專利名稱：水基攜帶非活性硝酸粉末及其制造方法
技術領域：
本發明涉及一種非硝酸粉末及其制備方法，尤其涉及一種水基攜帶非活性硝酸粉末及其制備方法。
背景技術：
非活性硝酸呈白色粉末，不溶于油基(如脫水原油和柴油等)，而易溶于水；在水中的溶解度隨溫度升高而增大，可分解出強氧化性的硝酸(HNO3)。硝酸粉末酸化技術是20世紀90年代從烏克蘭引進的油田增產技術，其原理是將非活性硝酸粉末以原油作載體擠入地層，非活性硝酸粉末富集在地層孔隙中的堵塞物附近或者堆積在地層孔隙中，溶于水后分解出強氧化性的硝酸，從而可解除地層堵塞，或者溶解巖石擴大地層巖石孔隙，從而增大地層流體流向井筒的能力，提高油井產量。這種技術的特點是硝酸和地層巖石礦物(或者油層堵塞物)反應后的反應副產物少、對地層傷害小，油井的增產效果明顯；但是，該技術也存在一些缺點，例如用原油或者柴油攜帶，導致增產作業的化學藥劑成本較高；又例如由于原油或者柴油屬于易燃易爆危險品，用它攜帶固體硝酸粉末，導致現場作業的作業安全風險較大。因此，有必要提供一種攜帶液體成本低、現場作業使用安全的方便的非活性硝酸粉末。
發明內容
本發明的一個目的在于提供一種用水基作為載體即可擠入地層的水基攜帶非活性硝酸粉末。本發明所述的水基攜帶非活性硝酸粉末包括非活性硝酸粉末顆粒，在所述非活性硝酸粉末顆粒的外表面包覆有常溫下不溶于水但溶于有機溶劑的包衣材料，所述包衣材料包括如下組分10重量份的硬脂酸或其鹽、10 21重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 30重量份的達瑪樹脂。所述硬脂酸或其鹽可選自硬脂酸、硬脂酸鈉或硬脂酸鎂等，優選硬脂酸。所述硬脂酸的化學名稱為十八烷酸，其純品為白色略帶光澤的蠟狀小片結晶體。熔點為560C -69. 6°C，不溶于水，溶于乙醇、苯、甲苯、熱乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化
硫、三氯甲烷、醋酸戊酯等。所述聚丙烯酸樹脂可選自聚丙烯酸樹脂II、聚丙烯酸樹脂III或聚丙烯酸樹脂IV等，優選聚丙烯酸樹脂II。所述聚丙烯酸樹脂II為甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯以50 50的比例共聚而得；為白色條狀物或粉末；不溶于水，溶于極性有機溶劑如乙醇、異丙醇等。所述達瑪樹脂是產于東南亞一帶的一種龍腦香料植物的分泌物，外觀呈透明淡黃至琥珀色的粒狀體，其熔點為95°C 120°C，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、甲苯、精油、石油醚和四氯化碳等。所述達瑪樹脂可對包衣材料的熔點起到調節作用，使所述包衣材料適于在地層溫度下融化。所述包衣材料的各組分的重量份數優選為10重量份的硬脂酸或其鹽、15 20重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 沈重量份的達瑪樹脂。所述包衣材料進一步包括2 20重量份的下述材料中的至少一種檸檬酸三乙酯(TEC)、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)；所述材料的重量份數優選為2 12重量份，所述材料優選為檸檬酸三乙酯(TEC)。由于檸檬酸三乙酯溶解能力強且與許多樹脂有良好的相容性，添加檸檬酸三乙酯可對本發明的包衣材料起到增塑的作用，使包衣效果更好。所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯、乙醇或乙二醇等，優選為乙醇。本發明的另一目的在于提供一種水基攜帶非活性硝酸粉末的制造方法。本發明所述的水基攜帶非活性硝酸粉末的制造方法包括如下步驟步驟1 配置包衣液，即將適量的常溫下不溶于水但溶于有機溶劑的包衣材料溶解于有機溶劑中；步驟2 用步驟1制得的所述包衣液對非活性硝酸粉末顆粒進行包衣；以及步驟3 將包衣后的非活性硝酸粉末顆粒干燥，即得所述水基攜帶非活性硝酸粉末；其中，所述包衣材料包括如下組分10重量份的硬脂酸或其鹽、10 21重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 30重量份的達瑪樹脂。所述硬脂酸或其鹽可選自硬脂酸、硬脂酸鈉或脂酸鎂等，優選硬脂酸；所述聚丙烯酸樹脂可選自聚丙烯酸樹脂II、聚丙烯酸樹脂III或聚丙烯酸樹脂IV等，優選聚丙烯酸樹脂II。所述包衣材料的各組分的重量份數優選為10重量份的硬脂酸或其鹽、15 20重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 沈重量份的達瑪樹脂。所述包衣材料進一步包括2 20重量份的下述材料中的至少一種檸檬酸三乙酯(TEC)、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)；所述材料的重量份數優選為2 12重量份，所述材料優選為檸檬酸三乙酯(TEC)。步驟1中，所配置的包衣液的量優選為所述非活性硝酸粉末用量的1 3倍(重量比)。所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯、乙醇或乙二醇等，優選為乙醇。所述有機溶劑的用量為5 20重量份，優選為6 18重量份。步驟2中，所述進行包衣的具體方法包括首先將所述非活性硝酸粉末顆粒投入到包衣機中，開啟空氣加熱設備和空氣壓縮機，進行預干燥，風機頻率控制在18 22HZ，進風溫度控制在50 60°C ；待非活性硝酸粉末顆粒完全干燥后，將步驟1中配置好的包衣液通過噴槍噴入包衣機內，并開啟包衣機的進液蠕動泵，控制轉速為6 10轉/分鐘，包衣液通過包衣機底部的噴嘴噴涂到非活性硝酸粉末顆粒表面形成包衣層；包衣后的非活性硝酸粉末顆粒被氣流吹離噴嘴，向上進入包衣室，在包衣室內由于溶劑的揮發、熔融物的冷卻，包衣層固化；包衣層固化后的非活性硝酸粉末顆粒從包衣室的頂部離開并隨氣流回落到包衣機的底部，然后再次噴涂、上升。這一過程經多次循環，直至包衣層達到所需的厚度為止。步驟3中，將步驟2制得的包衣后的非活性硝酸粉末顆粒置于干燥機內進行干燥，干燥溫度為50 60°C，風機轉速為6 10轉/分鐘，風機頻率控制在20Hz以內，待非活性硝酸粉末顆粒干燥至恒重即可。
本發明通過在非活性硝酸粉末顆粒的外部包覆上在常溫下不溶于水且能夠在非活性硝酸粉末顆粒的表面上形成覆膜的包衣材料，從而實現了采用水基作為載體將非活性硝酸粉末擠入地層。本發明的生產工藝簡單，成本低，而且也大大降低了將非活性硝酸粉末擠入地層的安全風險。
圖1所示為本發明的水基攜帶非活性硝酸粉末的制造方法中包衣工藝的流程簡圖。
具體實施例方式以下將以實施例的方式對本發明做出進一步的詳細描述，但以下實施例僅為示例，并非用以限定本發明。下述實施例中的各組分原料均可由市售獲得。實施例1 本發明實施例1的水基攜帶非活性硝酸粉末的制造方法具體按照如下步驟進行步驟1 配制包衣液，即將10重量份的硬脂酸、12重量份聚丙烯酸樹脂II、14重量份的達瑪樹脂，在60轉/分鐘的攪拌速度下，分批、逐漸溶解于有機溶劑(10. 5重量份的乙醇)中；步驟2 將沈重量份的水溶性的非活性硝酸粉末顆粒投入到包衣機中進行包衣。包衣的具體工藝流程如圖1所示。首先將所述非活性硝酸粉末顆粒投入到包衣機中，開啟空氣加熱設備和空氣壓縮機，進行預干燥，風機頻率控制在20HZ，進風溫度控制在500C ；待非活性硝酸粉末顆粒完全干燥后，將步驟1中配置好的包衣液通過噴槍噴入包衣機內，并開啟包衣機的進液蠕動泵，控制轉速為10轉/分鐘，包衣液通過包衣機底部的噴嘴噴涂到非活性硝酸粉末顆粒表面形成包衣層；包衣后的非活性硝酸粉末顆粒被氣流吹離噴嘴，向上進入包衣室，在包衣室內，由于溶劑的揮發、熔融物的冷卻，包衣層固化；包衣層固化后的非活性硝酸粉末顆粒從包衣室的頂部離開并隨氣流回落到包衣機的底部，然后再次噴涂、上升。這一過程經過多次循環，直至包衣層達到所需的厚度為止。步驟3 將被包衣后的非活性硝酸粉末顆粒送進膠囊干燥機里進行干燥，保持干燥溫度為50°C，風機轉速為6轉/分鐘，風機頻率控制在20Hz以內，干燥至恒重，得到包覆有包衣材料的水基攜帶非活性硝酸粉末。通過上述方法得到的包覆有包衣材料的水基攜帶非活性硝酸粉末是外觀為白色的分散性顆粒，硝酸的有效含量約為44. 8 %，在常溫下投入水中不溶解，不會釋放出硝酸，從而可以采用水基作為載體將其擠入地層。在地層溫度達到60°C后，包衣材料逐漸融化，從而使水溶性固體硝酸粉末釋放并溶解到水基中，從而分解出強氧化性的硝酸，以發揮解除地層堵塞、增加油井產量的作用。表1實施例1的水基攜帶非活性硝酸粉末的釋放率實驗[003權利要求
1.一種水基攜帶非活性硝酸粉末，包括非活性硝酸粉末顆粒，其中所述非活性硝酸粉末顆粒的外表面包覆有常溫下不溶于水但溶于有機溶劑的包衣材料，所述包衣材料包括如下組分10重量份的硬脂酸或其鹽、10 21重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 30重量份的達瑪樹脂。
2.如權利要求1所述的水基攜帶非活性硝酸粉末，其中所述硬脂酸或其鹽選自硬脂酸、硬脂酸鈉或硬脂酸鎂；所述聚丙烯酸樹脂選自聚丙烯酸樹脂II、聚丙烯酸樹脂III或聚丙烯酸樹脂IV。
3.如權利要求1所述的水基攜帶非活性硝酸粉末，其中所述包衣材料包括10重量份的硬脂酸或其鹽、15 20重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 沈重量份的達瑪樹脂。
4.如權利要求1所述的水基攜帶非活性硝酸粉末，其中所述包衣材料包括10重量份的硬脂酸、15 20重量份的聚丙烯酸樹脂II以及10 沈重量份的達瑪樹脂。
5.如權利要求1所述的水基攜帶非活性硝酸粉末，其中所述包衣材料進一步包括2 20重量份的下述材料中的至少一種檸檬酸三乙酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁
6.如權利要求5所述的水基攜帶非活性硝酸粉末，其中所述包衣材料進一步包括2 12重量份的檸檬酸三乙酯。
7.—種制造水基攜帶非活性硝酸粉末的方法，其包括如下步驟步驟1 配置包衣液，即將適量的常溫下不溶于水但溶于有機溶劑的包衣材料溶解于有機溶劑中；步驟2 用步驟1制得的所述包衣液對非活性硝酸粉末顆粒進行包衣；以及步驟3 將包衣后的非活性硝酸粉末顆粒干燥，即得所述水基攜帶非活性硝酸粉末；其中，所述包衣材料包括如下組分10重量份的硬脂酸或其鹽、10 21重量份的聚丙烯酸樹脂以及10 30重量份的達瑪樹脂。
8.如權利要求7所述的方法，其中步驟1中所配置的包衣液的量為所述非活性硝酸粉末用量的1 3倍(重量比)；所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯、乙醇或乙二醇，其用量為5 20重量份，優選為6 18重量份。
9.如權利要求7所述的方法，其中步驟2中所述進行包衣的具體方法包括首先將所述非活性硝酸粉末顆粒投入到包衣機中，開啟空氣加熱設備和空氣壓縮機，進行預干燥，風機頻率控制在18 22HZ，進風溫度控制在50 60°C ；待所述非活性硝酸粉末顆粒完全干燥后，將步驟1中配置好的包衣液通過噴槍噴入所述包衣機內，并開啟所述包衣機的進液蠕動泵，控制轉速為6 10轉/分鐘，所述包衣液通過所述包衣機底部的噴嘴噴涂到所述非活性硝酸粉末顆粒表面形成包衣層；包衣后的非活性硝酸粉末顆粒被氣流吹離噴嘴，向上進入包衣室，在所述包衣室內，由于溶劑的揮發、熔融物的冷卻，使所述包衣層固化；包衣層固化后的非活性硝酸粉末顆粒從所述包衣室的頂部離開并隨氣流回落到所述包衣機的底部，然后再次噴涂、上升；這一過程經多次循環，直至所述包衣層達到所需的厚度為止。
10.如權利要求7所述的方法，其中步驟3中將所述包衣后的非活性硝酸粉末顆粒置于干燥機內進行干燥，干燥溫度為50 60°C，風機轉速為6 10轉/分鐘，風機頻率控制在20Hz以內，待所述非活性硝酸粉末顆粒干燥至恒重即可。
全文摘要
本發明公開了一種水基攜帶非活性硝酸粉末及其制造方法，該水基攜帶非活性硝酸粉末包括非活性硝酸粉末顆粒，其外表面包覆有常溫下不溶于水但溶于有機溶劑的包衣材料。制造水基攜帶非活性硝酸粉末的方法包括步驟1配置包衣液，即將適量的常溫下不溶于水但溶于有機溶劑的包衣材料溶解于有機溶劑中；步驟2用步驟1制得的所述包衣液對非活性硝酸粉末顆粒進行包衣；以及步驟3將包衣后的非活性硝酸粉末顆粒干燥，即得所述水基攜帶非活性硝酸粉末。本發明通過在非活性硝酸粉末顆粒的外表面包覆上常溫下不溶于水且能夠在非活性硝酸粉末顆粒的表面上形成覆膜的包衣材料，從而實現采用水基作為載體將非活性硝酸粉末擠入地層。
文檔編號C09K8/72GK102382637SQ20111024005
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者馮建建, 張海, 李學軍, 王鐵林, 趙強, 陳小華, 陳晃, 陳翔宇 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油田服務股份有限公司