜，充氮氣至 0. 3MPa，通電加熱，開啟攪拌，當聚合釜溫度升至200°C、聚合釜壓力達到1. 2MPa時，開始保壓，控制壓力在1. 2MPa，溫度不超過230°C，保壓時間為1. 5小時，然后逐漸降壓，在120分鐘內將壓力均勻降至常壓，壓力達到常壓時開啟保溫爐保溫在200 230°C，10分鐘后抽真空至0. 03MPa,再10分鐘后再抽真空至0. 06MPa(因為反應過程中氣壓不斷增加，因此， 此處的抽真空后氣壓比之前的抽真空氣壓要大。)，保持30分鐘，然后充入氮氣至0. 3 0. 后，將聚合釜內的熱熔膠熔融體成條狀壓入冷水槽中，然后進行烘干，再將烘干的熱熔膠與環氧樹脂按質量比為6 4進行混合均勻，通過雙螺桿擠出機共混擠出，然后經切粒機切割后得到熱熔膠顆粒，將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎，并經200目的篩網進行篩分后得到聚酰胺熱熔膠粉。由于聚酰胺熱熔膠是由多種酸和胺縮聚而成的，根據所用的酸和胺種類和配比不同，產品的性能差異很大，為了獲得較好的耐水洗性能，并使熔點適中，實施時11-氨基十一酸的含量最佳為70%。該工藝采用11-氨基十一酸、己內酰胺、尼龍66鹽采用三元共聚技術制成熱熔膠，解決了因尼龍1010吸水性強導致其耐水洗性能差的問題， 與尼龍12三元共聚熱熔膠的性能相當，而成本卻大大降低。11-氨基十一酸也稱為11-氨基十一烷酸或者ω-氨基十一烷酸，分子式為 H2N(CH2)10COOH,由十一烷酸經11-溴代十一烷酸，再與氨反應制取。所述穩定劑采用磷酸三酯、亞磷酸三酯中的至少一種。尼龍-66鹽是己二酸己二胺鹽的俗稱，分子式C12ffi604N2 ； 結構式[+H3N (CH2) 6NH3+-00C (CH2) 4C00-]。將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎過程中，粉碎是采用湍流粉碎機通過常溫湍流粉碎法進行粉碎。湍流粉碎機由電機、正反葉輪和粉碎腔組成，電機驅動正反葉輪在粉碎腔中高速旋轉，使正反葉輪之間產生旋流湍流場，熱熔膠顆粒在旋流湍流場中高頻率互相沖擊、碰撞、剪切而被粉碎。由于熱熔膠的粘合強度除了與分子的結構有關外，還與熱熔膠的表面張力有關。 減小熱熔膠表面張力，提高熱熔膠的潤濕能力，也可提高熱熔膠的粘接強度。特別對有機硅等處理的面料，對熱熔膠的潤濕能力提出了更高的要求。由于聚酰胺與環氧樹脂是反應性組分，有較好的相容性。環氧與共聚酰胺共混后，可以增加分子的氫鍵數和鍵合力，減小熱熔膠表面張力，提高熱熔膠的注濕能力，從而提高熱熔膠的粘合能力，使其能夠滿足特殊面料的粘合，適應了當前粘合襯的發展趨勢。上述實施例是對本發明的說明，不是對本發明的限定，任何對本發明簡單變換后的方案均屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，其特征在于先準備好由11一氨基十一酸、己內酰胺和尼龍66鹽混合而成的原料，再添加原料總重量的0. 5%的穩定劑后混合均勻，投入聚合釜，充氮氣至0. 3MPa，通電加熱，開啟攪拌，當聚合釜溫度升至200°C、聚合釜壓力達到 1. 2MPa時，開始保壓，控制壓力在1. 2MPa，溫度不超過230°C，保壓時間為1. 5小時，然后逐漸降壓，在120分鐘內將壓力均勻降至常壓，壓力達到常壓時開啟保溫爐保溫在200 2300C，10分鐘后抽真空至0. 03MPa,再10分鐘后再抽真空至0. 06MPa,保持30分鐘，然后充入氮氣至0. 3 0. 后，將聚合釜內的熱熔膠熔融體成條狀壓入冷水槽中，然后進行烘干，再將烘干的熱熔膠與環氧樹脂按質量比為6 4進行混合均勻，通過雙螺桿擠出機共混擠出，然后經切粒機切割后得到熱熔膠顆粒，將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎，并經200目的篩網進行篩分后得到聚酰胺熱熔膠粉。
2.如權利要求要求1所述的聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，其特征在于所述穩定劑采用磷酸三酯、亞磷酸三酯中的至少一種。
3.如權利要求要求1所述的聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，其特征在于所述原料中各組分的質量百分比為ll-氨基^^一酸70% ；己內酰胺18% ；尼龍66鹽12%。
4.如權利要求1 3中任一項所述的耐高溫聚酯熱熔膠粉的制備工藝，其特征在于 將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎過程中，粉碎是采用湍流粉碎機通過常溫湍流粉碎法進行粉碎。
5.如權利要求4所述的耐高溫聚酯熱熔膠粉的制備工藝，其特征在于所述湍流粉碎機由電機、正反葉輪和粉碎腔組成，電機驅動正反葉輪在粉碎腔中高速旋轉，使正反葉輪之間產生旋流湍流場，熱熔膠顆粒在旋流湍流場中高頻率互相沖擊、碰撞、剪切而被粉碎。
全文摘要
本發明公開了一種聚酰胺熱熔膠粉的制備工藝，先準備好由11-氨基十一酸、己內酰胺和尼龍66鹽混合而成的原料，再添加原料總重量的0.5％的穩定劑后混合均勻，投入聚合釜，充氮氣至0.3MPa，通電加熱，開啟攪拌，當聚合釜溫度升至200℃、聚合釜壓力達到1.2MPa時，開始保壓，控制壓力在1.2MPa，溫度不超過230℃，保壓時間為1.5小時，然后逐漸降壓，在120分鐘內將壓力均勻降至常壓，壓力達到常壓時開啟保溫爐保溫在200～230℃，10分鐘后抽真空至0.03MPa，再10分鐘后再抽真空至0.06MPa，保持30分鐘，然后充入氮氣至0.3～0.5MPa后，將聚合釜內的熱熔膠熔融體成條狀壓入冷水槽中，然后進行烘干，再將烘干的熱熔膠與環氧樹脂按質量比為6∶4進行混合均勻，通過雙螺桿擠出機共混擠出，然后經切粒機切割后得到熱熔膠顆粒，將熱熔膠顆粒烘干后進行粉碎，并經200目的篩網進行篩分后得到聚酰胺熱熔膠粉。本發明既提高了粘合強度及耐水洗性能，又工藝方法簡單、穩定，成本低。
文檔編號C09J177/06GK102391824SQ20111026903
公開日2012年3月28日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者陳國新 申請人:浙江速固德科技有限公司