專利名稱：一種節能型偶氮類分散染料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種偶氮類分散染料的制備方法。
背景技術：
分散染料是一類應用于滌綸纖維染色的專用材料，就其化學結構而言，主要有偶 氮和蒽醌兩大類別，其中偶氮類分散染料占到整個分散染料總量的85%以上，它的生產方 法包括以下三個階段1)重氮組分與亞硝酸進行重氮化，形成重氮鹽；II)重氮鹽與偶合組 分進行偶合反應得到相應的偶氮類化合物；III)該化合物與分散劑和水混合后在砂磨機 中進行研磨，使固體的平均顆粒粒徑減小到1 2 μ m，生成穩定的分散體，再經噴霧干燥后 成為商品化的分散染料(楊新瑋，張澍聲，分散染料，化學工業出版社，1989，化學工業出版 社，北京)。在上述過程中，尤其是第II階段的偶合反應過程中，需要在水介質中進行。一般 情況下，偶合反應結束后，固體(偶合反應的產物)的含量占整個反應混合物(懸浮液)的 比例為4% 5%，即俗稱的含固率4% 5%。在研磨(一般在砂磨鍋中進行)過程中，要使固體的平均顆粒粒徑減少到1 2 μ m，往往需要72 96小時(上海染料公司，染料生產工藝匯編，1978)。為此，要消耗大 量的電能。針對現有偶氮型分散染料在生產過程中存在費水及耗電的弊端，本發明提供一種 節能型偶氮類分散染料的制備方法。
發明內容
本發明所提供的節能型偶氮類分散染料的制備方法，包括下列步驟(1)重氮組分與亞硝酸進行重氮化，形成重氮鹽的步驟；(2)在有分散劑存在條件下，所制的重氮鹽與偶合組分進行偶合反應得到相應的 偶氮類化合物的步驟；和(3)所制的偶氮類化合物與分散劑和水混合，經研磨和干燥后得目標物的步驟。本發明對重氮組分并無特殊要求，理論上而言，現有用于制備偶氮類分散染料的 重氮組分(如苯胺衍生物等)均適合本發明；同樣，本發明對偶合組分和分散劑也無特殊 要求，現有用于制備偶氮類分散染料的偶合組分(如N取代苯胺類化合物、N取代-2-吡啶 酮類化合物或N取代1，8_萘內二甲酰胺類化合物等)和分散劑(如甲基萘磺酸甲醛縮合 物、萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、非離子型環氧乙烷縮醇或酸類的表面活性劑等)均 適合本發明。采用上述偶氮類分散染料的制備方法，不僅可獲得含固率為10%或以上的偶合反 應產物(節水)，而且可至少縮短48小時的研磨時間(省電)。
具體實施例方式下面以重氮組分為式I所示化合物，偶合組分為式II、式III或式IV所示化合物
為例，對本發明作詳細說明
權利要求
1.一種偶氮類分散染料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括下列步驟(1)重氮組分與亞硝酸進行重氮化，形成重氮鹽的步驟；(2)在有分散劑存在條件下，所制的重氮鹽與偶合組分進行偶合反應得到相應的偶氮 類化合物的步驟；和(3)所制的偶氮類化合物與分散劑和水混合，經研磨和干燥后得目標物的步驟。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中所述的重氮組分為式I所示化合物
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其中R選自C1，Br，硝基或(^ (3烷 氧基中一種或二種以上，η為1 3的整數。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，其中R選自C1，硝基或甲氧基中一種 或二種。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，其中所用的的重氮組分為對氯鄰硝基 苯胺、對硝基苯胺或對硝基鄰甲氧基苯胺。
6.如權利要求1 5中任意一項所述的制備方法，其特征在于，其中所用的偶合組分為 式II、式III或式IV所示化合物
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，其中R1和&分別獨立選自％ (3烷 基或氰基取代的C1 C3烷基中一種。
8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，其中R1和&分別獨立選自乙基或氰 基取代的乙基中一種。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，其中所用的偶合組分為N-乙基-N-氰 乙基苯胺。
10.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，其中R3為C1 C6鏈狀烷基。
11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，其中R3為C1 C3鏈狀。
12.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于，其中R3為甲基。
13.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，其中R4為C1 C6烷基。
14.如權利要求13所述的制備方法，其特征在于，其中R4為C1 C6鏈狀烷基。
15.如權利要求14所述的制備方法，其特征在于，其中R4為C1 C3鏈狀烷基。
16.如權利要求15所述的制備方法，其特征在于，其中R4為乙基。
17.如權利要求1 17中任意一項所述的制備方法，其特征在于，其中所用的分散劑 是甲基萘磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉、非離子型環氧乙烷縮醇或 酸類的表面活性劑。
全文摘要
本發明涉及一種偶氮類分散染料的制備方法，其主要步驟是在有分散劑存在條件下，由重氮鹽與偶合組分進行偶合反應得到相應的偶氮類化合物，經研磨和干燥后得目標物。本發明不僅可獲得含固率為10％或以上的偶合反應產物(節水)，而且可至少縮短48小時的研磨時間(省電)。
文檔編號C09B29/42GK102093756SQ20111000536
公開日2011年6月15日 申請日期2011年1月12日 優先權日2011年1月12日
發明者沈永嘉, 沈羽, 石麗麗, 過介生, 陶國來, 陶安妮 申請人:華東理工大學, 浙江山峪染料化工有限公司