專利名稱：氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料及拋光清洗加工方法
技術領域：
本發明涉及一種氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料及拋光清洗加工方法。主要用于氮化鋁基片的快速超精密拋光過程及后道清洗過程。
背景技術：
氮化鋁(AlN)是一種綜合性能優良的新型陶瓷材料，具有優良的熱傳導性，可靠的電絕緣性，低的介電常數和介電損耗，無毒以及與硅熱膨脹系數相近等一系列優良特性，被認為是新一代該集成度半導體基片和電子器件封裝的理想材料，受到了國內外研究者的廣泛重視。理論上AlN的熱導率為320W. πΓ1. Γ1，該數值是傳統基片材料氧化鋁熱導率的5_10倍。氮化鋁陶瓷綜合性能優良，非常適用于半導體基片和結構封裝材料，在電子工藝中的應用潛力非常巨大。氮化鋁基片在許多不同領域中的應用前提是基材必須經拋光或平坦化以提供光滑清潔的表面。但是關于氮化鋁的研究，以前主要是側重于其物化性能及其制備方法的研究，很少涉及其加工特性。作為電子基片，對表面質量有很高的要求，到目前為止，氮化鋁陶瓷的鏡面表面的加工主要是通過超精密研磨、拋光來實現的。氮化鋁超精密加工的相關研究還很少，卡波特微電子公司的專利CN101495271A，提供了中改進的拋光或平坦化的方法和系統，涉及酸性拋光組合物及拋光工藝，但是，眾所周知，酸性漿料對拋光設備的腐蝕是不可避免的，在很大程度上加快了設備的折舊，增加了生產成本。周兆忠等研究了氮化鋁基片表面的研磨、拋光參數對基片表面粗糙度和材料去除的影響，但在較高去除速率時，拋光后基材表面粗糙度很大，將近600nm，保證材料表面粗糙度的情況下，拋光時的去除速率卻很小。所以，如何在保證氮化鋁表面低粗糙度的條件下獲得較大的去除速率，如何解決氮化鋁拋光后表面殘留物的去除問題，是氮化鋁精密加工中的關鍵。
發明內容
本發明的主要目的是解決現有氮化鋁基片加工過程中拋光速率慢，拋光后表面粗糙度大的問題，提供一種不腐蝕設備的拋光組合物，避免酸性漿料對設備的侵蝕，有利于延長設備使用壽命，同時提供不同工藝步驟中拋光墊的選擇要求及修整工藝，保證氮化鋁基片加工的表面質量，也可延長拋光墊的使用壽命。與此同時，提供的清洗液及清洗工藝解決氮化鋁拋光后，基片表面的雜質殘留等問題，清洗后氮化鋁基片表面無金屬離子等雜質污染，滿足電子行業對氮化鋁基片的表面質量要求。本發明的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料，所說漿料由一步和二步拋光漿料組成，其中一步拋光漿料包括20-40wt%大粒徑硅溶膠、0. 05-5wt%pH調節劑及0. 1-0. 8wt%分散劑；二步拋光漿料包括20-40wt%小粒徑硅溶膠、0. 02-3wt%pH調節劑及0. 1-1. 0wt%分散劑。優選地，所說的大粒徑硅溶膠的粒徑為120-180nm。所說的小粒徑硅溶膠的粒徑為30-60nm。所說的一步和二步拋光漿料中的pH調節劑為無機堿和有機堿，無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或兩種，有機堿為季銨鹽類有機堿，多胺堿、醇胺堿、二胺堿及其衍生物中的一種或幾種；一步和二步拋光漿料的分散劑為聚丙烯酸鈉、N—酰基乙二胺三乙酸鈉、N，N’ 一雙月桂酰基乙二胺二乙酸鈉、乙二胺三乙酸二鈉或乙二胺四乙酸二鈉。應用氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料的拋光清洗加工方法，包括下列步驟
1)用一步拋光漿料拋光氮化鋁基片，選用聚氨酯拋光墊，拋光壓力為0.15-0. 5MPa，拋光液流量為50-150ml/min，拋光30min后對拋光墊進行表面修整，
2)用二步拋光漿料拋光氮化鋁基片，選用復合型拋光墊，拋光壓力為0.1-0. 3MPa，拋光液流量為50-150ml/min，拋光40min后對拋光墊進行表面修整，
3)對拋光后的氮化鋁基片用清洗液進行清洗。優選地，
所述的聚氨酯拋光墊的表面粗糙度為5-10 μ m,表面開槽，開槽形式為平行與垂直交叉形，形狀為U型。所述的復合型拋光墊的表面粗糙度為3_5μπι，表面無開槽。所述的聚氨酯拋光墊修整壓力為10-20I^i，修整時間為5-15min，所述復合型拋光墊的修整壓力為5-15Ι^ ，修整時間為5-10min。所述的清洗液為溶劑型清洗液。所述的溶劑型清洗液包括醋酸酯、醇醚、烷烴和脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的醋酸酯為醋酸酯為丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一種或幾種；所述的醇醚為乙二醇乙醚、丙二醇乙醚、三乙二醇乙醚中的一種或幾種；所述的烷烴為C6-Cltl的直鏈烷烴或環戊烷、甲基環己烷中的一種或幾種；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚為類JFC脂肪醇聚氧乙烯醚，優選JFC-1、JFC-2、JFC-3、JFC-4中的一種或多種。拋光后的氮化鋁基片的清洗方法為將氮化鋁基片豎直置于聚四氟乙烯花籃中，超聲清洗參數為超聲頻率56KHz，超聲功率80-100%，超聲時間為20_40min。本發明的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料為堿性拋光組合物，不腐蝕設備，延長了設備的使用壽命，降低了生產成本，用該拋光組合物及拋光方法加工氮化鋁基片，拋光效率高，一般拋光2小時左右即可達到要求，克服了現有氮化鋁加工工藝中，拋光時間長、拋光效率低的缺陷，拋光后氮化鋁基片表面粗糙度在10-20nm，滿足電子行業中的高表面質量的要求，同時并且配備了一整套的清洗液及工藝，能有效去除氮化鋁表面的拋光蠟，氮化鋁基片表面清潔，無污染，并且拋光組合物和清洗液環境友好，對人體無害，適合大規模生產。本發明的拋光清洗加工方法的優點在于，采用兩步拋光的方法，在保證拋光速率的同時，最大程度上降低了拋光后氮化鋁的表面粗糙度。一步拋光時采用了大粒徑硅溶膠為磨料，拋光液較低稀釋比例，磨料濃度相對較高，再配合較硬的聚氨酯拋光墊，拋光時，壓力載荷作用在磨料粒子上的作用比較明顯，摩擦力較大，機械作用較強，能在較短時間內去除氮化鋁表面的粗糙峰，快速降低表面粗糙度，然后進行二步拋光時，由于用了較軟的拋光墊，作用在氮化鋁基片上的壓力和作用范圍均增加，導致接觸區域磨料數量增加，這樣作用在單個磨料上的壓力對氮化鋁基片的壓痕減少，從而可顯著降低拋光后氮化鋁的表面粗糙度。兩步拋光相配合，可達到對氮化鋁基片的快速超精密拋光。本發明的優點還在于，拋光漿料中引入了具有螯合作用的有機鹽，對多種金屬離子均有螯合作用，拋光后氮化鋁表面無金屬離子污染，同時，配合超聲清洗工藝，可避免拋光后氮化鋁基片表面吸附雜質，滿足電子行業對基片的清潔度要求。
具體實施例方式實施例中所用的拋光機為沈陽科晶1260型拋光機。實施例1
本實施例的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料中，一步拋光漿料的配制方法如下
稱取粒徑為130nm、質量濃度為35%的二氧化硅溶膠10kg，攪拌下按二氧化硅溶膠的質量依次加入0. 5%四甲基氫氧化銨、洲二乙烯三胺、0. 15%乙二胺四乙酸二鈉，攪拌均勻后備用。二步拋光漿料的配制方法如下
稱取粒徑為50nm、質量濃度為35%的二氧化硅溶膠10kg，攪拌下按二氧化硅溶膠的質量依次加入0. 3%四甲基氫氧化銨、1. 5% 二乙烯三胺、0. 1%乙二胺四乙酸二鈉，攪拌均勻后用本實施例的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料進行拋光清洗加工方法包括下列步驟
1)將一步拋光漿料與純水按照1:5的比例稀釋，流量為lOOml/min。將貼有聚氨酯拋光布拋光盤A裝在拋光機上，拋光布參數為表面粗糙度為8 μ m，表面開槽，開槽形式為平行與垂直交叉形，形狀為U型。拋光壓力設為0.4MPa，下拋光盤轉速為IOOrpm，上盤轉速為80rpm，拋光時間30min，然后對拋光布進行修整，修整壓力為15I^si，修整時間為5min，重復進行上述兩個循環后，繼續對氮化鋁基片拋光30min，取下載物盤上的氮化鋁基片，并用純水沖洗2min，拋光布修整8min。2)將二步拋光漿料與純水按照1:8的比例稀釋，流量為lOOml/min，更換貼有復合型拋光布的拋光盤B，拋光布參數為表面粗糙度為3 μ m，表面無開槽。拋光壓力設為0. 15MPa，下拋光盤轉速為80rpm，上盤轉速為60rpm，拋光時間40min，然后對拋光布進行修整，修整壓力為15I^i，修整時間為5min，重復進行上述一個循環后，繼續對氮化鋁基片拋光40min，取下載物盤上的氮化鋁基片，并用純水沖洗2min，拋光布離線修整8min。3)將氮化鋁基片豎直置于聚四氟乙烯花籃中，片子間距為1cm，放入盛有清洗劑的超聲波清洗機槽中，超聲工藝參數為超聲頻率56KHz，超聲功率80%，超聲時間8min。超聲完畢后，將氮化鋁基片去除風干，密閉保存。實驗效果分析通過500倍顯微鏡檢測硅片表面，結果無劃傷、無吸附雜質，用原子力顯微鏡測試拋光后氮化鋁基片的表面粗糙度為25 μ m。
實施例2本實施例的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料中，一步拋光漿料的配制方法如下
稱取粒徑為150nm、質量濃度為35%的二氧化硅溶膠10kg，攪拌下按二氧化硅溶膠的質量依次加入0. 8%四甲基氫氧化銨、2. 5%羥乙基乙二胺、0. 15%聚丙烯酸鈉，攪拌均勻后備用。二步拋光漿料的配制方法如下
稱取粒徑為60nm、質量濃度為35%的二氧化硅溶膠10kg，攪拌下按二氧化硅溶膠的質量依次加入0. 3%四甲基氫氧化銨、2. 0%羥乙基乙二胺、0. 1%聚丙烯酸鈉，攪拌均勻后備用。用本實施例的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料進行拋光清洗加工方法包括下列步驟
1)將一步拋光漿料與純水按照1:5的比例稀釋，流量為lOOml/min。將貼有聚氨酯拋光布拋光盤A裝在拋光機上，拋光布參數為表面粗糙度為8 μ m,表面開槽，開槽形式為平行與垂直交叉形，形狀為U型。拋光壓力設為0. 4MPa,下拋光盤轉速為lOOrpm，上盤轉速為80rpm，拋光時間30min，然后對拋光布進行修整，修整壓力為15I^i，修整時間為6min，重復進行上述兩個循環后，繼續對氮化鋁基片拋光30min，取下載物盤上的氮化鋁基片，并用純水沖洗2min，拋光布修整lOmin。2)將二步拋光漿料與純水按照1:8的比例稀釋，流量為lOOml/min，更換貼有復合型拋光布的拋光盤B，拋光布參數為表面粗糙度為3 μ m,表面無開槽。拋光壓力設為0. 15MPa，下拋光盤轉速為80rpm，上盤轉速為60rpm，拋光時間40min，然后對拋光布進行修整，修整壓力為15I^i，修整時間為6min，重復進行上述一個循環后，繼續對氮化鋁基片拋光40min，取下載物盤上的氮化鋁基片，并用純水沖洗2min，拋光布離線修整lOmin。3)將氮化鋁基片豎直置于聚四氟乙烯花籃中，片子間距為1cm，放入盛有清洗劑的超聲波清洗機槽中，超聲工藝參數為超聲頻率56KHz，超聲功率85%，超聲時間7min。超聲完畢后，將氮化鋁基片去除風干，密閉保存。實驗效果分析通過500倍顯微鏡檢測硅片表面，結果無劃傷、無吸附雜質，用原子力顯微鏡測試拋光后氮化鋁基片的表面粗糙度為25 μ m.
實施例3
本實施例的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料中，一步拋光漿料的配制方法如下
稱取粒徑為ISOnm、質量濃度為35%的二氧化硅溶膠10kg，攪拌下按二氧化硅溶膠的質量依次加入0. 8%四甲基氫氧化銨、1. 5%羥乙基乙二胺、1. 5% 二乙烯三胺、0. 15%聚丙烯酸鈉，攪拌均勻后備用。二步拋光漿料的配制方法如下
稱取粒徑為40nm、質量濃度為35%的二氧化硅溶膠10kg，攪拌下按二氧化硅溶膠的質量依次加入0. 5%四甲基氫氧化銨、1. 0%羥乙基乙二胺、1. 0% 二乙烯三胺、0. 10%聚丙烯酸鈉，攪拌均勻后備用。用本實施例的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料進行拋光清洗加工方法包括下列步驟
1)將一步拋光漿料與純水按照1:5的比例稀釋，流量為lOOml/min。
將貼有聚氨酯拋光布拋光盤A裝在拋光機上，拋光布參數為表面粗糙度為8 μ m,表面開槽，開槽形式為平行與垂直交叉形，形狀為U型。拋光壓力設為0. 4MPa,下拋光盤轉速為lOOrpm，上盤轉速為80rpm，拋光時間25min，然后對拋光布進行修整，修整壓力為15I^i，修整時間為6min，重復進行上述兩個循環后，繼續對氮化鋁基片拋光30min，取下載物盤上的氮化鋁基片，并用純水沖洗2min，拋光布修整lOmin。2)將二步拋光漿料與純水按照1:10的比例稀釋，流量為lOOml/min，更換貼有復合型拋光布的拋光盤B，拋光布參數為表面粗糙度為3 μ m,表面無開槽。拋光壓力設為0. 15MPa，下拋光盤轉速為80rpm，上盤轉速為60rpm，拋光時間40min，然后對拋光布進行修整，修整壓力為15I^i，修整時間為6min，重復進行上述一個循環后，繼續對氮化鋁基片拋光40min，取下載物盤上的氮化鋁基片，并用純水沖洗2min，拋光布離線修整lOmin。3)將氮化鋁基片豎直置于聚四氟乙烯花籃中，片子間距為1cm，放入盛有清洗劑的超聲波清洗機槽中，超聲工藝參數為超聲頻率56KHz，超聲功率90%，超聲時間7min。超聲完畢后，將氮化鋁基片去除風干，密閉保存。實驗效果分析通過500倍顯微鏡檢測硅片表面，結果無劃傷、無吸附雜質，用原子力顯微鏡測試拋光后氮化鋁基片的表面粗糙度為18 μ m。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。
權利要求
1.氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料，其特征在于，所說漿料由一步和二步拋光漿料組成，其中一步拋光漿料包括20-40wt%大粒徑硅溶膠、0. 05-5wt%pH調節劑及0. 1-0. 8wt%分散劑；二步拋光漿料包括20-40wt%小粒徑硅溶膠、0. 02-3wt%pH調節劑及0. 1-1. 0wt%分散劑。
2.根據權利要求1所述的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料，其特征在于，所說的大粒徑硅溶膠的粒徑為120-180nm。
3.根據權利要求1所述的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料，其特征在于，所說的小粒徑硅溶膠的粒徑為30-60nm。
4.根據權利要求1所述的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料，其特征在于，所說的一步和二步拋光漿料中的PH調節劑為無機堿和有機堿，無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或兩種，有機堿為季銨鹽類有機堿，多胺堿、醇胺堿、二胺堿及其衍生物中的一種或幾種；一步和二步拋光漿料的分散劑為聚丙烯酸鈉、N—酰基乙二胺三乙酸鈉、N，N’ 一雙月桂酰基乙二胺二乙酸鈉、乙二胺三乙酸二鈉或乙二胺四乙酸二鈉。
5.一種應用權利要求1所述的氮化鋁基片的快速超精密拋光漿料的拋光清洗加工方法，其特征在于，包括下列步驟1)用一步拋光漿料拋光氮化鋁基片，選用聚氨酯拋光墊，拋光壓力為0.15-0. 5MPa，拋光液流量為50-150ml/min，拋光30min后對拋光墊進行表面修整，2)用二步拋光漿料拋光氮化鋁基片，選用復合型拋光墊，拋光壓力為0.1-0. 3MPa，拋光液流量為50-150ml/min，拋光40min后對拋光墊進行表面修整，3)對拋光后的氮化鋁基片用清洗液進行清洗。
6.根據權利要求5所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，所述的聚氨酯拋光墊的表面粗糙度為5-10 μ m，表面開槽，開槽形式為平行與垂直交叉形，形狀為U型。
7.根據權利要求5所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，所述的復合型拋光墊的表面粗糙度為3-5 μ m，表面無開槽。
8.根據權利要求5所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，所述的聚氨酯拋光墊修整壓力為10-2(^Si，修整時間為5-15min，所述復合型拋光墊的修整壓力為5-15I^i，修整時間為 5-10min。
9.根據權利要求5所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，所述的清洗液為溶劑型清洗液。
10.根據權利要求9所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，所述的溶劑型清洗液包括醋酸酯、醇醚、烷烴和脂肪醇聚氧乙烯醚。
11.根據權利要求10所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，所述的醋酸酯為醋酸酯為丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一種或幾種；所述的醇醚為乙二醇乙醚、丙二醇乙醚、三乙二醇乙醚中的一種或幾種；所述的烷烴為C6-Cltl的直鏈烷烴或環戊烷、甲基環己烷中的一種或幾種；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚為類JFC脂肪醇聚氧乙烯醚，優選JFC-1、JFC-2、JFC-3、JFC-4中的一種或多種。
12.根據權利要求5所述的拋光清洗加工方法，其特征在于，拋光后的氮化鋁基片的清洗方法為將氮化鋁基片豎直置于聚四氟乙烯花籃中，超聲清洗參數為超聲頻率56KHz，超聲功率80-100%，超聲時間為20-40min。
全文摘要
本發明提供了一種氮化鋁基片快速超精密拋光漿料，由一步和二步拋光漿料組成，其中一步拋光漿料包括20-40wt%大粒徑硅溶膠、0.05-5wt%pH調節劑及0.1-0.8wt%分散劑；二步拋光漿料包括20-40wt%小粒徑硅溶膠、0.02-3wt%pH調節劑及0.1-1.0wt%分散劑。本發明還提供了一種應用氮化鋁基片快速超精密拋光漿料的拋光清洗加工方法。本發明的氮化鋁基片快速超精密拋光漿料組合物和清洗劑對環境友好，對人體無害，并且拋光清洗加工方法簡單易行，不腐蝕拋光設備，減少了設備的折舊速度，降低了加工成本。
文檔編號C09G1/02GK102391788SQ201110242289
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月23日 優先權日2011年8月23日
發明者唐會明, 李家榮, 馬超 申請人:南通海迅天恒納米科技有限公司