專利名稱：一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種偶聯劑，尤其是一種醇胺型鈦酸酯。
背景技術：
偶聯劑是在塑料混配中，改善合成樹脂與無機填充劑或增強材料的界面性能的一種塑料添加劑。它在塑料加工過程中可以降低合成樹脂熔體的粘度，改善填充劑的分散度以提高加工性能，進而使得制品獲得良好的表面質量及機械、熱和電性能。其用量一般為填充劑用量的0. 5 2%。偶聯劑一般由兩部分組成一部分是親無機基團，可與無機填充劑或增強材料作用；另一部分是親有機基團，可與合成樹脂作用。偶聯劑用于橡膠工業中，可提高輪胎、膠板、膠管、膠鞋等產品的耐磨性和耐老化性能，并且能減小NR用量，從而降低成本。偶聯劑在復合材料中的作用在于它既能與增強 材料表面的某些基團反應，又能與基體樹脂反應，在增強材料與樹脂基體之間形成一個界面層，界面層能傳遞應力，從而增強了增強材料與樹脂之間粘合強度，提高了復合材料的性能，同時還可以防止其它介質向界面滲透，改善了界面狀態，有利于制品的耐老化、耐應力及電絕緣性能。但是現有偶聯劑的使用范圍較狹窄，不能很好地推廣和應用。
發明內容
為了克服以上缺陷，本發明要解決的技術問題是提出一種制造工藝簡單、制造方便的偶聯劑。本發明所采用的技術方案為一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，第一步將醇胺類物質、催化劑和脫水劑按照10 I 50摩爾比，在100°C 140°C進行反應，直至無水脫出，回收脫水劑后即得醇胺酯；第二步將醇胺酯與鈦酸異丙酯以4 I摩爾比，在30°C 90°C反應I 5小時，得到最終產物醇胺型鈦酸酯；第三步，將所述醇胺型鈦酸酯置于有機溶劑中，在
50°C 250 V進行反應，得最終產物即為醇胺型鈦酸酯偶聯劑。根據本發明的另外一個實施例，一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑進一步包括所述醇胺類
物質為二乙醇胺基、三乙醇胺基或二甲胺基乙醇基。根據本發明的另外一個實施例，一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑進一步包括所述催化劑是氨基磺酸或濃硫酸。根據本發明的另外一個實施例，一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑進一步包括所述脫水劑為苯、甲苯、二甲苯或它們的混合物。根據本發明的另外一個實施例，一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑進一步包括所述有機溶劑為汽油、煤油、苯、甲苯或二甲苯。根據本發明的另外一個實施例，一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑進一步包括所述有機溶劑與醇胺型鈦酸酯的重量比為I : 3。本發明的有益效果是提供一種制造工藝簡單、制造方便的偶聯劑，它可作為水分散性聚酯漆、包線漆中的固化劑，是常溫干燥型醇酸樹脂的催干劑，能顯著改進涂膜的機械性能、耐候性、耐鹽霧性及抗泛黃性。
具體實施例方式一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，它的制作過程如下第一步將醇胺類物質、催化劑和脫水劑按照10 I 50摩爾比，在100°C 140°〇進行反應，直至無水脫出，回收脫水劑后即得醇胺酯；第二步將醇胺酯與鈦酸異丙酯以4 I摩爾比，在30°C 90°C反應I 5小時，得到最終產物醇胺型鈦酸酯；第三步，將所述醇胺型鈦酸酯置于有機溶劑中，在50°C 250°C進行反應，得最終產物即為醇胺型鈦酸酯偶聯劑。本發明中，第一步中所述醇胺類物質為二乙醇胺基、三乙醇胺基或二甲胺基乙醇 基。該種醇胺型配電基含有0，N原子，它們是雙功能的有機物，在與鈦酸異丙酯反應過程中，一端的羥基進行酯交換，而胺基中的N原子中未公用的電子對和鈦原子形成配價鍵，生成穩定的五元環或六元環，從而降低了鈦酸酯的反應活性，另一方面，醇胺基是親水基，易溶于水，因此它可適用于水分散性聚酯漆。具體地，本發明中第一步醇胺酯的優選實施例為在反應容器中加入定量的三乙醇胺，同時加入1/10摩爾量的催化劑和10倍摩爾量的脫水劑，然后加熱反應容器，逐步升溫到100°c 140°c，回流脫水，直到不再有水脫出為止，最后加壓回收脫水劑即得三乙醇胺酯。在該反應過程中，所述催化劑是氨基磺酸或濃硫酸，所述脫水劑為苯、甲苯、二甲苯或它們的混合物。為了有利于反應物的混合和反應熱的傳遞，在第一步和第二步的反應過程中均可加入一定量的有機溶劑作為稀釋劑，該有機溶劑可以為汽油、煤油、苯、甲苯或二甲苯中的至少一種。在第三步中，在占總重量百分比為33%的有機溶劑存在下，(即所述有機溶劑與醇胺型鈦酸酯的重量比為I : 3)，將所述醇胺型鈦酸酯置于有機溶劑中，在50°C 250°C進行反應，得最終產物即為醇胺型鈦酸酯偶聯劑。該過程中有機溶劑可以為汽油、煤油、苯、甲苯或二甲苯中的至少一種。本發明提供一種制造工藝簡單、制造方便的偶聯劑，它可作為水分散性聚酯漆、包線漆中的固化劑，是常溫干燥型醇酸樹脂的催干劑，能顯著改進涂膜的機械性能、耐候性、耐鹽霧性及抗泛黃性。以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。
權利要求
1.一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，其特征在于 第一步將醇胺類物質、催化劑和脫水劑按照10 I 50摩爾比，在100°C 140°C進行反應，直至無水脫出，回收脫水劑后即得醇胺酯；第二步將醇胺酯與鈦酸異丙酯以4 I摩爾比，在30°C 90°C反應I 5小時，得到最終產物醇胺型鈦酸酯；第三步，將所述醇胺型鈦酸酯置于有機溶劑中，在50°C 250°C進行反應，得最終產物即為醇胺型鈦酸酯偶聯劑。
2.根據權利要求I所述的一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，其特征在于所述醇胺類物質為二乙醇胺基、三乙醇胺基或二甲胺基乙醇基。
3.根據權利要求I所述的一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，其特征在于所述催化劑是氨基磺酸或濃硫酸。
4.根據權利要求I所述的一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，其特征在于所述脫水劑為苯、甲苯、二甲苯或它們的混合物。
5.根據權利要求I所述的一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，其特征在于所述有機溶劑為汽油、煤油、苯、甲苯或二甲苯。
6.根據權利要求I所述的一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，其特征在于所述有機溶劑與醇胺型鈦酸酯的重量比為I : 3。
全文摘要
本發明涉及一種醇胺型鈦酸酯偶聯劑，第一步將醇胺類物質、催化劑和脫水劑按照10∶1∶50摩爾比，在100℃～140℃進行反應，直至無水脫出，回收脫水劑后即得醇胺酯；第二步將醇胺酯與鈦酸異丙酯以4∶1摩爾比，在30℃～90℃反應1～5小時，得到最終產物醇胺型鈦酸酯；第三步，將所述醇胺型鈦酸酯置于有機溶劑中，在50℃～250℃進行反應，得最終產物即為醇胺型鈦酸酯偶聯劑。本發明的優點為提供一種制造工藝簡單、制造方便的偶聯劑，它可作為水分散性聚酯漆、包線漆中的固化劑，是常溫干燥型醇酸樹脂的催干劑，能顯著改進涂膜的機械性能、耐候性、耐鹽霧性及抗泛黃性。
文檔編號C09D7/12GK102775436SQ20111011780
公開日2012年11月14日 申請日期2011年5月9日 優先權日2011年5月9日
發明者丁亞萍 申請人:常州市亞邦亞宇助劑有限公司