專利名稱：石英坩堝涂層的制備方法
技術領域：
本發明涉及光伏組件制造領域，特別涉及一種石英坩堝涂層的制備方法。
背景技術：
隨著工業化進程的加進，煤炭、石油和天然氣等常規能源日益枯竭，一系列環保問題也伴隨出現。因此，傳統的石化能源已難以滿足現代工業的需求，并且其產生的環境問題也對人們生存的環境構成了威脅。太陽能作為一種可再生的綠色能源已逐漸在全球范圍內得到快速的發展。隨著太陽能發電技術的日益成熟，太陽能電池已在工業、農業和航天等諸多領域取得廣泛應用。太陽能電池是通過光電效應或者光化學效應將光能轉化成電能的裝置。目前，根據所用材料的不同，太陽能電池可分為硅太陽能電池、化合物薄膜太陽能電池和聚合物多層修飾電極太陽能電池、有機太陽能電池和納米晶太陽能電池。其中，硅太陽電池發展最為成熟，在應用中占主導地位。晶體硅太陽電池又分為單晶硅太陽電池和多晶硅太陽電池。相對于多晶硅太陽電池，單晶硅電池具有較高的轉換效率，因此單晶硅太陽電池應用較為廣泛。直拉法是單晶硅的主要生產方法，石英坩堝在拉晶過程中是必不可少的輔助材料。石英坩堝在高溫下具有趨向變成二氧化硅的晶體，此過程稱為析晶。析晶通常發生在石英坩堝的表層，按照中國石英玻璃行業標準規定，半導體工業用石英玻璃在1400°C 士5°C 下保溫6小時，析晶層的平均厚度在ΙΟΟμπι之內的析晶是屬于正常的。但是，嚴重的析晶對拉單晶的影響很大，石英坩堝內壁發生析晶時有可能破壞坩堝內壁原有的涂層，這將導致涂層下面的氣泡層和熔硅發生反應，造成部分顆粒狀氧化硅進入熔硅內，使得正在生長中的晶體結構發生變異而無法正常長晶。此外，析晶將減薄石英坩堝原有的厚度，降低了坩堝的強度容易弓I起石英坩堝的變形。近年來，隨著投料量的增大，拉晶時間也相應延長，現有的石英坩堝的析晶也越發嚴重，由此導致在拉晶時石英坩堝會出現使用壽命無法達到現有的時間要求而導致漏料的狀況發生；并且石英坩堝表面如果附帶極其微小的雜質，也將導致單晶在生長過程中斷棱， 影響成品率。為了延長石英坩堝的使用壽命，提高成品率，現有技術中有采用在石英坩堝表面制備涂層，如在石英坩堝表面涂一層高純度石英砂使其形成致密層，防止單晶硅高溫拉制過程中與石英坩堝反應。本發明人考慮在石英坩堝表面均勻制備出一層氫氧化鋇涂層，用于防止單晶硅高溫拉制過程中與石英坩堝反應。
發明內容
本發明解決的技術問題在于提供一種石英坩堝涂層的制備方法，使用該方法可在石英坩堝表面制備出氫氧化鋇涂層，提高石英坩堝的使用壽命和長晶良率。有鑒于此，本發明提供一種石英坩堝涂層的制備方法，包括
a)、配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；b)、將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。優選的，所述氫氧化鋇涂層的密度為0. 65X IOVcm2 0. 96X 10_4g/Cm2。優選的，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (48 52)。優選的，步驟b中氫氧化鋇溶液的噴涂量為(18. 5 21. 5)g/20英寸石英坩堝。優選的，步驟b中將石英坩堝加熱至290°C 310°C。優選的，所述步驟b具體為bl)、將石英坩堝置于烘箱內加熱至290°C 310°C后取出；b2)、在1. 5 :3min中內將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口形成氫氧化鋇涂層。優選的，所述步驟a在惰性氣體保護下進行。優選的，所述步驟b在惰性氣體保護下進行。本發明提供一種石英坩堝涂層的制備方法，包括如下步驟配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。由上述方案可知，本發明是采用噴涂法將氫氧化鋇溶液噴涂到熱的石英坩堝的內壁及上口，由于石英坩堝溫度較高，因此氫氧化鋇溶液接觸到坩堝表面后溶液中的水蒸發，氫氧化鋇留在坩堝內壁及上口表面，形成氫氧化鋇涂層。形成的氫氧化鋇會與空氣中的二氧化碳反應形成碳酸鋇，當此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時， 碳酸鋇會分解形成氧化鋇，氧化鋇又會與石英坩堝反應形成硅酸鋇。因此，最終石英坩堝表面形成一層致密微小的硅酸鋇方石英結晶層，對石英坩堝起到保護作用，防止單晶硅高溫拉制過程中與石英坩堝反應，改善石英坩堝的使用壽命及長晶良率；此外，其還能增加石英剛坩堝的強度，減少高溫軟化現象。
圖1所示為本發明提供的涂有氫氧化鋇涂層的石英坩堝結構示意圖。
具體實施例方式為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例公開了一種氫氧化鋇涂層的制備方法，包括a)、配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；b)、將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。本發明是采用噴涂工藝在石英坩堝的工作面，即上口及內壁制備氫氧化鋇涂層，得到圖1所示的涂有氫氧化鋇涂層的石英坩堝，該石英坩堝包括基體坩堝1和涂覆與基體坩堝內壁及上口表面的氫氧化鋇涂層2。形成的氫氧化鋇會與空氣中的二氧化碳反應形成碳酸鋇，當此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時，碳酸鋇會分解形成氧化鋇，氧化鋇又會與石英坩堝反應形成硅酸鋇。由于有硅酸鋇的存在，使得石英坩堝表面會形成一層致密微小的方石英結晶，這種微小的方石英結晶很難被硅熔液滲入而剝落。因此，硅酸鋇能對石英坩堝起到保護作用，防止單晶硅高溫拉制過程中與石英坩堝反應；此外，其還能增加石英剛坩堝的強度，減少高溫軟化現象。選擇氫氧化鋇作為涂層的原因在于相對于硅酸鋇或碳酸鋇，氫氧化鋇在水中具有較高的溶解度，因此上述石英坩堝可采用噴涂法制備涂層。選擇噴涂法的原因在于噴涂量易于控制，通過控制噴涂量可以控制石英坩堝上氫氧化鋇的量。在進行噴涂前，需要先將石英坩堝加熱至200°C以上，優選加熱至290°C 310°C ；然后盡快將配置好的氫氧化鈉溶液噴涂于石英坩堝的內壁及上口，由于此時石英坩堝溫度較高，因此噴涂于石英坩堝表面的氫氧化鈉溶液中的水分會蒸發，由此形成氫氧化鋇涂層。考慮到石英坩堝坩堝在取出過程，以及在噴涂過程中溫度均會降低，因此本發明對石英坩堝的加熱溫度及噴涂時間進行控制，以保證石英坩堝在噴涂過程中均能保持其溫度在200°C以上，避免石英坩堝溫度過低，使氫氧化鋇溶液與石英坩堝接觸后水分不能完全蒸發，出現流掛現象，由此造成氫氧化鋇涂層厚度分布不均勻。由此步驟b優選按照如下方式進行bl)、將石英坩堝置于烘箱內加熱至290°C 310°C后取出；b2)、在1. 5 ;3min中內將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口形成氫氧化鋇涂層。更優選的，將石英坩堝先進行清洗再進行加熱噴涂。最優選的，將石英坩堝加熱至 295305°C，并控制噴涂時間為1. 5 3min。按照上述方法可在坩堝內壁和上口制備出氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度過低， 則氫氧化鋇涂層若厚度過薄，難以實現對石英坩堝的保護作用；氫氧化鋇密度若過高，則其厚度過厚易剝離于石英坩堝表面，導致單晶在生長過程中斷棱，影響成品率。為此，本發明控制氫氧化鋇涂層的密度為0. 65X IOVcm2 0. 96X 10_4g/Cm2。為此，本發明選控制氫氧化鋇溶液的中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)，優選控制為1 (48 52)。若氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇含量過低，則易造成上述涂層過薄的狀況；若氫氧化鋇含量過高，則噴涂工序中難以掌控噴涂量的均勻性及用量，由此造成涂層不均勻或太厚，使用時易發生部分剝離的情況。氫氧化鋇溶液的噴涂量優選為(18. 5 21.5) g/20英寸石英坩堝。氫氧化鋇溶液的配置工序，即步驟a，優選在惰性氣體保護下進行，這是由于氫氧化鋇易與空氣中的二氧化碳發生反應形成碳酸鋇沉淀，影響噴涂工序中噴涂的均勻性。同理，氫氧化鋇溶液的噴涂工藝，即步驟b也在惰性氣體中進行。由上述方案可知，本發明是采用噴涂法將氫氧化鋇溶液噴涂到熱的石英坩堝的內壁及上口，由于石英坩堝溫度較高，因此氫氧化鋇溶液接觸到坩堝表面后溶液中的水蒸發， 氫氧化鋇留在坩堝內壁及上口表面，形成氫氧化鋇涂層。形成的氫氧化鋇會與空氣中的二氧化碳反應形成碳酸鋇，當此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時，碳酸鋇會分解形成氧化鋇， 氧化鋇又會與石英坩堝反應形成硅酸鋇。因此，最終石英坩堝表面形成一層致密微小的硅酸鋇方石英結晶層，對石英坩堝起到保護作用，防止單晶硅高溫拉制過程中與石英坩堝反應，改善石英坩堝的使用壽命及長晶良率；此外，其還能增加石英剛坩堝的強度，減少高溫軟化現象。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的石英坩堝涂層的制備方法進行描述，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例11、用電子稱分別稱取50g去離子水和Ig氫氧化鋇，在氮氣氛圍中將氫氧化鋇溶解于去離子水中，得到氫氧化鋇溶液；2、將20英寸石英坩堝置于烘箱中加熱，加熱至300°C后取出立即用噴槍在石英坩堝內壁及上口均勻噴涂步驟1配置的氫氧化鋇溶液，噴涂過程中保持坩堝內壁上的溶液無流掛現象，每只坩堝的噴涂量為20. 4g/20英寸坩堝，噴涂工藝在aiiin內完成。石英坩堝表面形成氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度為0. 8X l(T4g/Cm2。實施例21、用電子稱分別稱取48g去離子Ig氫氧化鋇，將氫氧化鋇溶解于去離子水中，得到氫氧化鋇溶液；2、將20英寸石英坩堝置于烘箱中加熱，加熱至^KTC后取出，立即用噴槍在石英坩堝內壁及上口均勻噴涂步驟1配置的氫氧化鋇溶液，噴涂過程中保持坩堝內壁上的溶液無流掛現象，每只坩堝的噴涂量為19. 6g/20英寸坩堝，噴涂工藝在1. 5min內完成。石英坩堝表面形成氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度為0. 8X l(T4g/Cm2。實施例31、用電子稱分別稱取52g去離子Ig氫氧化鋇，將氫氧化鋇溶解于去離子水中，得到氫氧化鋇溶液；2、將20英寸石英坩堝置于烘箱中加熱，加熱至310°C后取出，立即用噴槍在石英坩堝內壁及上口均勻噴涂步驟1配置的氫氧化鋇溶液，噴涂過程中保持坩堝內壁上的溶液無流掛現象，每只坩堝的噴涂量為21. lg/20英寸坩堝，噴涂工藝在;3min內完成。石英坩堝表面形成氫氧化鋇涂層，氫氧化鋇的密度為0. 8X l(T4g/Cm2。以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。 對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權利要求
1.一種石英坩堝涂層的制備方法，包括a)、配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (46 52)；b)、將石英坩堝加熱至200°C以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋇涂層的密度為 0. 65 X 10_4g/cm2 0. 96 X l(T4g/cm2。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1 (48 52)。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟b中氫氧化鋇溶液的噴涂量為 (18. 5 21. 5) g/20英寸石英坩堝。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b中將石英坩堝加熱至^KTC 310°C。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b具體為 bl)、將石英坩堝置于烘箱內加熱至290°C 310°C后取出；b2)、在1. 5 :3min中內將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口， 噴涂后所述石英坩堝內壁和上口形成氫氧化鋇涂層。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a在惰性氣體保護下進行。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b在惰性氣體保護下進行。
全文摘要
本發明提供一種石英坩堝涂層的制備方法，包括a)配置氫氧化鋇溶液，所述氫氧化鋇溶液中氫氧化鋇與水的重量比為1∶(46～52)；b)將石英坩堝加熱至200℃以上，將所述氫氧化鋇溶液均勻噴涂于所述石英坩堝的內壁和上口，噴涂后所述石英坩堝內壁和上口表面形成氫氧化鋇涂層。按照上述方法在坩堝表面形成的氫氧化鋇會與空氣中的二氧化碳反應形成碳酸鋇，當此種石英坩堝在單晶爐上被加熱時，碳酸鋇會分解形成氧化鋇，氧化鋇又會與石英坩堝反應形成硅酸鋇，硅酸鋇層對石英坩堝起到保護作用，防止單晶硅高溫拉制過程中與石英坩堝反應，改善石英坩堝的使用壽命及長晶良率；此外，其還能增加石英剛坩堝的強度，減少高溫軟化現象。
文檔編號C09D1/00GK102260902SQ20111019859
公開日2011年11月30日 申請日期2011年7月15日 優先權日2011年7月15日
發明者史才成, 吳潔, 張安, 徐昌華, 秦舒 申請人:江蘇晶鼎電子材料有限公司