專利名稱：一種黃色尼龍活性染料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種尼龍活性染料的制備方法。尤其是尼龍黃色活性染料及其制備方法。
背景技術：
現在一般染尼龍所用染料均為酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龍各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，而吸凈率低率，染色廢液濃度高，給環境造成污染。進Λ 21世紀，由于環境生態的制約，對于上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高，酸性染料已不能滿足尼龍染色需求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一個能減少環境污染，所需原料成本低，而且色澤艷麗，各項濕牢度(濕摩、皂洗、堿汗、酸汗、水洗)性能優異，使用方便，適用性強的尼龍活性黃R及其制備方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種黃色尼龍活性染料，其分子結構如(I)所示
權利要求
1.一種黃色尼龍活性染料，其具有如下結構式
2.如權利要求1所述的活性染料，其中R為甲基、乙基或乙烯基。
3.如權利要求1或2所述的活性染料，其結構式如下
4.一種權利要求1-3之一黃色尼龍活性染料的制備方法，其特征在于，該方法包含如下步驟(a)2-萘胺-4，8- 二磺酸重氮化反應在0-10°C下，使2-萘胺_4，8-二磺酸，鹽酸和亞硝酸鈉反應1-3小時，反應過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈微藍色，反應完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉，得到產物(I)；(b)偶合反應將間氨基乙酰苯胺(干粉)加入到步驟(a)獲得的產物⑴中，攪拌均勻，用碳酸鈉調 PH = 5-8，升溫至15-30°C，反應3 6小時，過濾，得偶合反應液；(C)對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺的溶解在水中加入對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺，攪拌均勻，用碳酸氫鈉調PH = 3. 8-4，獲得對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺溶液；(d)—縮反應在0-8°C下，使三聚氯氰和對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺反應4-6小時，反應物的pH控制在2-4,得一縮反應液；(e)二縮反應在⑷步驟一縮反應液中，加入(b)步驟所制成的偶合液，攪拌均勻，將溫度升至 30-450C，反應5-7小時，反應的pH值保持在4-6. 5，得二縮反應液；(f)水解反應將(e)步驟所得二縮反應液的溫度控制在30-50°C，pH值保持在8-11進行水解反應， 反應時間為5-7小時，得水解反應液；即活性黃染料。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于還包括如下步驟(g)精制將(f)步驟所得水解反應液中加入氯化鉀，使得染料析出，再將析出物加入到固液分離器中，進行分離，收集濾餅；(h)干燥將(g)步驟濾餅，烤干，粉碎；(i)調整色光和強度將(h)步驟物料染色，再根據染色結果進行色光、強度調整。
6.如權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述(a)步驟為在水中加2-萘胺-4， 8- 二磺酸和碎冰，溫度控制在O°C，攪拌均勻，加入定量的鹽酸溶液后，加入亞硝酸鈉溶液， 在溫度0-10°C、反應2小時，反應過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈微藍色，反應 完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述(d)步驟為在水中加入定量的碎冰， 加入三聚氯氰，進行冰磨15分鐘，然后滴加對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺，用碳酸氫鈉維持 PH在2-4，溫度保持0-8°C，反應5小時后，得一縮反應液。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述(e)步驟為在⑷步驟一縮反應液中，加入(b)步驟所制成的偶合液，攪拌均勻，將溫度升至 30-45°C,反應6小時,用碳酸鈉維持pH = 4-6. 5,得二縮反應液。
9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述(f)步驟為將(e)步驟所得二縮反應液的溫度控制在30-50°C，用碳酸鈉維持pH = 8-11進行水解，反應6小時，得水解反應液；即活性黃染料。
全文摘要
一種黃色尼龍活性染料，其分子結構如(I)所示式中R表示1-3個碳原子的烷基或烯基。優選的是，式中R為甲基、乙基或乙烯基。另外，本發明還提供所述黃色尼龍活性染料(尼龍活性黃R)的制備方法。
文檔編號C09B67/24GK103044957SQ20101025462
公開日2013年4月17日 申請日期2010年8月16日 優先權日2010年8月16日
發明者張興華, 邢文廣 申請人:天津德凱化工股份有限公司