專利名稱：鎢鉬合金材料化學機械拋光液的制備方法
技術領域：
本發明屬于材料表面處理技術，尤其涉及一種鎢鉬合金材料化學機械拋光液的 制備方法。
背景技術：
鎢和鉬都是銀白色有光澤的金屬，在常溫下鎢和鉬很不活潑，與大多數非金屬 (除氟外)不發生反應，具有硬度大，耐磨、耐腐蝕等特性，廣泛用于制造合金等領域。 鎢、鉬能形成許多性能優良的雜多化合物。由于鎢、鉬具有優異的物理、機械、抗腐蝕 和核性能，研究鎢鉬合金的表面平整化工藝有很大的實用價值。而目前鎢鉬合金表面平 整化最大的困難就是去除速率偏低，以及表面粗糙度高。CMP是目前認為幾乎唯一的可 以提供全局平面化的技術。目前國內對合金材料的拋光液研究方面甚少，所用的拋光液大部分靠進口，原 因之一就是國內傳統拋光液制備方法帶來的污染等負面作用。傳統的制備方法采用單一 硅溶膠磨料與其他組分復配及機械攪拌等制備方法。硅溶膠磨料自身pH值6以下要在 pH值調節劑作用下經過凝膠化區域(pH值6 8)得到制備的堿性拋光液。高濃度鎢鉬 合金材料拋光液制備過程中，由于pH值調節劑在添加時不能在機械攪拌作用下在硅溶膠 溶液中快速、均勻擴散，致使硅溶膠溶液層流區局部pH值過高而破壞硅溶膠自身的雙電 層結構發生凝聚(12 > pH值> 11.5)或水化溶解(pH值> 12)。所得拋光液再經過濾處 理后，成品率進一步大幅下降。其次，開放式的機械攪拌方式與制備設備含有有機物、 金屬離子、大顆粒等有害成分，在攪拌過程中不可避免地會進入拋光液中，所制備的拋 光液通常金屬離子含量在幾個ppm數量級以上，無法制備高純度拋光液，造成后續加工 中成本的提高及器件成品率的降低。特別是像鈉離子等強電解質金屬離子沾污濃度過高 時會使硅溶膠凝膠，造成拋光液報廢。
發明內容
本發明是為了克服現有技術中的不足，提供一種使用非金屬反應器采用負壓渦 流攪拌的方法制備高濃度鎢鉬合金材料表面化學機械拋光液，以避免避免硅溶膠的凝膠 或溶解，同時，避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害物質進入拋光液中，提高拋光液 的純度。本發明為實現上述目的，通過以下技術方案實現一種鎢鉬合金材料化學機械拋光液的制備方法，其特征是(1)采用電阻為18ΜΩ的超純去離子水清洗透明密閉反應器及其進料管道；所 述透明密閉反應器的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一種；(2)將混合磨料溶膠加入到透明密閉反應器中，對透明密閉反應器抽真空使反應 器內成負壓完全渦流狀態，形成渦流攪拌，并在完全渦流攪拌的作用下邊攪拌邊加入電 阻為18ΜΩ以上的超純去離子水，得到稀釋的硅溶膠溶液；
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(3)邊進行完全渦流攪拌邊將表面活性劑、FA/0螯合劑在負壓的作用下抽入到 透明密閉反應器中；(4)邊進行完全渦流攪拌邊將堿性pH值調節劑在負壓的作用下抽入到透明密閉 反應器中，調節pH值為10 11，完全渦流攪拌均勻得到拋光液；得到的拋光液按質量百分比的組成為表面活性劑為0.25-1%，FA/0螯合劑 0.5-1%,堿性pH值調節劑為0.5-2% ；混合磨料溶膠為50-60%，余量為電阻為18ΜΩ 的超純去離子水。所述混合磨料溶膠是指在SiO2的質量百分比濃度為40-50%、粒徑為15-25nm 的納米級硅溶膠中加入Al2O3磨料粉末得到的混合物。所用Al2O3磨料粉末的加入量為納 米級硅溶膠重量的2-5%，Al2O3磨料粉末的粒徑為200-500nm。所述表面活性劑為FA/0 表面活性劑、Ο _7 ((C10H21-C6H4-O-CH 2CH20) 7_H)、 0π"10( (C10H21-C6H4-O-CH2CH2O) 10"Η)、0-20 (C12_18H25_37-C6H4-0-CH2CH20) 70"Η)、 JFC中的任一種。其中，FA/O表面活性劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產品。所述堿性pH值調節劑可以選用拋光液常規組分，最好選用有機胺堿，如乙醇 胺、四羥乙基乙二胺等。FA/0螯合劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產品，為乙二胺四乙酸四(四 羥乙基乙二胺)，可簡寫為NH2RNH2,其結構式為
權利要求
1.一種鎢鉬合金材料化學機械拋光液的制備方法，其特征是(1)采用電阻為18ΜΩ的超純去離子水清洗透明密閉反應器及其進料管道；所述透 明密閉反應器的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一種；(2)將混合磨料溶膠通過清洗后的管道加入到清洗后的透明密閉反應器中，對透明密 閉反應器抽真空使反應器內成負壓完全渦流狀態，形成渦流攪拌，并在完全渦流攪拌的 作用下邊攪拌邊加入電阻為18ΜΩ以上的超純去離子水，得到稀釋的硅溶膠溶液；(3)邊進行完全渦流攪拌邊將表面活性劑、FA/0螯合劑在負壓的作用下抽入到透明 密閉反應器中；(4)邊進行完全渦流攪拌邊將堿性pH值調節劑在負壓的作用下抽入到透明密閉反應 器中，調節pH值為10 11，完全渦流攪拌均勻得到拋光液；得到的拋光液按質量百分比的組成為表面活性劑為0.25-1%，FA/0螯合劑 0.5-1%,堿性pH值調節劑為0.5-2% ；混合磨料溶膠為50-60%，余量為電阻為18ΜΩ 的超純去離子水；所述混合磨料溶膠是在SiO2的質量百分比濃度為40-50%、粒徑為15-25nm的納米 級硅溶膠中加入Al2O3磨料粉末得到的混合物；其中所用Al2O3磨料粉末的加入量為納米 級硅溶膠重量的2-5%，Al2O3磨料粉末的粒徑為200-500nm。
2.根據權利要求1所述的鎢鉬合金材料化學機械拋光液的制備方法，其特征在于，所 述表面活性劑為FA/0表面活性劑、0 _10、0-20、Οπ-7, JFC中的任一種。
3.根據權利要求1所述的鎢鉬合金材料化學機械拋光液的制備方法，其特征在于，所 述堿性pH值調節劑為有機胺堿。
全文摘要
本發明涉及一種鎢鉬合金材料化學機械拋光液的制備方法，旨在提供一種采用負壓渦流攪拌的方法制備拋光液，以避免避免硅溶膠的凝膠或溶解，同時，避免有害物質進入拋光液中，提高拋光液的純度。采用電阻為18MΩ的超純去離子水清洗透明密閉反應器及其進料管道；將混合磨料溶膠加入到透明密閉反應器中，對透明密閉反應器抽真空使反應器內成負壓完全渦流狀態，形成渦流攪拌，邊渦流攪拌邊加入電阻為18MΩ以上的超純去離子水；邊渦流攪拌邊將表面活性劑、FA/O螯合劑在負壓的作用下抽入到透明密閉反應器中；邊進行渦流攪拌邊將堿性pH值調節劑在負壓的作用下抽入到透明密閉反應器中，調節pH值為10～11，渦流攪拌均勻得到拋光液。
文檔編號C09G1/02GK102010658SQ201010230950
公開日2011年4月13日 申請日期2010年7月21日 優先權日2010年7月21日
發明者劉玉嶺, 潘國峰, 陳海濤 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司