專利名稱：高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種拋光液的制備方法，更具體的說，是涉及一種高濃度Ti阻擋層 表面化學機械拋光液的制備方法。
背景技術：
通常用做阻擋層的金屬是一類具有高熔點的金屬，如鈦Ti、鎢W、鉭Ta、鉬 MO、鈷Co、鉬Pt等，鈦鎢(TiW)和氮化鈦(TiN)是兩種常用的阻擋層材料，TiN引起在 Al合金互連處理過程中的優良阻擋特性，被廣泛應用于超大規模集成電路的制造中。同 時，TiN還常被用作AL層的抗反射層，TiN的缺點是TiN和硅之間的接觸電阻較大，為 解決這個問題，在TiN淀積之前，通常先淀積一薄層鈦(典型厚度為幾十納米或更少)。 這層鈦能和Si形成硅化物，從而降低接觸電阻。對這層鈦的基本要求就是拋光后平整度 好，粗糙度低，表面光滑無污染。作為拋光技術之一的拋光液制備方法尤其重要。目前國內在Ti阻擋層CMP (化 學機械拋光)過程中所用的拋光液大部分靠進口，原因之一就是國內傳統堿性拋光液制 備方法大多采用開放式機械攪拌，硅溶膠磨料自身pH值6以下要在pH值調節劑作用下經 過凝膠化區域(pH值6 8)得到制備的堿性拋光液。高濃度Ti阻擋層拋光液制備過程 中，由于pH值調節劑在添加時不能在機械攪拌作用下在硅溶膠溶液中快速、均勻擴散， 致使硅溶膠溶液層流區局部pH值過高而破壞硅溶膠自身的雙電層結構發生凝聚(12 >pH 值> 11.5)或水化溶解。15值> 12)。所得拋光液再經過濾處理后，成品率進一步大幅下 降。其次，開放式的機械攪拌方式與制備設備含有有機物、金屬離子、大顆粒等有害成 分，在攪拌過程中不可避免地會進入拋光液中，所制備的拋光液通常金屬離子含量在幾 個ppm數量級以上，無法制備高純度拋光液，造成后續加工中成本的提高及器件成品率 的降低。特別是像鈉離子等強電解質金屬離子沾污濃度過高時會使硅溶膠凝膠，造成拋 光液報廢。
發明內容
本發明是為了克服現有技術中的不足之處，提供一種使用非金屬反應器采用負 壓渦流攪拌的方法制備高濃度、高純Ti阻擋層表面化學機械拋光液，以避免避免硅溶膠 的凝膠或溶解，同時，避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害物質進入拋光液中，提高 拋光液的純度。本發明通過下述技術方案實現一種高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述 步驟(1)使用電阻為18ΜΩ以上的超純水對透明密閉反應釜及進料管道進行清洗， 使清洗后廢液的電阻不低于16M Ω ；(2)對透明密閉反應釜抽真空，將堿性pH值調節劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(1)已清洗過的透明密閉反應釜中，并使透明密閉反應釜 內呈負壓完全渦流狀態，形成完全渦流攪拌；(3)邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后 的進料管道吸入到步驟(2)得到的溶液中，保持完全渦流攪拌狀態；(4)邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后 的進料管道吸入到步驟(3)的溶液中；(5)邊完全渦流攪拌邊將SiO2的質量百分比濃度為30 50%、粒徑為15 50nm的硅溶膠在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(4)得到的溶 液中，完全渦流攪拌均勻得到pH值為9-11的拋光液，所述透明密閉反應釜的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一 種；得到的拋光液中，按重量百分比由下述組分組成SiO2的質量百分比濃度為 30 50%、粒徑為15 50nm的硅溶膠94 99.5%，非離子表面活性劑0.2 2%，FA/ OII型螯合劑0.2 2%，堿性pH值調節劑為0.1 2%。所述非離子表面活性劑為FA/0表面活性劑、Ο _7 ( (C1qH2「C6H4-0-CH2CH20) 7—H)、O —10 ((C10H21_C6H4_O_CH2CH2O) 10—H)、O-20 (C12-I8H25-37—C6H4—O-CH2CH2O) 70— H)、JFC中的任一種。其中，FA/O表面活性劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產
品 O堿性pH值調節劑可以選用拋光液常規組分，最好選用有機胺堿，如乙醇胺、四
羥乙基乙二胺等。FA/OII型螯合劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產品，為乙二胺四乙酸四 (四羥乙基乙二胺)，可簡寫為NH2RNH2,其結構式為
權利要求
1.一種高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述步驟(1)使用電阻為18ΜΩ以上的超純水對透明密閉反應釜及進料管道進行清洗，使清 洗后廢液的電阻不低于16M Ω ；(2)對透明密閉反應釜抽真空，將堿性ρΗ值調節劑在負壓的作用下通過步驟(1)清 洗后的進料管道吸入到步驟(1)已清洗過的透明密閉反應釜中，并使透明密閉反應釜內 呈負壓完全渦流狀態，形成完全渦流攪拌；(3)邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進 料管道吸入到步驟(2)得到的溶液中，保持完全渦流攪拌狀態；(4)邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進 料管道吸入到步驟(3)的溶液中；(5)邊完全渦流攪拌邊將SiO2的質量百分比濃度為30 50%、粒徑為15 50nm的 硅溶膠在負壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進料管道吸入到步驟(4)得到的溶液中，完 全渦流攪拌均勻得到ρΗ值為9-11的拋光液，所述透明密閉反應釜的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一種； 得到的拋光液中，按重量百分比由下述組分組成SiO2的質量百分比濃度為30 50%,粒徑為15 25nm的硅溶膠94 99.5%，非離子表面活性劑0.2 2%，FA/OII 型螯合劑0.2 2%，堿性ρΗ值調節劑為0.1 2%。
2.根據權利要求1所述的Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法，其特征在于， 所述非離子表面活性劑為FA/0表面活性劑、0 _10、0-20、Οπ-7, JFC中的任一種。
3.根據權利要求1所述的Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法，其特征在于， 所述堿性ρΗ值調節劑為有機胺堿。
全文摘要
本發明公開了一種高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液的制備方法，旨在提供一種使用非金屬反應器采用負壓渦流攪拌的方法制備高濃度Ti阻擋層表面化學機械拋光液，以避免避免硅溶膠的凝膠或溶解，提高拋光液的純度。使用電阻為18MΩ以上的超純水對透明密閉反應釜及進料管道進行清洗；對透明密閉反應釜抽真空，將堿性pH值調節劑在負壓的作用下吸入到步透明密閉反應釜中，形成完全渦流攪拌；邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負壓的作用下吸入到溶液中，邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負壓的作用下吸入到溶液中；邊完全渦流攪拌邊將硅溶膠在負壓的作用下吸入到溶液中，完全渦流攪拌均勻得到pH值為9-11的拋光液。
文檔編號C09G1/02GK102010670SQ201010232560
公開日2011年4月13日 申請日期2010年7月21日 優先權日2010年7月21日
發明者劉玉嶺, 孫鳴, 項霞 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司