專利名稱：五味子天然色素的制備技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種五味子天然色素的制備技術，屬于食品添加劑生產技術領域，尤 其是對采用含有表面活性劑的溶液進行提取，用酯類有機溶劑進行萃取提取木脂素后的溶 液，進行色素吸附純化，回收得到高純度的五味子天然色素產品。
背景技術：
進入20世紀后，隨著毒理學和分析化學的不斷發展，人類對合成色素展開了深入 的研究，發現很多合成色素對人體有毒害作用，有的甚至有致癌或誘發染色體變異的作用， 因此，世界各國和世界衛生組織頒發了一系列法規和條例，禁止使用大多數合成食用色素。 尤其是自從美國1976年禁止使用合成色素莧菜紅之后，世界各國開始重視天然色素和無 毒無害食品添加劑的開發與應用，并很快掀起了開發天然色素的高潮。天然色素不僅是良 好的著色劑，而且具有抗氧化、預防心血管疾病等功效，在食品、藥品、化妝品等領域有廣闊 的應用前景。五味子是木蘭科植物五味子(Schisandra chinensis (Turcz.) Baill)的干燥成 熟果實，在我國傳統醫學中作為補益強壯劑已有悠久歷史，它具有補腎、益氣、生津、止瀉 等作用，其主要的活性成分是木脂素。近年來，隨著研究的進行，人們開始關注五味子產品 的綜合開發利用，如五味子多糖的提取，如申請號為:201010135109. 8,200610041566. 4, 200710159047. 2及申請號為201010119861. 3的專利申請所述；五味子多糖和有機酸的綜 合提取，如申請號為200710158497. X的專利申請所述。五味子色素沒有被開發利用，只是 作為一種雜質被分離去除掉。本發明采用樹脂吸附的方法對五味子天然色素進行分離純化，可以得到高純度的 五味子色素產品。
發明內容
本發明的目的是提供一種五味子天然色素的制備技術，采用含有表面活性劑的溶 液對五味子果實進行木脂素和色素的提取，加入酯類有機溶劑進行萃取，上層萃取相可以 進一步分離純化得到木脂素，從下層萃余相中有效的回收天然色素產品。本發明技術方案所采用的生產工藝過程為五味子果實——粉碎——提取——減 壓濃縮——萃余液吸附色素——洗脫——產品濃縮——噴霧干燥。具體路線是將五味子粉碎，加入60 100%甲醇或乙醇，再加入0. 5 5%的表 面活性劑，回流提取1 2次，每次1 2小時，合并提取液。提取液減壓濃縮，去除甲醇或 乙醇，加酯類有機溶劑進行萃取，上層萃取相用于進一步提取純化木脂素。下層萃余相采用 吸附樹脂進行純化，60 90%的酸化乙醇進行洗脫，減壓濃縮回收乙醇，濃縮液噴霧干燥 得到五味子天然色素粉末狀產品。本發明的效果益處是(1)加入含有表面活性劑的甲醇或乙醇水溶液提取后，再用酯類物質萃取能夠將木脂素和色素完全分離成透明澄清的兩相，有利于后續分別對木脂素和色素產品進行進一 步的純化。(2)采用樹脂吸附的方法分離純化五味子色素，得到的色素產品純度高。
具體實施例方式以下結合技術方案，詳細敘述本發明的具體生產步驟(1)提取將五味子果實粉碎，稱取50g，按料液比1 10加入500ml 70%乙醇水 溶液，再加入2%的表面活性劑Tween 20，回流提取2次，每次1小時，合并提取液，離心，收
集上清液。(2)減壓濃縮將提取液在50°C左右溫度下，采用旋轉蒸發儀減壓濃縮回收乙醇， 循環利用，收集濃縮液。C3)萃取將濃縮液按1 1的體積比加入乙酸乙酯進行萃取，靜置分層后，上層 萃取相用于進一步分離純化木脂素；收集下層萃余相，用于色素的純化。(4)樹脂吸附用濃鹽酸調節色素溶液的PH為3. 0，取適量AB-8吸附樹脂，采用 70%乙醇進行預處理，蒸餾水洗至中性，傾入1 X IOOcm的吸附柱中，上柱進行吸附操作，至 樹脂吸附飽和。(5)洗脫先用蒸餾水清洗吸附柱，至近無色，用含檸檬酸0.3%的70%的乙醇水 溶液進行洗脫，收集洗脫液。(5)真空濃縮與干燥將五味子色素洗脫液于真空下進一步濃縮至固形物含量 20%以上，采用噴霧干燥的方法得到高純度的五味子色素粉末狀產品。
權利要求
1.一種五味子天然色素的制備方法，其特征是采用含有表面活性劑的甲醇或乙醇水溶 液對五味子果實進行回流提取，減壓蒸餾去除甲醇或乙醇后，用酯類有機溶劑進行萃取，萃 取相用于進一步純化制備木脂素。萃余相調節溶液PH值，上吸附樹脂柱對色素進行吸附純 化，吸附飽和后，用含檸檬酸的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫液進行減壓濃縮，濃縮液采用噴 霧干燥的方法得到高純度的五味子天然色素產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于采用含有表面活性劑的甲醇或乙醇水溶 液進行回流提取，減壓蒸餾去除甲醇或乙醇后，用酯類有機溶劑進行萃取，萃余相用于提取色素。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于上柱吸附之前，色素溶液的PH值調節為 1 4的范圍。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所用樹脂為非極性或弱極性的大孔吸附 樹脂。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于洗脫液中檸檬酸質量濃度為0.1 0. 5%。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于洗脫液中的乙醇，體積濃度為50 90%。
全文摘要
本發明屬于食品添加劑生產技術領域，涉及一種五味子天然色素的制備技術。制備過程包括將五味子果實粉碎，加入60～100％甲醇或乙醇，再加入0.5～5％的表面活性劑，進行回流提取。提取液減壓濃縮，去除甲醇或乙醇，加酯類有機溶劑進行萃取，上層萃取相用于進一步純化制備木脂素。下層萃余相調節溶液pH值在1.0～4.0，上吸附樹脂柱對色素進行吸附純化，吸附飽和后，用含檸檬酸的60～90％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫液進行減壓濃縮，濃縮液采用噴霧干燥的方法得到高純度的五味子天然色素產品。
文檔編號C09B61/00GK102093749SQ20111002042
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月11日 優先權日2011年1月11日
發明者馮詠梅, 常秀蓮, 溫少紅, 王東, 陳碧蕓 申請人:煙臺大學