專利名稱：一種窄分布亞微米尺寸的多晶金剛石磨料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種金剛石微粉的制備工藝，特別是指一種亞微米尺寸的多晶金剛石微粉的整形方法。
背景技術：
金剛石是已知的世界上最硬的材料，它的高硬度賦予其高的磨削力，因此金剛石作為一種高效率的磨料在研磨拋光領域發揮著重要作用。金剛石尤其適用于藍寶石晶體、 超硬陶瓷和金屬以及光學晶體的表面精密加工。一般來說，想要提高磨削力就必須增加磨料的粒度，但粒度增加的弊端是會在工件的表面產生更深的劃傷，不利于下一步的加工。而一種炸藥爆炸法合成的多晶金剛石 (Detonation Polycrystalline Diamond，簡稱PCD，也稱作聚晶金剛石)很好的解決了這個問題寬顆粒度分布的多晶金剛石微粒的制備方法，發明專利，10088893. 5。炸藥爆炸法是利用高能炸藥爆炸產生的高溫和高壓瞬間將石墨轉化為多晶結構的金剛石，相比于用兩面頂或六面頂這種靜壓法合成的單晶金剛石來說，多晶金剛石顆粒則是由無數個納米尺寸的小晶粒聚合而成，這種獨特的結構賦予其更多的晶棱和磨削面， 每條晶棱都具有切削能力，因此有很高的去除率。同時它還有自銳性和韌性，在對工件進行研磨拋光的過程中，粗顆粒會破碎成更小的顆粒，可避免對工件表面造成劃傷，而新的裂面具有更多鋒利的切削棱，既保證了工件表面質量，又提高了研磨切削效率，在某些高質量要求的產品加工過程中顯示出它獨特的優越性，如LED襯底藍寶石晶片的研磨與拋光都要用到多晶金剛石。爆炸法合成出來的金剛石還不能直接用于磨料，因為其中含有大量的雜質(石墨、無定形碳和金屬等)，并且其顆粒的形狀不規整見圖6，粒度分布寬見圖7，一般用于磨料的金剛石粒度應該在亞微米級(粒度小于2um)，因此需要對其進行加工才能適用于磨料的要求。
發明內容
本發明提供一種窄分布的亞微米尺寸的多晶金剛石磨料的制備方法，通過對多晶金剛石微粉進行整形，并采用高速離心分級，可制備出幾種亞微米尺寸的金剛石產品，產品的粒度規格主要有0. 125um、0. 25um、0. 5um、0. 75um、lum和1. 5um，粒度分布窄，顆粒形狀規整，特別適合于藍寶石、精密陶瓷、光學晶體和金屬模具的精密拋光。—種窄分布亞微米尺寸的多晶金剛石磨料的制備方法，包括如下步驟(1)配成漿料將粒度為0. 5-lOum的多晶金剛石微粉與純水配成漿料，(2)整形將鋼球與漿料一起混合攪拌研磨整形，其攪拌轉速為IOOrpm 1500rpm，所述鋼球大小為02 16mm，鋼球用量為多晶金剛石微粉的0. 3 12倍，(3)分級酸洗提純后超聲分散在純水中，離心分級。所述研磨整形采用行星球磨機研磨整形，鋼球用量一般為投入金剛石質量的1 12倍，鋼球大小為1 16mm，行星球磨機的轉速為IOOrpm 800rpm，球磨時間為0. 5h 24h。所述研磨整形采用超細磨研磨機研磨整形，鋼球用量一般為投入金剛石質量的 0. 3 3倍，鋼球大小為02 4mm，超細磨主機的轉速為500rpm 1500rpm，運行時間為 2h 48h。所述研磨整形采用超音速氣流研磨機研磨整形。所述離心分級采用高速離心機對整形過的多晶金剛石進行分級，通過調整離心轉速和離心時間，得到相應粒度大小的產品。所述離心轉速為500rpm 5000rpm，離心時間一般為5min 120min。所述漿料中多晶金剛石微粉與純水的配比為1 2 8。所述漿料中還加入有助磨劑或/和分散劑。所述助磨劑為乙醇胺、乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸、甲基纖維素中的一種或多種，分散劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、硅酸鈉、氨水、六偏磷酸鈉、十二烷基磺酸鈉一種或多種。所述離心分級時，研磨過的多晶金剛石在純水中分散濃度為0. 5% 20%。本發明方法將爆炸合成出來的寬分布的多晶金剛石(其粒度分布一般為 0. 5-10um)選用一定范圍的鋼球和轉速對寬分布的多晶金剛石進行整形和采用對應的離心速度分級后得到了窄分布可用于作為磨料的多晶金剛石產品，其粒度規格主要有0. 125um、 0. 25um、0. 5um、0. 75um、lum和1. 5um，產品性能有很大的提高，主要表現在產品的粒度分布窄、顆粒形狀規整，特別適合于藍寶石、精密陶瓷、光學晶體和金屬模具的精密拋光，用該工藝制備的0. 5um金剛石拋光LED襯底用藍寶石晶圓后的表面粗糙度為2. Slnm0并且該工藝生產周期短，便于擴大生產規模。
圖1 Ium多晶金剛石微粉電鏡照片圖2 Ium多晶金剛石微粉粒度分布3 0. 5um多晶金剛石微粉電鏡照片圖4 0. 5um多晶金剛石微粉粒度分布5藍寶石經0. 5um拋光后的三維表面圖片圖6整形前的電鏡照片圖7整形前的粒度
具體實施例方式該工藝的步驟如下1)整形將粒度小于2um的多晶金剛石微粉半成品(未整形未分級)與純水按照一定比例 1 2 8配置成漿料，漿料中加入助磨劑或/和分散劑，高速攪拌分散30min。(1)整形a)采用行星球磨機整形，配好鋼球，鋼球的質量一般為投入金剛石質量的4 12 倍，鋼球大小為1 10mm。將分散好的漿料投入球磨罐，啟動球磨機開始整形。行星球磨機的轉速為IOOrpm 800rpm，球磨時間為0. 5h Mh。
或b)采用超細磨，配好鋼球，鋼球的質量一般為投入金剛石質量的0. 3 2倍，鋼球的大小為02 4mm。將分散好的漿料投入超細磨料筒中，啟動超細磨開始整形。超細磨主機的轉速為500rpm 1500rpm，運行時間為2h 48h。或c)采用超音速氣流磨，直接投入干粉，通過調節超音速氣流磨的空氣壓力將氣流加速到200 1000米/秒，帶動金剛石干粉物料進行對撞，從而達到粉碎和整形目的。(2)分級將第一步整形好的金剛石漿料烘干，酸洗去掉金屬雜質，清洗至接近中性。采用高速離心機對漿料進行分級，通過調整不同的離心轉速和離心時間，依次分級得到不同粒度大小的產品。離心轉速一般為500rpm 5000rpm，離心時間一般為5min 120min。實施例1 取原始粒度為um的未整形未分級多晶金剛石微粉半成品^ig,分散在IOkg純水中，加入濃氨水10ml，六偏磷酸鈉10g，攪拌分散30min。將分散好的漿料加入行星球磨罐中，加入5mm鋼球lWig，啟動球磨機開始整形，在400rpm轉速下運行12h。出料烘干，酸洗去掉金屬雜質，清洗至PH = 6。將酸洗提純后的金剛石按照 10%的濃度超聲分散在純水中，以800rpm的離心轉速離心分級lOmin，取下部料，用激光粒度儀MICROTRAC S3500 測試其粒度，其粒度分布圖見圖1。用掃描電鏡測試其顆粒形貌，結果見圖2。從粒度圖和電鏡形貌可以看出，經過行星球磨機整形和離心機分級后的Ium多晶金剛石微粉顆粒粒度分布集中，形狀規整。實施例2 取原始粒度為um的未整形未分級多晶金剛石微粉半成品Mkg，分散在60kg純水中，加入三乙醇胺100ml，攪拌分散30min。將直徑2mm的鋼球IOkg加入超細磨主腔，將分散好的漿料加入料筒中，啟動超細磨開始破碎整形，在SOOrpm轉速下運行8h。出料烘干，酸洗去掉金屬雜質，清洗至PH = 6。將酸洗提純后的金剛石按照 10%的濃度超聲分散在純水中，以800rpm的離心轉速離心分級lOmin，取上部料。然后將上部料以2000rpm的離心轉速離心分級30min，取其底部料。用激光粒度儀MICROTRAC S3500測試其粒度，其粒度分布圖見圖3。用掃描電鏡測試其顆粒形貌，結果見圖4。從粒度圖和電鏡形貌可以看出， 經過行星球磨機整形和離心機分級后的0. 5um多晶金剛石微粉顆粒粒度分布集中，形狀規整。將0. 5um的多晶金剛石配制成水性拋光液，拋光2英寸藍寶石晶片，拋光速率為3. 97um/ h。將拋光后的晶片進行三維白光表面形貌的測試，其表面形貌見圖5，從圖中可以看出藍寶石晶片的表面粗糙度為2. 81nm。
權利要求
1.一種窄分布亞微米尺寸的多晶金剛石磨料的制備方法，包括如下步驟(1)配成漿料將粒度為0. 5-lOum的多晶金剛石微粉與純水配成漿料，(2)整形將鋼球與漿料一起混合攪拌研磨整形，其攪拌轉速為IOOrpm 1500rpm，所述鋼球大小為02 16mm，鋼球用量為多晶金剛石微粉的0. 3 12倍，(3)分級酸洗提純后超聲分散在純水中，離心分級。
2.根據權利要求1所述的制備方法，所述研磨整形采用行星球磨機研磨整形，鋼球用量一般為投入金剛石質量的1 12倍，鋼球大小為1 16mm，行星球磨機的轉速為 IOOrpm 800rpm，球磨時間為0. 5h 24h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，所述研磨整形采用超細磨研磨機研磨整形，鋼球用量一般為投入金剛石質量的0. 3 3倍，鋼球大小為02 4mm，超細磨主機的轉速為 500rpm 1500rpm，運行時間為2h 48h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，所述研磨整形采用超音速氣流磨研磨整形，氣流速度為200 1000米/秒，。
5.根據權利要求1所述的制備方法，所述離心分級采用高速離心機對整形過的多晶金剛石進行分級，通過調整離心轉速和離心時間，得到相應粒度大小的產品。
6.根據權利要求5所述的制備方法，所述離心轉速為500rpm 5000rpm，離心時間為 5min 120min。
7.根據權利要求1所述的制備方法，所述漿料中多晶金剛石微粉與純水的配比為 1 2 8。
8.根據權利要求1所述的制備方法，所述漿料中還加入有助磨劑或/和分散劑。
9.根據權利要求1所述的制備方法，所述助磨劑為乙醇胺、乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸、甲基纖維素中的一種或多種，分散劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、硅酸鈉、氨水、六偏磷酸鈉、 十二烷基磺酸鈉一種或多種。
10.根據權利要求1所述的制備方法，所述離心分級時，研磨過的多晶金剛石在純水中分散濃度為0.5% 20%。
全文摘要
本發明涉及一種窄分布亞微米尺寸的多晶金剛石微粉的制備方法，包括如下步驟(1)配成漿料，(2)整形，(3)離心分級。本發明通過行星磨、超細磨或超音速氣流磨對粒度為0.5-10um的多晶金剛石微粉進行整形，并采用高速離心機進行分級，可制備出亞微米尺寸的金剛石產品，產品的粒度規格主要有0.125um、0.25um、0.5um、0.75um、1um和1.5um，產品性能表現在產品的粒度分布窄、顆粒形狀規整，特別適合于藍寶石、精密陶瓷、光學晶體和金屬模具的精密拋光，用該工藝制備的0.5um金剛石拋光LED襯底用藍寶石晶圓后的表面粗糙度為2.81nm。并且該工藝生產周期短，便于擴大生產規模。
文檔編號C09K3/14GK102250582SQ20111013003
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月19日 優先權日2011年5月19日
發明者胡曉剛, 葛丙恒, 陳晨 申請人:北京保利世達科技有限公司