專利名稱：一種活性艷藍的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含氮和含羥基纖維印染的活性艷藍的制備方法。
背景技術(shù)：
活性艷藍(其結(jié)構(gòu)如式(I)所示)是一種廣泛應(yīng)用于棉、麻、絲、羊毛及粘膠等染色和印花的大宗染料品種，具有色澤鮮艷，色牢度好，勻染性好，耐鹽耐堿性能優(yōu)異等特點。上述活性艷藍常規(guī)的制備方法是將4- (3 ‘ - β -羥乙基砜-苯胺)-1-胺基-蒽醌-2-磺酸(以下簡稱色基，其結(jié)構(gòu)如式(II)所示)進行精制，除去紫不溶物，隨后干燥， 再用過量的濃硫酸酯化(通常為色基的10 15倍摩爾量)，得到的活性艷藍以自由酸形式存在。因上述方法中硫酸使用量大，反應(yīng)完成后需通過中和除去大量的廢酸，而中和產(chǎn)生的大量電解質(zhì)鹽直接影響產(chǎn)品強度和品質(zhì)。專利CN1580131A公開了活性艷藍的清潔生產(chǎn)工藝，將干燥的色基與濃硫酸在捏合機中進行酯化，再經(jīng)稀釋、中和、膜分離，制得活性艷藍的濃縮液，但該工藝中的分離膜成本較高，壽命短，不適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于改進活性艷藍的制備方法，簡化操作步驟，大幅降低濃硫酸的用量，摒棄傳統(tǒng)的鹽析工序，降低后處理費用，節(jié)省生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品強度。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是—種活性艷藍的制備方法，所述方法包括以結(jié)構(gòu)如式(II)所示的色基為原料， 將色基、助劑、濃硫酸、催化劑投入捏合機，攪拌均勻，升溫至90 120°C進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束得到的酯化液在0 5°C攪拌下加入冰水混合物稀釋，調(diào)pH值為4 4. 5，過濾除雜，即得含有結(jié)構(gòu)如式(I)所示的活性艷藍的漿料；過濾除雜前可選擇性升溫并保溫一段時間，保證中和完全、染料溶解完全以提高產(chǎn)品質(zhì)量，操作具體為升溫至50 55°C保溫 30 40min。所述的色基與硫酸的投料摩爾比為1 1. 5 3 ；所述的濃硫酸為98% 105% 的硫酸，優(yōu)選100%的硫酸，酯化時間優(yōu)選4 8小時；所述催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺和氨基磺酸的混合物；所述色基、助劑、催化劑加入質(zhì)量之比為1 0.5% 3% 4% 8% ；
權(quán)利要求
1. 一種活性艷藍的制備方法，所述方法包括以結(jié)構(gòu)如式(II)所示的色基為原料，將色基、助劑、濃硫酸、催化劑投入捏合機，攪拌均勻，升溫至90 120°C進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束得到的酯化液在O 5°C攪拌下加入冰水混合物稀釋，調(diào)pH值為4 4. 5，過濾除雜， 即得含有結(jié)構(gòu)如式(I)所示的活性艷藍的漿料；所述的色基與硫酸的投料摩爾比為1 1. 5 3 ；所述催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺和氨基磺酸的混合物；所述色基、助劑、催化劑加入質(zhì)量之比為1 0.5% 3%: 4% 8%;
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述催化劑中N，N-二甲基甲酰胺和氨基磺酸質(zhì)量之比為1 3 1。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述助劑為甲基萘磺酸鹽甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物、芐基萘磺酸鹽甲醛縮合物或木質(zhì)素磺酸鹽中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述酯化液稀釋時，酯化液與冰水混合物的質(zhì)量比為1 3 6。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用碳酸鈉或碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值至4 4.5。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種活性艷藍的制備方法所述方法包括將色基、助劑、濃硫酸、催化劑投入捏合機，攪拌均勻，升溫至90～120℃進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束得到的酯化液在0～5℃攪拌下加入冰水混合物稀釋，調(diào)pH值為4～4.5，過濾除雜，即得含活性艷藍的漿料；本發(fā)明使用捏合裝置，并在酯化過程中加入助劑和催化劑，大幅降低硫酸用量，酯化后不需后處理分離硫酸，摒棄了鹽析工序，也無需采用膜過濾，合成漿料經(jīng)抽濾除雜后即可達到使用要求，也可進一步干燥后使用。工藝簡單、操作方便、成本低廉、適宜推廣應(yīng)用。
文檔編號C09B62/505GK102260417SQ20111014773
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月2日
發(fā)明者張桂香, 李世華, 歐其, 鐘玉霞, 韓偉, 高懷慶 申請人:浙江科永化工有限公司