一種清除霧化器堵塞物的方法

            文檔序號:3769505閱讀:1212來源:國知局
            專利名稱:一種清除霧化器堵塞物的方法
            技術領域
            本發明涉及分析儀器的維護和維修領域,尤其涉及一種高效方便清除分析儀器用 同心型霧化器堵塞物的方法。
            背景技術
            同心型氣動霧化器是檢測分析儀器設備上的關鍵部件,獨特的結構導致其極易因 堵塞而損壞。其噴嘴的間隙最大為0.03mm,堵塞物不能與清洗液充分有效地接觸反應。因 此,清除堵塞是同心型氣動霧化器常遇的難題。特別是在冶金分析領域,由于冶金行業送檢 樣品的多樣性、復雜性,難消解、易水解等特點,常常需要采取堿性熔劑高溫熔融等方式消 解樣品,不可避免地會產生許多諸如試液的鹽類濃度過高、含不融樣品殘渣等易導致霧化 器堵塞的不利因素。同心型霧化器很容易因鹽析或不溶顆粒而堵塞,嚴重時影響檢驗結果 的準確性,或導致霧化器損壞直到報廢(一支霧化器約600-800美元)。同心霧化器多由易 碎的硅玻璃或石英材料制造,清除堵塞物主要有如下方法,①使用霧化器專用清潔裝置,但 需購買昂貴的設備;②拆下霧化器將噴嘴朝上敲擊使堵塞物松散并在重力作用下排出毛細 管,但大多無效果,且易損壞內管;③在噴嘴處接入壓縮空氣反吹,但需要空壓機等提供壓 縮空氣源,實施起來較困難;④吸入5%氫氟酸(HF)清洗,但因HF有很強的毒性,容易腐蝕 霧化器,而且Si元素等檢測的結果偏高;⑤將噴嘴浸入濃硝酸(HNO3)并加熱到100°C以上 進行清除,但由于噴嘴的結構導致堵塞物不能與硝酸有效接觸并充分反應,耗時太長,清除 效果很差;⑥將溶劑用滴管或洗瓶吹入內管,因壓力不足無法達到需要的效果。以上清除方 法均需從儀器上拆卸霧化器,如拆卸或安裝不當極易損壞噴嘴或毛細內管,因此其缺點很多。

            發明內容
            本發明的目的是提供一種具有創新性的清除同心型霧化器堵塞物的方法。該方法 巧妙的利用霧化器設備的原有連接部件,無需添購專用清洗裝置,或用空壓機提供額外壓 縮氣源,也無需從儀器上完全拆下霧化器,或借助外力敲打等方法清除。該方法直接在儀器 上利用原配備的霧化氣源、蠕動泵來清除堵塞物,并可根據堵塞物的性質靈活地選擇使用 所配制的有機或無機清洗溶液。本發明采用以下技術方案實現其發明目的技術方案之一,清除霧化器堵塞物的方法包括使用原有霧化氣流管路、進樣毛細 內管2、蠕動泵等設備,其特點在于采用清洗溶液進行清除,工作方法如下A將霧化器從霧化室中拔出,將霧化器的噴嘴一端放入清洗溶液中;B使用蠕動泵將清洗溶液送入霧化器內部的進樣毛細內管;蠕動泵(3)的轉速為100-160轉/分鐘;C 向霧化器的載氣口中吹入壓力為25_45psi霧化氣流,使清洗溶液在高速氣流 產生的負壓作用下高速通過進樣毛細內管并從霧化器的噴嘴端沖出,從而高速沖刷和清洗 霧化器內的堵塞物;方案之一中所述的清洗溶液如下,在具體清洗中根據堵塞物的性質其清洗溶液至 少可選用一種或交替使用,并根據堵塞情況可將清洗溶液加熱使用。1)蒸餾水,根據清洗程度決定其用量;2)濃鹽酸(HC1)和濃硝酸(HN03)的混合溶液用25mL 40mL濃鹽酸,10mL 20mL濃硝酸,加入80mL 100mL蒸餾水混合均勻;3)異丙醇溶液用40mL 60mL異丙醇,加入80mL 100mL蒸餾水混合均勻。技術方案之二,清除霧化器堵塞物的方法,包括使用原有霧化氣流管路、進樣毛細 內管2設備,其特點在于采用霧化氣流反吹進行清除,其工作方法如下A拆下與霧化器連接的進樣毛細內管和霧化氣流管路;B將霧化器上的霧化氣流通道載氣口封住。霧化器上的霧化氣流通道可用軟膠體 物質封堵,或在工作中用手指將其通道封堵;C將霧化器的噴嘴與原有霧化氣流管路相連,用高速氣流從噴嘴沖向霧化器內部 的進樣毛細內管,從小內徑向大內徑反方向高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物;霧化氣流 的壓力為40-60psi。技術方案二還可通過計算機來調節霧化氣流的壓力。上述兩種技術方案所使用的霧化器均為同心型霧化器。本發明可清除以下幾類堵塞物,使用效果均很好1)處理由于采用Na2C03、HB03、Li2B407、K2S207等堿性試劑在熔融消解鋼鐵合金、礦 石原料、V205、VN合金、Ti02等原料時所產生的堵塞物;或由于試樣溶液鹽類濃度過高,導致 霧化進樣過程中產生鹽析沉積物等可溶性堵塞物;2)處理由于高濃度Ti基體等易水解樣品造成的堵塞物;3)處理試樣中未過濾掉的顆粒、濾紙纖維毛等不溶性固體堵塞物;4)處理試樣中酸不溶性A1202、Si02等殘留固體顆粒堵塞物。本發明實施起來簡單快捷,省時省力,可在儀器設備上現場操作,保持霧化器原來 的連接裝配狀態不變,并可通過計算機控制霧化氣的壓力來調節反吹氣體的大小,操作起 來既安全效率又高。


            以下將結合附圖對實施例進行詳細描述。圖1為同心霧化器在檢測儀器上的連接示意圖,1為同心霧化器,連接在檢測儀器 上,霧化器1中有進樣毛細內管2,在進樣毛細內管2上設置有蠕動泵3 ;進樣毛細內管2通 入試樣溶液中;圖2為同心霧化器的結構示意放大圖;霧化器的前端為噴嘴,后端連接進樣毛細 內管2,在霧化器上設置有載氣口通路;圖3為同心霧化器在技術方案之一中的連接示意圖;將霧化器拆下將其噴嘴端放 入裝有清洗溶液4的容器中;
            4
            圖4為同心霧化器在技術方案之二中的操作示意圖;將載氣通路封堵住,從霧化 器的噴嘴處通入氣體,高速氣體從進樣毛細內管2中沖出。
            具體實施例方式本發明采用兩種方式清除分析儀器上同心型霧化器中的堵塞物。一種是使用清洗 溶液清洗霧化器即保持儀器上霧化器原來的連接裝配狀態,僅簡單地將霧化器1從霧化 室中拔出,將霧化器噴嘴端插入到配制好的清洗溶液4的液面下,同時在蠕動泵3的擠壓作 用下將清洗溶液4送入霧化器1的進樣毛細內管2,使清洗溶液4與霧化器噴嘴中的堵塞物 有效地接觸反應,再依靠霧化器1上原有的霧化氣流從噴嘴處高速噴射從而沖刷和清洗霧 化器,快速安全地將堵塞物沖洗和溶解掉。清洗溶液根據堵塞物的性質分為有機溶液和無 機溶液兩種,并根據不同的堵塞物使用不同的溶液。另一種方法是采用氣體反吹來清除霧化器1的堵塞物,即從霧化器1上拆下進樣 毛細內管2和霧化氣體管路,將霧化器1的進氣管路載氣口堵住,并將霧化器噴嘴插入霧化 氣體管路中,根據霧化器堵塞的程度設置霧化氣的壓力至40-60psi,利用高壓氣體從霧化 器噴嘴內徑小的一端向大的一端反方向吹入霧化器1,將堵塞物吹出霧化器,采用氣體反吹 清洗霧化器中的堵塞物,其氣體的壓力可以通過計算機靈活方便地控制。實施例1,參照圖1,圖2和圖3。本發明的技術方案一為采用清洗溶液進行清除霧化器堵塞物的方法。該技術方案 是在原有正常工作連接狀態下,使用原有設備上的霧化器1、進樣毛細內管2、蠕動泵3以及 連接管路的工作原理,將原有試樣溶液換成清洗溶液4而進行的一種清除堵塞物的方法。 在操作時采用以下清除方法堵塞物(或試樣)的組份為測定以Na2C03、HBO3混合堿性試劑熔融消解的V2O5 樣品溶液時產生的堵塞物;先將霧化器1從原有檢測儀器的霧化室中拔出,將霧化器的噴 嘴一端放入裝有清洗溶液4的容器中;清洗溶液4選用25mL濃鹽酸(HCl)和15mL濃硝酸 (HNO3)的混合溶液,再加入SOmL蒸餾水混合均勻。使用蠕動泵3將清洗溶液4擠壓進霧化 器1內部的進樣毛細內管2,蠕動泵3的轉數設定為100轉/分鐘;接著用原有霧化氣流管 路向霧化器1中吹入霧化氣流,霧化氣流的壓力為30psi,使清洗溶液4在高速氣流產生的 負壓作用下高速通過進樣毛細內管2并從霧化器噴嘴一端噴出,從而高速沖刷和清洗霧化 器內的堵塞物,使清洗溶液與堵塞物充分、有效地接觸并發生化學反應,將堵塞物從霧化器 毛細管內壁重新溶解進入溶液之中,從而將堵塞物清除掉。分別將清洗前被堵塞的舊霧化 器和清洗后的干凈霧化器進行試樣溶液的測定比較,檢驗表明本發明清洗的很干凈,效果 良好。實施例2在實施例1的基礎上,實施例2堵塞物(或試樣)的組份為測定以Li2B4O7熔融 消解的鋼鐵合金樣品溶液時所產生的堵塞物,清洗溶液4選用30mL濃鹽酸(HCl)和IOmL 濃硝酸(HNO3)的混合溶液,再加入90mL蒸餾水混合均勻,將混合溶液加熱至50°C ;蠕動泵 3的轉數為120轉/分鐘,使用蠕動泵3將清洗溶液4擠壓進霧化器1內部的進樣毛細內管 2,設置霧化氣流的壓力為25psi ;向霧化器1中吹入霧化氣流,使清洗溶液4在高速氣流產 生的負壓作用下高速通過進樣毛細內管2并從霧化器噴嘴一端噴出,從而高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物,使清洗溶液與堵塞物充分、有效地接觸并發生化學反應,將堵塞物從霧 化器毛細管內壁重新溶解進入溶液之中,從而將堵塞物清除掉。清洗后的霧化器進樣毛細 內管不再有堵塞物,效果很好。實施例3在實施例1的基礎上,實施例3堵塞物(或試樣)的組份為測定以K2S207熔融 消解的礦石樣品溶液時所產生的堵塞物,清洗溶液4選用40mL濃鹽酸(HC1)和20mL濃硝 酸(HN03)的混合溶液,再加入100mL蒸餾水混合均勻;蠕動泵3的轉數為160轉/分鐘,使 用蠕動泵3將清洗溶液4擠壓進霧化器1內部的進樣毛細內管2,采用霧化氣流的壓力為 40psi ;向霧化器1中吹入霧化氣流,使清洗溶液4在高速氣流產生的負壓作用下高速通過 進樣毛細內管2并從霧化器噴嘴一端噴出,從而高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物,使清 洗溶液與堵塞物充分、有效地接觸并發生溶解作用,將堵塞物從霧化器毛細管內壁重新溶 解進入溶液之中,從而將堵塞物清除掉。清洗后的霧化器進樣毛細內管經檢驗堵塞物清除 比較徹底,效果好。實施例4在實施例1的基礎上,實施例4堵塞物(或試樣)的組份為測定高濃度Ti基體 等易水解樣品所造成的堵塞物 ’清洗溶液4選用40mL異丙醇溶液,再加入80mL蒸餾水混合 均勻,將混合溶液加熱至70°C,蠕動泵3的轉數為160轉/分鐘,使用蠕動泵3將清洗溶液 4打進霧化器1內部的進樣毛細內管2,使清洗溶液與堵塞物有效接觸,接著用原有霧化氣 流管路向霧化器1中吹入霧化氣流,霧化氣流的壓力為45psi,使清洗溶液4在高速氣流產 生的負壓作用下高速通過進樣毛細內管2并帶著堵塞物從霧化器噴嘴一端噴出,從而高速 沖刷和清洗霧化器內的堵塞物并將堵塞物清除掉。實施例5在實施例1的基礎上,實施例5堵塞物(或試樣)的組份為測定鹽類濃度過高的 試樣溶液時,由于鹽析作用產生的可溶性沉積堵塞物;清洗溶液4選用50mL異丙醇溶液, 再加入90mL蒸餾水混合均勻;蠕動泵3的轉數為150轉/分鐘,使用蠕動泵3將清洗溶液 4打進霧化器1內部的進樣毛細內管2,接著用原有霧化氣流管路向霧化器1中吹入霧化氣 流,霧化氣流的壓力為40psi,使清洗溶液4在高速氣流產生的負壓作用下高速通過進樣毛 細內管2并從霧化器噴嘴一端噴出,高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物,清洗溶液與堵塞 物充分、有效地接觸并發生溶解作用,堵塞物重新被溶解進入溶液,從而將其清除掉,清洗 后的霧化器利用價值高,效果很好。實施例6在實施例1的基礎上,實施例6堵塞物(或試樣)的組份為由于鹽析作用產生的 可溶性沉積堵塞物;,采用的清洗溶液4選用45mL異丙醇溶液,再加入85mL蒸餾水混合均 勻,將混合溶液加熱至60°C ;蠕動泵3的轉數為130轉/分鐘,使用蠕動泵3將清洗溶液4 打進霧化器1內部的進樣毛細內管2,使清洗溶液與堵塞物有效接觸并發生反應,接著用原 有霧化氣流管路向霧化器1中吹入霧化氣流,霧化氣流的壓力為35psi,使清洗溶液4在高 速氣流產生的負壓作用下高速通過進樣毛細內管2并帶著堵塞物從霧化器噴嘴一端噴出, 高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物,堵塞物從霧化器毛細管內壁重新溶解進入溶液之中, 從而并將其清除掉,清洗后的霧化器很潔凈。
            實施例7在實施例1的基礎上,實施例7堵塞物(或試樣)的組份為測定鹽類濃度過高的 試樣溶液時,由于鹽析作用產生的可溶性沉積堵塞物;采用的清洗溶液4選用100-500mL蒸 餾水或根據清洗程度決定其用量;蠕動泵3的轉數為140轉/分鐘,使用蠕動泵3將清洗溶 液4打進霧化器1內部的進樣毛細內管2,接著用原有霧化氣流管路向霧化器1中吹入霧化 氣流,霧化氣流的壓力為35psi,使清洗溶液4在高速氣流產生的負壓作用下高速通過進樣 毛細內管2并從霧化器噴嘴一端噴出,高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物,堵塞物被重新 溶解進入溶液之中,并將其清除掉,清洗后的霧化器效果良好。本方法可根據霧化器堵塞的嚴重程度和堵塞物的組份性質,靈活地選擇使用一種 或幾種清洗液交替使用,并可根據堵塞情況對清洗溶液適當加熱使用,如在堵塞嚴重時將 清洗溶液加熱至50°C -70°C,能更好地起到幫助消解和熔化堵塞物的效果。實施例8,參照圖4本發明技術方案之二的清除霧化器堵塞物的方法,該方法采用原有霧化氣流管路 從霧化器的噴嘴一端反向吹進高速霧化氣流,將堵塞物從霧化器噴嘴的小內徑一端向大內 徑一端吹出堵塞物進行清除的方法。該方法的具體操作如下將技術方案一中原有連接在霧化儀器上的霧化器1、試樣溶液的進樣毛細內管2 和霧化載氣管路拆除;將拆除后的霧化器1上的霧化氣流載氣通道用軟膠塞作堵頭將其封 堵住,使高速氣流只能從霧化器1的進樣毛細內管2中通過。將霧化器1的噴嘴一端與原 有霧化氣流管路相連,用高速氣流從噴嘴一端沖向霧化器內部的進樣毛細內管2,從霧化器 的小內徑向大內徑反方向高速沖刷并清洗霧化器內的堵塞物,所采用的霧化氣流的壓力為 40psi。沖刷的堵塞物為樣品消解溶液中未過濾掉的不溶性固體殘渣或顆粒;經過檢驗, 清除的較為干凈,霧化器可繼續使用。實施例9在實施例8的基礎上,采用計算機程序將霧化氣流壓力控制為60psi ;沖刷的堵塞 物為過濾樣品溶液時掉入濾液中的濾紙纖維毛等不溶性堵塞物;在沖刷時用手指封堵其霧 化氣流載氣通道,使高速氣流只能從霧化器1的進樣毛細內管2中通過;將霧化器1的噴嘴 一端與原有霧化氣流管路相連,用高速氣流從噴嘴一端沖向霧化器內部的進樣毛細內管2, 從霧化器的小內徑向大內徑反方向高速沖刷并清除霧化器內的堵塞物,經檢驗清除后的霧 化器的潔凈程度很好,霧化器的利用價值很高。實施例10在實施例8的基礎上,所采用的霧化氣流壓力為50psi ;沖刷的堵塞物為測定含 有酸不溶的ai202、SiO2等殘留固體顆粒的樣品溶液時產生的堵塞物;用軟膠塞將霧化氣流 通道封堵,用高速氣流從噴嘴一端沖向霧化器內部的進樣毛細內管2,從霧化器的小內徑向 大內徑反方向高速沖刷并清洗霧化器內的堵塞物,沖洗后的霧化器效果好,可繼續使用。技術方案之二與計算機連接并通過編程可方便地調節霧化氣流的壓力。上述兩種技術方案所使用的霧化器均為同心型霧化器。本發明的兩種技術方案在進行清洗時,可隨時取出霧化器來觀察其清洗效果。本 發明因巧妙地利用原有設備的霧化方法,在保持霧化器的原來連接狀態不變的情況下,滿 足了清除霧化器中堵塞物的需要。減少了因堵塞損壞而不斷更換霧化器的頻率。使生產成
            7本大幅降低。
            權利要求
            1.一種清除霧化器堵塞物的方法,包括使用霧化氣流管路、進樣毛細內管,其特征在于 采用霧化氣流反吹清除堵塞物,其清除方法如下A拆下與霧化器⑴以及與霧化器⑴連接的進樣毛細內管⑵和霧化氣流管路;B將霧化器(1)上的霧化氣流通道載氣口進行封堵;C將霧化器(1)的噴嘴一端與霧化氣流管路相連,用高速氣流從霧化器(1)的噴嘴端沖 向霧化器⑴內部的進樣毛細內管(2),從霧化器⑴的小內徑向大內徑反方向高速沖刷和 清洗霧化器(1)內的堵塞物。
            2.根據權利要求6所述的清除霧化器堵塞物的方法,其特征在于所述的霧化氣流的壓 力為 40-60psi。
            3.根據權利要求6所述的清除霧化器堵塞物的方法,其特征在于霧化器(1)上的霧化 氣流通道載氣口可用軟膠體物質封堵,或在工作中用手指將其通道封堵。
            4 .根據權利要求7所述的清除霧化器堵塞物的方法,其特征在于霧化氣流的壓力范圍 可通過計算機程序進行調節。
            5.根據權利要求1所述的清除霧化器堵塞物的方法,其特征在于所述的霧化器為同心 型霧化器。
            全文摘要
            本發明公開了兩種清除同心型霧化器堵塞物的方法,一種是采用清洗溶液清除霧化器堵塞物的方法,將霧化器的噴嘴一端放入清洗溶液中,向霧化器中吹入霧化氣流,使清洗溶液在高速氣流產生的負壓作用下高速通過進樣毛細內管并從霧化器噴嘴處沖出,從而高速沖刷和清洗霧化器內的堵塞物;另一種是采用霧化氣流反吹清除霧化器中的堵塞物,將霧化器上的氣流通道封堵,霧化器的噴嘴一端與霧化氣流管路相連,用高速氣流從霧化器的噴嘴端反向沖洗霧化器的進樣毛細內管,高速沖刷和清洗霧化器中的堵塞物;本發明在巧妙地保持霧化器原來連接狀態不變的情況下,滿足了清除霧化器中堵塞物的需要。減少了因堵塞損壞而不斷更換霧化器的頻率。使生產成本大幅降低。
            文檔編號B05B15/02GK102000645SQ20101055503
            公開日2011年4月6日 申請日期2009年6月30日 優先權日2008年7月1日
            發明者成勇 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司, 攀鋼集團研究院有限公司, 攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司
            網友詢問留言 已有0條留言
            • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
            1
            婷婷六月激情在线综合激情,亚洲国产大片,久久中文字幕综合婷婷,精品久久久久久中文字幕,亚洲一区二区三区高清不卡,99国产精品热久久久久久夜夜嗨 ,欧美日韩亚洲综合在线一区二区,99国产精品电影,伊人精品线视天天综合,精品伊人久久久大香线蕉欧美
            亚洲精品1区 国产成人一级 91精品国产欧美一区二区 亚洲精品乱码久久久久久下载 国产精品久久久久久久伊一 九色国产 国产精品九九视频 伊人久久成人爱综合网 欧美日韩亚洲区久久综合 欧美日本一道免费一区三区 夜夜爽一区二区三区精品 欧美日韩高清一区二区三区 国产成人av在线 国产精品对白交换绿帽视频 国产视频亚洲 国产在线欧美精品 国产精品综合网 国产日韩精品欧美一区色 国产日韩精品欧美一区喷 欧美日韩在线观看区一二 国产区精品 欧美视频日韩视频 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁97 视频一二三区 欧美高清在线精品一区二区不卡 国产精品揄拍一区二区久久 99久久综合狠狠综合久久aⅴ 亚洲乱码视频在线观看 日韩在线第二页 亚洲精品无码专区在线播放 成人亚洲网站www在线观看 欧美三级一区二区 99久久精品免费看国产高清 91麻豆国产在线观看 最新日韩欧美不卡一二三区 成人在线观看不卡 日韩国产在线 在线亚洲精品 亚洲午夜久久久久中文字幕 国产精品成人久久久久久久 精品国产一区二区在线观看 欧美精品国产一区二区三区 中文在线播放 亚洲第一页在线视频 国产午夜精品福利久久 九色国产 精品国产九九 国产永久视频 久久精品人人做人人综合试看 国产一区二区三区免费观看 亚洲精品国产电影 9999热视频 国产精品资源在线 麻豆久久婷婷国产综合五月 国产精品免费一级在线观看 亚洲国产一区二区三区青草影视 中文在线播放 国产成人综合在线 国产在线观看色 国产亚洲三级 国产片一区二区三区 久久99精品久久久久久牛牛影视 亚洲欧美日韩国产 四虎永久免费网站 国产一毛片 国产精品视频在 九九热在线精品 99精品福利视频 色婷婷色99国产综合精品 97成人精品视频在线播放 精品久久久久久中文字幕 亚洲欧美一区二区三区孕妇 亚洲欧美成人网 日韩高清在线二区 国产尤物在线观看 在线不卡一区二区 91网站在线看 韩国精品福利一区二区 欧美日韩国产成人精品 99热精品久久 国产精品免费视频一区 高清视频一区 精品九九久久 欧美日韩在线观看免费 91欧美激情一区二区三区成人 99福利视频 亚洲国产精品91 久热国产在线 精品久久久久久中文字幕女 国产精品久久久久久久久99热 成人自拍视频网 国产精品视频久久久久久 久久影院国产 国产玖玖在线观看 99精品在线免费 亚洲欧美一区二区三区导航 久久久久久久综合 国产欧美日韩精品高清二区综合区 国产精品视频自拍 亚洲一级片免费 久久久久久九九 国产欧美自拍视频 视频一区二区在线观看 欧美日韩一区二区三区久久 中文在线亚洲 伊人热人久久中文字幕 日韩欧美亚洲国产一区二区三区 欧美亚洲国产成人高清在线 欧美日韩国产码高清综合人成 国产性大片免费播放网站 亚洲午夜综合网 91精品久久一区二区三区 国产无套在线播放 国产精品视频网站 国产成人亚洲精品老王 91在线网站 国产视频97 欧美黑人欧美精品刺激 国产一区二区三区免费在线视频 久久久国产精品免费看 99re6久精品国产首页 久久精品91 国产成人一级 国产成人精品曰本亚洲 日本福利在线观看 伊人成综合网 久久综合一本 国产综合久久久久久 久久精品成人免费看 久久福利 91精品国产91久久久久久麻豆 亚洲精品成人在线 亚洲伊人久久精品 欧美日本二区 国产永久视频 国产一区二 一区二区福利 国产一毛片 亚洲精品1区 毛片一区二区三区 伊人久久大香线蕉综合影 国产欧美在线观看一区 亚洲国产欧洲综合997久久 国产一区二区免费视频 国产91精品对白露脸全集观看 久久亚洲国产伦理 欧美成人伊人久久综合网 亚洲性久久久影院 久久99国产精一区二区三区! 91精品国产欧美一区二区 欧美日韩亚洲区久久综合 日韩精品一二三区 久久久夜色精品国产噜噜 国产在线精品福利91香蕉 久久久久久久亚洲精品 97se色综合一区二区二区 91国语精品自产拍在线观看性色 91久久国产综合精品女同我 日韩中文字幕a 国产成人亚洲日本精品 久久国产精品-国产精品 久久国产经典视频 久久国产精品伦理 亚洲第一页在线视频 国产精品久久久久三级 日韩毛片网 久久免费高清视频 麻豆国产在线观看一区二区 91麻豆国产福利在线观看 国产成人精品男人的天堂538 一区二区三区中文字幕 免费在线视频一区 欧美日韩国产成人精品 国产综合网站 国产资源免费观看 亚洲精品亚洲人成在线播放 精品久久久久久中文字幕专区 亚洲人成人毛片无遮挡 国产一起色一起爱 国产香蕉精品视频在 九九热免费观看 日韩亚洲欧美一区 九九热精品在线观看 精品久久久久久中文字幕专区 亚洲欧美自拍偷拍 国产精品每日更新 久久久久国产一级毛片高清板 久久天天躁狠狠躁夜夜中文字幕 久久精品片 日韩在线毛片 国产成人精品本亚洲 国产成人精品一区二区三区 九九热在线观看 国产r级在线观看 国产欧美日韩精品高清二区综合区 韩国电影一区二区 国产精品毛片va一区二区三区 五月婷婷伊人网 久久一区二区三区免费 一本色道久久综合狠狠躁篇 亚洲综合色站 国产尤物在线观看 亚洲一区亚洲二区 免费在线视频一区 欧洲精品视频在线观看 日韩中文字幕a 中文字幕日本在线mv视频精品 91精品在线免费视频 精品国产免费人成在线观看 精品a级片 中文字幕日本在线mv视频精品 日韩在线精品视频 婷婷丁香色 91精品国产高清久久久久 国产成人精品日本亚洲直接 五月综合视频 欧美日韩在线亚洲国产人 精液呈暗黄色 亚洲乱码一区 久久精品中文字幕不卡一二区 亚洲天堂精品在线 激情婷婷综合 国产免费久久精品久久久 国产精品亚洲二区在线 久久免费播放视频 五月婷婷丁香综合 在线亚洲欧美日韩 久久免费精品高清麻豆 精品久久久久久中文字幕 亚洲一区网站 国产精品福利社 日韩中文字幕免费 亚洲综合丝袜 91精品在线播放 国产精品18 亚洲日日夜夜 伊人久久大香线蕉综合影 亚洲精品中文字幕乱码影院 亚洲一区二区黄色 亚洲第一页在线视频 一区二区在线观看视频 国产成人福利精品视频 亚洲高清二区 国内成人免费视频 精品亚洲性xxx久久久 国产精品合集一区二区三区 97av免费视频 国产一起色一起爱 国产区久久 国产资源免费观看 99精品视频免费 国产成人一级 国产精品九九免费视频 欧美91精品久久久久网免费 99热国产免费 久久精品色 98精品国产综合久久 久久精品播放 中文字幕视频免费 国产欧美日韩一区二区三区在线 精品久久蜜桃 国产小视频精品 一本色道久久综合狠狠躁篇 91在线免费观看 亚洲精品区 伊人成综合网 伊人热人久久中文字幕 伊人黄色片 99国产精品热久久久久久夜夜嗨 久久免费精品视频 亚洲一区二区三区高清不卡 久久久久国产一级毛片高清板 国产片一区二区三区 久久狠狠干 99久久婷婷国产综合精品电影 国产99区 国产精品成人久久久久 久久狠狠干 青青国产在线观看 亚洲高清国产拍精品影院 国产精品一区二区av 九九热在线免费视频 伊人久久国产 国产精品久久久久久久久久一区 在线观看免费视频一区 国产精品自在在线午夜区app 国产精品综合色区在线观看 国产毛片久久久久久国产毛片 97国产免费全部免费观看 国产精品每日更新 国产尤物视频在线 九九视频这里只有精品99 一本一道久久a久久精品综合 久久综合给会久久狠狠狠 国产成人精品男人的天堂538 欧美一区二区高清 毛片一区二区三区 国产欧美日韩在线观看一区二区三区 在线国产二区 欧美不卡网 91在线精品中文字幕 在线国产福利 国内精品91久久久久 91亚洲福利 日韩欧美国产中文字幕 91久久精品国产性色也91久久 亚洲性久久久影院 欧美精品1区 国产热re99久久6国产精品 九九热免费观看 国产精品欧美日韩 久久久久国产一级毛片高清板 久久国产经典视频 日韩欧美亚洲国产一区二区三区 欧美亚洲综合另类在线观看 国产精品自在在线午夜区app 97中文字幕在线观看 视频一二三区 精品国产一区在线观看 国产欧美日韩在线一区二区不卡 欧美一区二三区 伊人成人在线观看 国内精品91久久久久 97在线亚洲 国产在线不卡一区 久久久全免费全集一级全黄片 国产精品v欧美精品∨日韩 亚洲毛片网站 在线不卡一区二区 99re热在线视频 久久激情网 国产毛片一区二区三区精品 久久亚洲综合色 中文字幕视频免费 国产视频亚洲 婷婷伊人久久 国产一区二区免费播放 久久99国产精品成人欧美 99国产在线视频 国产成人免费视频精品一区二区 国产不卡一区二区三区免费视 国产码欧美日韩高清综合一区 久久精品国产主播一区二区 国产一区电影 久久精品国产夜色 国产精品国产三级国产 日韩一区二区三区在线 久久97久久97精品免视看 久久国产免费一区二区三区 伊人久久大香线蕉综合电影网 99re6久精品国产首页 久久激情网 亚洲成人高清在线 国产精品网址 国产成人精品男人的天堂538 香蕉国产综合久久猫咪 国产专区中文字幕 91麻豆精品国产高清在线 久久国产经典视频 国产精品成人va在线观看 国产精品爱啪在线线免费观看 日本精品久久久久久久久免费 亚洲综合一区二区三区 久久五月网 精品国产网红福利在线观看 久久综合亚洲伊人色 亚洲国产精品久久久久久网站 在线日韩国产 99国产精品热久久久久久夜夜嗨 国产综合精品在线 国产区福利 精品亚洲综合久久中文字幕 国产制服丝袜在线 毛片在线播放网站 在线观看免费视频一区 国产精品久久久精品三级 亚洲国产电影在线观看 最新日韩欧美不卡一二三区 狠狠综合久久综合鬼色 日本精品1在线区 国产日韩一区二区三区在线播放 欧美日韩精品在线播放 亚洲欧美日韩国产一区二区三区精品 久久综合久久网 婷婷六月激情在线综合激情 亚洲乱码一区 国产专区91 97av视频在线观看 精品久久久久久中文字幕 久久五月视频 国产成人福利精品视频 国产精品网址 中文字幕视频在线 精品一区二区三区免费视频 伊人手机在线视频 亚洲精品中文字幕乱码 国产在线视频www色 色噜噜国产精品视频一区二区 精品亚洲成a人在线观看 国产香蕉尹人综合在线 成人免费一区二区三区在线观看 国产不卡一区二区三区免费视 欧美精品久久天天躁 国产专区中文字幕 久久精品国产免费中文 久久精品国产免费一区 久久无码精品一区二区三区 国产欧美另类久久久精品免费 欧美精品久久天天躁 亚洲精品在线视频 国产视频91在线 91精品福利一区二区三区野战 日韩中文字幕免费 国产精品99一区二区三区 欧美成人高清性色生活 国产精品系列在线观看 亚洲国产福利精品一区二区 国产成人在线小视频 国产精品久久久久免费 99re热在线视频 久久久久久久综合 一区二区国产在线播放 成人国产在线视频 亚洲精品乱码久久久久 欧美日韩一区二区综合 精品久久久久免费极品大片 中文字幕视频二区 激情粉嫩精品国产尤物 国产成人精品一区二区视频 久久精品中文字幕首页 亚洲高清在线 国产精品亚洲一区二区三区 伊人久久艹 中文在线亚洲 国产精品一区二区在线播放 国产精品九九免费视频 亚洲二区在线播放 亚洲狠狠婷婷综合久久久久网站 亚洲欧美日韩网站 日韩成人精品 亚洲国产一区二区三区青草影视 91精品国产福利在线观看 国产精品久久久久久久久99热 国产一区二区精品尤物 久碰香蕉精品视频在线观看 亚洲日日夜夜 在线不卡一区二区 国产午夜亚洲精品 九九热在线视频观看这里只有精品 伊人手机在线视频 91免费国产精品 日韩欧美中字 91精品国产91久久久久 国产全黄三级播放 视频一区二区三区免费观看 国产开裆丝袜高跟在线观看 国产成人欧美 激情综合丝袜美女一区二区 国产成人亚洲综合无 欧美精品一区二区三区免费观看 欧美亚洲国产日韩 日韩亚州 国产欧美日韩精品高清二区综合区 亚洲午夜国产片在线观看 精品久久久久久中文字幕 欧美精品1区 久久伊人久久亚洲综合 亚洲欧美日韩精品 国产成人精品久久亚洲高清不卡 久久福利影视 国产精品99精品久久免费 久久久久免费精品视频 国产日产亚洲精品 亚洲国产午夜电影在线入口 精品无码一区在线观看 午夜国产精品视频 亚洲一级片免费 伊人久久大香线蕉综合影 国产精品久久影院 久碰香蕉精品视频在线观看 www.欧美精品 在线小视频国产 亚洲国产天堂久久综合图区 欧美一区二区三区不卡 日韩美女福利视频 九九精品免视频国产成人 不卡国产00高中生在线视频 亚洲第一页在线视频 欧美日韩在线播放成人 99re视频这里只有精品 国产精品91在线 精品乱码一区二区三区在线 国产区久久 91麻豆精品国产自产在线观看一区 日韩精品成人在线 九九热在线观看 国产精品久久不卡日韩美女 欧美一区二区三区综合色视频 欧美精品免费一区欧美久久优播 国产精品网址 国产专区中文字幕 国产精品欧美亚洲韩国日本久久 日韩美香港a一级毛片 久久精品123 欧美一区二区三区免费看 99r在线视频 亚洲精品国产字幕久久vr 国产综合激情在线亚洲第一页 91免费国产精品 日韩免费小视频 亚洲国产精品综合一区在线 国产亚洲第一伦理第一区 在线亚洲精品 国产精品一区二区制服丝袜 国产在线成人精品 九九精品免视频国产成人 亚洲国产网 欧美日韩亚洲一区二区三区在线观看 在线亚洲精品 欧美一区二区三区高清视频 国产成人精品男人的天堂538 欧美日韩在线观看区一二 亚洲欧美一区二区久久 久久精品中文字幕首页 日本高清www午夜视频 久久精品国产免费 久久999精品 亚洲国产精品欧美综合 88国产精品视频一区二区三区 91久久偷偷做嫩草影院免费看 国产精品夜色视频一区二区 欧美日韩导航 国产成人啪精品午夜在线播放 一区二区视频在线免费观看 99久久精品国产自免费 精液呈暗黄色 久久99国产精品 日本精品久久久久久久久免费 精品国产97在线观看 99re视频这里只有精品 国产视频91在线 999av视频 亚洲美女视频一区二区三区 久久97久久97精品免视看 亚洲国产成人久久三区 99久久亚洲国产高清观看 日韩毛片在线视频 综合激情在线 91福利一区二区在线观看 一区二区视频在线免费观看 激情粉嫩精品国产尤物 国产成人精品曰本亚洲78 国产成人精品本亚洲 国产精品成人免费视频 国产成人啪精品视频免费软件 久久精品国产亚洲妲己影院 国产精品成人久久久久久久 久久大香线蕉综合爱 欧美一区二区三区高清视频 99热国产免费 在线观看欧美国产 91精品视频在线播放 国产精品福利社 欧美精品一区二区三区免费观看 国产一区二区免费视频 国产午夜精品一区二区 精品视频在线观看97 91精品福利久久久 国产一区福利 国产综合激情在线亚洲第一页 国产精品久久久久久久久久久不卡 九色国产 在线日韩国产 黄网在线观看 亚洲一区小说区中文字幕 中文字幕丝袜 日本二区在线观看 日本国产一区在线观看 欧美日韩一区二区三区久久 欧美精品亚洲精品日韩专 国产日产亚洲精品 久久综合九色综合欧美播 亚洲国产欧美无圣光一区 欧美视频区 亚洲乱码视频在线观看 久久无码精品一区二区三区 九九热精品免费视频 久久99精品久久久久久牛牛影视 国产精品成久久久久三级 国产一区福利 午夜国产精品视频 日本二区在线观看 99久久网站 国产亚洲天堂 精品国产一区二区三区不卡 亚洲国产日韩在线一区 国产成人综合在线观看网站 久久免费高清视频 欧美在线导航 午夜精品久久久久久99热7777 欧美久久综合网 国产小视频精品 国产尤物在线观看 亚洲国产精品综合一区在线 欧美一区二区三区不卡视频 欧美黑人欧美精品刺激 日本福利在线观看 久久国产偷 国产手机精品一区二区 国产热re99久久6国产精品 国产高清啪啪 欧美亚洲国产成人高清在线 国产在线第三页 亚洲综合一区二区三区 99r在线视频 99精品久久久久久久婷婷 国产精品乱码免费一区二区 国产在线精品福利91香蕉 国产尤物视频在线 五月婷婷亚洲 中文字幕久久综合伊人 亚洲精品一级毛片 99国产精品电影 在线视频第一页 久久99国产精品成人欧美 国产白白视频在线观看2 成人精品一区二区www 亚洲成人网在线观看 麻豆91在线视频 色综合合久久天天综合绕视看 久久精品国产免费高清 国产不卡一区二区三区免费视 欧美国产中文 99精品欧美 九九在线精品 国产中文字幕在线免费观看 国产一区中文字幕在线观看 国产成人一级 国产精品一区二区制服丝袜 国产一起色一起爱 亚洲精品成人在线 亚洲欧美精品在线 国产欧美自拍视频 99精品久久久久久久婷婷 久99视频 国产热re99久久6国产精品 视频一区亚洲 国产精品视频分类 国产精品成在线观看 99re6久精品国产首页 亚洲在成人网在线看 亚洲国产日韩在线一区 久久国产三级 日韩国产欧美 欧美在线一区二区三区 国产精品美女一级在线观看 成人午夜免费福利视频 亚洲天堂精品在线 91精品国产手机 欧美日韩视频在线播放 狠狠综合久久综合鬼色 九一色视频 青青视频国产 亚洲欧美自拍一区 中文字幕天天躁日日躁狠狠躁97 日韩免费大片 996热视频 伊人成综合网 亚洲天堂欧美 日韩精品亚洲人成在线观看 久久综合给会久久狠狠狠 日韩精品亚洲人成在线观看 日韩国产欧美 亚洲成aⅴ人片在线影院八 亚洲精品1区 99久久精品免费 国产精品高清在线观看 国产精品久久久免费视频 在线亚洲欧美日韩 91在线看视频 国产精品96久久久久久久 欧美日韩国产成人精品 91在线亚洲 热久久亚洲 国产精品美女免费视频观看 日韩在线毛片 亚洲永久免费视频 九九免费在线视频 亚洲一区网站 日本高清二区视频久二区 精品国产美女福利在线 伊人久久艹 国产精品久久久久三级 欧美成人精品第一区二区三区 99久久精品国产自免费 在线观看日韩一区 国产中文字幕一区 成人免费午夜视频 欧美日韩另类在线 久久99国产精品成人欧美 色婷婷中文网 久久天天躁夜夜躁狠狠躁2020 欧美成人伊人久久综合网 国产精品福利资源在线 国产伦精品一区二区三区高清 国产精品亚洲综合色区韩国 亚洲一区欧美日韩 色综合视频 国语自产精品视频在线区 国产高清a 成人国内精品久久久久影 国产在线精品香蕉综合网一区 国产不卡在线看 国产成人精品精品欧美 国产欧美日韩综合精品一区二区三区 韩国电影一区二区 国产在线视频www色 91中文字幕在线一区 国产人成午夜免视频网站 亚洲综合一区二区三区 色综合视频一区二区观看 久久五月网 九九热精品在线观看 国产一区二区三区国产精品 99久热re在线精品996热视频 亚洲国产网 在线视频亚洲一区 日韩字幕一中文在线综合 国产高清一级毛片在线不卡 精品国产色在线 国产高清视频一区二区 精品日本久久久久久久久久 亚洲国产午夜精品乱码 成人免费国产gav视频在线 日韩欧美一区二区在线观看 欧美曰批人成在线观看 韩国电影一区二区 99re这里只有精品6 日韩精品一区二区三区视频 99re6久精品国产首页 亚洲欧美一区二区三区导航 欧美色图一区二区三区 午夜精品视频在线观看 欧美激情在线观看一区二区三区 亚洲热在线 成人国产精品一区二区网站 亚洲一级毛片在线播放 亚洲一区小说区中文字幕 亚洲午夜久久久久影院 国产自产v一区二区三区c 国产精品视频免费 久久调教视频 国产成人91激情在线播放 国产精品欧美亚洲韩国日本久久 久久亚洲日本不卡一区二区 91中文字幕网 成人国产在线视频 国产视频91在线 欧美成人精品第一区二区三区 国产精品福利在线 久久综合九色综合精品 欧美一区二区三区精品 久久国产综合尤物免费观看 久久99青青久久99久久 日韩精品免费 久久国产精品999 91亚洲视频在线观看 国产精品igao视频 色综合区 在线亚洲欧国产精品专区 国产一区二区三区在线观看视频 亚洲精品成人在线 一区二区国产在线播放 中文在线亚洲 亚洲精品第一国产综合野 国产一区二区精品久久 一区二区三区四区精品视频 99热精品久久 中文字幕视频二区 国产成人精品男人的天堂538 99精品影视 美女福利视频一区二区 久久午夜夜伦伦鲁鲁片 综合久久久久久久综合网 国产精品国产欧美综合一区 国产99视频在线观看 国产亚洲女在线精品 婷婷影院在线综合免费视频 国产亚洲3p一区二区三区 91成人爽a毛片一区二区 亚洲一区二区高清 国产欧美亚洲精品第二区首页 欧美日韩导航 亚洲高清二区 欧美激情观看一区二区久久 日韩毛片在线播放 亚洲欧美日韩高清中文在线 亚洲日本在线播放 国产精品一区二区制服丝袜 精品国产一区二区三区不卡 国产不卡在线看 国产欧美网站 四虎永久在线观看视频精品 国产黄色片在线观看 夜夜综合 一本色道久久综合狠狠躁篇 欧美亚洲综合另类在线观看 国产91在线看 伊人久久国产 欧美一区二区在线观看免费网站 国产精品久久久久三级 久久福利 日韩中文字幕a 亚洲午夜久久久久影院 91在线高清视频 国产亚洲一区二区三区啪 久久人精品 国产精品亚洲午夜一区二区三区 综合久久久久久 久久伊人一区二区三区四区 国产综合久久久久久 日韩一区精品视频在线看 国产精品日韩欧美制服 日本精品1在线区 99re视频 无码av免费一区二区三区试看 国产视频1区 日韩欧美中文字幕一区 日本高清中文字幕一区二区三区a 亚洲国产欧美无圣光一区 国产在线视频一区二区三区 欧美国产第一页 在线亚洲欧美日韩 日韩中文字幕第一页 在线不卡一区二区 伊人久久青青 国产精品一区二区在线播放 www.五月婷婷 麻豆久久婷婷国产综合五月 亚洲精品区 久久国产欧美另类久久久 99在线视频免费 伊人久久中文字幕久久cm 久久精品成人免费看 久久这里只有精品首页 88国产精品视频一区二区三区 中文字幕日本在线mv视频精品 国产在线精品成人一区二区三区 伊人精品线视天天综合 亚洲一区二区黄色 国产尤物视频在线 亚洲精品99久久久久中文字幕 国产一区二区三区免费观看 伊人久久大香线蕉综合电影网 国产成人精品区在线观看 日本精品一区二区三区视频 日韩高清在线二区 久久免费播放视频 一区二区成人国产精品 国产精品免费精品自在线观看 亚洲精品视频二区 麻豆国产精品有码在线观看 精品日本一区二区 亚洲欧洲久久 久久中文字幕综合婷婷 中文字幕视频在线 国产成人精品综合在线观看 91精品国产91久久久久福利 精液呈暗黄色 香蕉国产综合久久猫咪 国产专区精品 亚洲精品无码不卡 国产永久视频 亚洲成a人片在线播放观看国产 一区二区国产在线播放 亚洲一区二区黄色 欧美日韩在线观看视频 亚洲精品另类 久久国产综合尤物免费观看 国产一区二区三区国产精品 高清视频一区 国产精品igao视频 国产精品资源在线 久久综合精品国产一区二区三区 www.五月婷婷 精品色综合 99热国产免费 麻豆福利影院 亚洲伊人久久大香线蕉苏妲己 久久电影院久久国产 久久精品伊人 在线日韩理论午夜中文电影 亚洲国产欧洲综合997久久 伊人国产精品 久草国产精品 欧美一区精品二区三区 亚洲成人高清在线 91免费国产精品 日韩精品福利在线 国产一线在线观看 国产不卡在线看 久久99青青久久99久久 亚洲精品亚洲人成在线播放 99久久免费看国产精品 国产日本在线观看 青草国产在线视频 麻豆久久婷婷国产综合五月 国产中文字幕一区 91久久精品国产性色也91久久 国产一区a 国产欧美日韩成人 国产亚洲女在线精品 一区二区美女 中文字幕在线2021一区 在线小视频国产 久久这里只有精品首页 国产在线第三页 欧美日韩中文字幕 在线亚洲+欧美+日本专区 精品国产一区二区三区不卡 久久这里精品 欧美在线va在线播放 精液呈暗黄色 91精品国产手机 91在线免费播放 欧美视频亚洲色图 欧美国产日韩精品 日韩高清不卡在线 精品视频免费观看 欧美日韩一区二区三区四区 国产欧美亚洲精品第二区首页 亚洲韩精品欧美一区二区三区 国产精品视频免费 在线精品小视频 久久午夜夜伦伦鲁鲁片 国产无套在线播放 久热这里只精品99re8久 欧美久久久久 久久香蕉国产线看观看精品蕉 国产成人精品男人的天堂538 亚洲人成网站色7799在线观看 日韩在线第二页 一本色道久久综合狠狠躁篇 国产一区二区三区不卡在线观看 亚洲乱码在线 在线观看欧美国产 久久福利青草精品资源站免费 国产玖玖在线观看 在线亚洲精品 亚洲成aⅴ人在线观看 精品91在线 欧美一区二三区 日韩中文字幕视频在线 日本成人一区二区 日韩免费专区 国内精品在线观看视频 久久国产综合尤物免费观看 国产精品系列在线观看 一本一道久久a久久精品综合 亚洲免费播放 久久精品国产免费 久久人精品 亚洲毛片网站 亚洲成a人一区二区三区 韩国福利一区二区三区高清视频 亚洲精品天堂在线 一区二区三区中文字幕 亚洲国产色婷婷精品综合在线观看 亚洲国产成人久久笫一页 999国产视频 国产精品香港三级在线电影 欧美日韩一区二区三区四区 日韩国产欧美 国产精品99一区二区三区 午夜国产精品理论片久久影院 亚洲精品中文字幕麻豆 亚洲国产高清视频 久久免费手机视频 日韩a在线观看 五月婷婷亚洲 亚洲精品中文字幕麻豆 中文字幕丝袜 www国产精品 亚洲天堂精品在线 亚洲乱码一区 国产日韩欧美三级 久久999精品 伊人热人久久中文字幕 久热国产在线视频 国产欧美日韩在线观看一区二区三区 国产一二三区在线 日韩国产欧美 91精品国产91久久久久 亚洲一区小说区中文字幕 精品一区二区免费视频 国产精品视频免费 国产精品亚洲综合色区韩国 亚洲国产精品成人午夜在线观看 欧美国产日韩精品 中文字幕精品一区二区精品