專利名稱：氧化釔發光元件及其制備方法
技術領域：
本發明涉及發光材料技術領域，尤其涉及一種氧化釔發光元件及其制備方法。
背景技術：
IO3 = Eu紅色熒光粉由于具有發光強度高、色純度高、穩定性好等特點而被廣泛應用，但對于器件應用而言，熒光粉由于顆粒之間存在接觸電阻，導致粉末屏的電導率不高，且不易控制熒光粉的涂平工藝質量，熒光粉和襯底的粘附性能也不夠理想，直接影響 Y2O3 = Eu紅色熒光粉的發光均勻性及使用壽命。與IO3 = Eu紅色熒光粉相比，Y2O3:Eu發光薄膜具有良好的發光均勻性、穩定性和與襯底優良的粘附性能，在器件應用中更有優勢。但是，Y2O3 = Eu發光薄膜還存在發光強度低的問題，因此，如果可以增強t03:Eu發光薄膜的發光強度，則對提高其應用具有重要意義。
發明內容
本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術中IO3 = Eu發光薄膜不夠高的缺陷， 提供一種發光強度高的氧化釔發光元件。本發明進一步要解決的技術問題在于，還提供一種氧化釔發光元件的制備方法。為達成上述目的，依據本發明，提供一種氧化釔發光元件，包括IO3 = Eu發光薄膜， 還包括位于所述IO3 Eu發光薄膜表面上的金屬層，所述金屬層具有金屬微納結構。在本發明所述的氧化釔發光元件中，優選地，所述金屬層由銀、金、鋁、鉬、鈀、銅或它們中兩種或兩種以上的合金制成。在本發明所述的氧化釔發光元件中，優選地，所述金屬層的厚度為1 lOOnm。為達成上述目的，依據本發明，還提供一種氧化釔發光元件的制備方法，在IO3: Eu 發光薄膜表面形成金屬層，然后將所述103:EU發光薄膜及金屬層在真空環境下進行退火處理，使金屬層形成金屬微納結構。在本發明的氧化釔發光元件的制備方法中，優選地，所述金屬層由銀、金、鋁、鉬、 鈀、銅或它們中兩種或兩種以上的合金制成。在本發明的氧化釔發光元件的制備方法中，優選地，所述金屬層厚度為1 IOOnm0 在本發明的氧化釔發光元件的制備方法中，優選地，所述IO3 Eu發光薄膜利用溶膠-凝膠法、噴射熱分解法、電子束蒸發法或磁控濺射法制成。在本發明的氧化釔發光元件的制備方法中，優選地，所述金屬層是將金屬濺射或蒸鍍到所述IO3: Eu發光薄膜表面形成的。在本發明的氧化釔發光元件的制備方法中，優選地，所述退火處理為在真空度彡IXlO-3Pa的真空環境下于100 500°C退火15 180min，然后冷卻至室溫。在本發明的氧化釔發光元件的制備方法中，優選地，所述退火處理為在真空度彡IX IO-4Pa的真空環境下于200 400°C退火30 150min，然后冷卻至室溫。
本發明的氧化釔發光元件通過在IO3 = Eu發光薄膜表面形成具有金屬微納結構的金屬層，從而在金屬層與103:EU發光薄膜之間的界面形成表面等離子體。表面等離子體效應可使Y203:Eu發光薄膜的內量子效率大大提高，即使其自發輻射增強，從而顯著增強了 Y2O3 = Eu發光薄膜的發光強度。本發明的氧化釔發光元件的制備方法，可采用現有方法制備或得到IO3 = Eu發光薄膜，然后在103:EU發光薄膜上制備具有金屬微納結構的金屬層，故具有工藝簡單、制備周期短等特點，制備的氧化釔發光元件具有較高的發光強度。
下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中圖1是本發明的氧化釔發光元件的結構示意圖；圖2是本發明的氧化釔發光元件的制備方法的流程圖；圖3是本發明實施例1的氧化釔發光元件與氧化釔基發光薄膜的發光光譜對比圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例對本發明進行進一步的詳細說明。表面等離子體(Surface Plasmon, SP)是一種沿金屬和介質之間的界面傳播的波， 其振幅隨離開界面的距離而呈現出指數衰減。當金屬表面結構改變時，表面等離子體激元 (Surface plasmon polaritons, SPPs)的性質、色散關系、激發模式、耦合效應等都會發生很大的變化。SPI^s引發的電磁場不僅能夠限制光波在亞波長尺寸結構中的傳播，而且能夠產生和操控從光頻到微波波段的電磁輻射，實現對光傳播的主動操控，增大發光材料的光學態密度和增強其自發輻射速率。表面等離子體的耦合效應還可以大大提高發光材料的內量子效率，從而提高發光材料的發光強度。本發明的氧化釔發光元件，通過在金屬層與IO3 = Eu發光薄膜之間的界面形成的表面等離子體效應，提高了 103:Eu發光薄膜的內量子效率，進而增強了 IO3 = Eu發光薄膜的發光強度。圖1是本發明的氧化釔發光元件的結構示意圖，如圖1所示，本發明的發光元件包括發光薄膜2以及設于發光薄膜2表面的金屬層3。進一步地，本發明的發光元件還包括透光基底1，發光薄膜2制備于透光基底之上，發光薄膜2上設有金屬層3。透光基底1可以是石英基片、藍寶石基片或氧化鎂基片等透明或半透明的基片。電子束4直接打在金屬層 3上，并穿透金屬層3，進而激發發光薄膜2發光。圖2是本發明的氧化釔發光元件的制備方法的流程圖。首先，在透光基底1上制備發光薄膜2，或通過購買等其他途徑準備發光薄膜2，然后在發光薄膜2表面形成金屬層 3，最后進行退火處理，得到氧化釔發光元件。實施例1室溫下，準確稱取10. 7260g Y2O3和0. 8798g Eu2O3在60°C攪拌條件下溶于27mL 鹽酸中，再加去離子水至IOOmL,配置成Eu摻雜為5%的含lmol/L的Y和Eu的水溶液。量取8mL上述含lmol/L的Y和Eu的水溶液，加入32mL無水乙醇作為溶劑，加入6. 1485g檸檬酸和5g聚乙二醇6000，于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驅體溶液。然后將得到的Y、Eu前驅體溶液于70°C烘箱中陳化60h，形成均勻的Y、Eu混合膠體。將得到的Y、Eu混合膠體進行旋轉涂敷6次，每次涂敷完后將薄膜置于120°C烘箱中烘干15分鐘， 再將旋涂成型的薄膜置于程序升溫爐中以3°C /min的升溫速率升溫至1000°C并保溫3小時，得到厚度為1 μ m的Y2O3 = Eu發光薄膜。利用磁控濺射設備在IO3 = Eu發光薄膜表面沉積厚度為2nm的金屬銀層，然后將其置于真空度為ι χ IO^3Pa的真空環境下，在300°C的溫度下退火處理30min，然后冷卻至室溫，得到表面形成具有金屬微納結構的銀層的氧化釔發光元件。圖3是本實施例的氧化釔發光元件與IO3: Eu發光薄膜的發光光譜對比圖。如圖3 所示，曲線a為本實施例的氧化釔發光元件的發光光譜，曲線b為Y2O3 = Eu發光薄膜的發光光譜，由圖可以看出，由于具有金屬微納結構的銀層與發光薄膜之間的表面等離子體效應， 與IO3 = Eu發光薄膜相比，本實施例的氧化釔發光元件的發光強度顯著提高。實施例2室溫下，準確稱取37. 9180g Y(NO3)3 ·6H20 和 0. 444Ig Eu(NO3)3 ·6Η20 溶于去離子水中，配置成Eu摻雜為1 %的含lmol/L的Y和Eu的水溶液100mL。量取20mL上述含lmol/ L的Y和Eu的水溶液，加入20mL無水乙醇作為溶劑，加入15. 3712g檸檬酸和5g聚乙二醇 20000,于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到澄清的Y、Eu前驅體溶液。然后將得到的Y、Eu 前驅體溶液于80°C烘箱中陳化56h，形成均勻的Y、Eu混合膠體。將得到的Y、Eu膠體進行旋轉涂敷3次，每次涂敷完后將薄膜置于150°C烘箱中烘干5分鐘。將旋涂成型的薄膜置于程序升溫爐中以1°C /min的升溫速率升溫至700°C并保溫3小時，得到了厚度為100 μ m的 Y2O3IEu發光薄膜。利用磁控濺射設備在IO3 = Eu發光薄膜表面沉積厚度為25nm的金屬鉬層，然后將其置于真空度為ι χ IO-4Pa的真空環境下，在400°C的溫度下退火處理30min，然后冷卻至室溫，得到表面形成具有金屬微納結構的鉬層的氧化釔發光元件。實施例3采用磁控濺射方法制備IO3 = Eu發光薄膜，利用電子束蒸發設備在IO3 = Eu發光薄膜表面沉積厚度為Inm的金屬鈀層，然后將其置于真空度為1X10_5I^的真空環境下，在 200°C的溫度下退火處理180min，然后冷卻至室溫，得到表面形成具有金屬微納結構的鈀層的氧化釔發光元件。實施例4采用磁控濺射方法制備IO3 = Eu發光薄膜，利用磁控濺射設備在IO3 = Eu發光薄膜表面沉積厚度為25nm的金屬鉬層，然后將其置于真空度為lX10_6Pa的真空環境下，在 5000C的溫度下退火處理15min，然后冷卻至室溫，得到表面形成具有金屬微納結構的鉬層的氧化釔發光元件。實施例5采用電子束蒸發法制備IO3 = Eu發光薄膜，利用磁控濺射設備在IO3 = Eu發光薄膜表面沉積厚度為50nm的金屬鋁層，然后將其置于真空度為0. 5X 10 的真空環境下，在 4000C的溫度下退火處理60min，然后冷卻至室溫，得到表面形成具有金屬微納結構的鋁層
5的氧化釔發光元件。實施例6采用噴射熱分解法制備IO3: Eu發光薄膜，利用電子束蒸發設備在IO3: Eu發光薄膜表面沉積厚度為75nm的金屬銅層，然后將其置于真空度為0. 5 X lO^Pa的真空環境下，在 100°C的溫度下退火處理120min，然后冷卻至室溫，得到表面形成具有金屬微納結構的銅層的氧化釔發光元件。實施例7采用噴射熱分解法制備IO3 = Eu發光薄膜，利用磁控濺射設備在IO3 = Eu發光薄膜表面沉積厚度為IOOnm的金屬金層，然后將其置于真空度為0. 5X 10 的真空環境下，在 350°C的溫度下退火處理90min，然后冷卻至室溫，得到了表面形成具有金屬微納結構的金層的氧化釔發光元件。以上所述僅為本發明的具有代表性的實施例，不以任何方式限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換或改進等，例如，本發明的氧化釔發光元件中，制成具有金屬微納結構的金屬層的金屬除了可以是上述銀、金、鋁、鈀、銅等金屬之外，也可以是它們中兩種或兩種以上的合金，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種氧化釔發光元件，包括103:EU發光薄膜，其特征在于，還包括位于所述IO3 = Eu 發光薄膜表面上的金屬層，所述金屬層具有金屬微納結構。
2.根據權利要求1所述的氧化釔發光元件，其特征在于，所述金屬層由銀、金、鋁、鉬、 鈀、銅或它們中兩種或兩種以上的合金制成。
3.根據權利要求1所述的氧化釔發光元件，其特征在于，所述金屬層的厚度為1 IOOnm0
4.一種氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，在IO3 = Eu發光薄膜表面形成金屬層，然后將所述IO3:Eu發光薄膜及金屬層在真空環境下進行退火處理，使金屬層形成金屬微納結構。
5.根據權利要求4所述的氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，所述金屬層由銀、 金、鋁、鉬、鈀、銅或它們中兩種或兩種以上的合金制成。
6.根據權利要求4所述的氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，所述金屬層厚度為 1 lOOnm。
7.根據權利要求4 6任一項所述的氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，所述 Y2O3 = Eu發光薄膜利用溶膠-凝膠法、噴射熱分解法、電子束蒸發法或磁控濺射法制成。
8.根據權利要求4 6任一項所述的氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，所述金屬層是將金屬濺射或蒸鍍到所述103:EU發光薄膜表面形成的。
9.根據權利要求4 6任一項所述的氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，所述退火處理為在真空度彡IXlO-3Pa的真空環境下于100 500°C退火15 180min，然后冷卻至室溫。
10.根據權利要求9所述的氧化釔發光元件的制備方法，其特征在于，所述退火處理為在真空度彡IX IQ-4Pa的真空環境下于200 400°C退火30 150min，然后冷卻至室溫。
全文摘要
本發明公開了一種氧化釔發光元件及其制備方法，氧化釔發光元件包括Y2O3:Eu發光薄膜，還包括位于所述Y2O3:Eu發光薄膜表面上的金屬層，所述金屬層具有金屬微納結構。制備方法為在Y2O3:Eu發光薄膜表面形成金屬層，然后將所述Y2O3:Eu發光薄膜及金屬層在真空環境下進行退火處理，使金屬層形成金屬微納結構。本發明的氧化釔發光元件具有較高的發光強度，制備方法具有工藝簡單、制備周期短等特點。
文檔編號C09K11/78GK102268254SQ20101018970
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月2日 優先權日2010年6月2日
發明者呂婷, 周明杰, 王燁文, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司