專利名稱：顏料紅254的高遮蓋力品種hl的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種著色劑顏料紅254的一種高遮蓋力的品種顏料紅HL的生產工藝， 屬于化工領域。
背景技術：
顏料紅HL，英文名稱，顏料索引號C. I. Pigment Red 254.目前國內唯一生產工 藝主要理化性質耐光性7_8級 耐熱性250°C耐酸性5級 耐堿性5級
耐水性5級 耐溶劑性5級耐油性5級 水溶劑性不溶本產品是黃光紅色，色澤鮮艷，高遮蓋力，著色力高，耐侯性強，耐酸堿，耐溫達到 250°C。主要應用于工業涂料，汽車涂料，塑料等的著色。其結構式為目前顏料紅HL的生產工藝如下步驟(1)叔戊醇鈉的制備金屬鈉屬于堿金屬類，遇到水能夠劇烈反應，產生H2，由于局部放熱，溫度很高，所 以遇水能夠燃燒。但是金屬鈉和醇類溶劑反應，如果醇羥基活潑，反應也快。叔戊醇中的羥 基不很活潑，所以，該反應需要加熱回流連續24h才能反應完全。整個反應比較溫和。反應
方程式如下
ONa
H4
H, 加熱 H2ιτ」
2 H3C—C——C ——CH3 +2 Na-H3C—C-C——CH3 + Η2
IN2I
CH3CH3⑵縮合反應對氯苯甲腈和丁二酸二異丙酯在叔戊醇做溶劑的體系中，在叔戊醇鈉強堿性的條 件下，進行縮合反應。生成1.4-二酮-3. 6-二(4-氯苯)吡咯并吡咯鈉鹽，考慮到丁二酸 二異丙酯在醇鈉條件下可能發生的自身縮合反應。因此在生產過程中，采取先將對氯苯甲 腈溶解好后，加入到縮合反應中，再將丁二酸二異丙酯滴加入到縮合體系中，防止副反應的 發生。<formula>formula see original document page 4</formula>
⑶水解反應縮合好的產物，由于結構上還存有兩個鈉原子，必須將鈉原子水解掉，變成H原 子，才能使產品具有顏料鮮艷的色光等等，因此，利用質子化轉移的原理。原則上采用水做 質子化劑效果最好，但是考慮到叔戊醇和水的互溶性，必須加入一定量的中間質子化溶劑 使得叔戊醇和水能夠混溶。這樣提高反應的均一性。我們選擇用去離子水與甲醇做為質子 化試劑效果最好，反應方程式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>
發明內容
本發明的目的是提供一種顏料紅254的高遮蓋力品種HL的生產工藝。本發明采用的技術方案是顏料紅254的高遮蓋力品種HL的生產工藝，以對氯苯甲腈和丁二酸二異丙酯為原 料、以叔戊醇為溶劑，工藝步驟包括氧化還原反應、縮合反應和水解反應，所述水解反應為 在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水與甲醇質量比(7. 5-8. 5) 1的比例加入 去離子水和甲醇，再將溫度控制在30°C，開動攪拌機，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送，析料在水解鍋中，析料用時間約20-30min，再將300-400質量份的叔戊醇溶劑加入 叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中，此時水解鍋中的溫度50-60°C，在 此溫度下延時30min，然后控制在50-75°C下保溫4h，接下來進行過濾和漂洗，然后進入后 處理步驟。所述后處理步驟為取漂洗好的濾餅折干重500質量份，加水7000-7500質量份， 再加入N-甲基吡咯烷酮450-550質量份，30%質量濃度的液堿45-55質量份，打漿，攪拌均 勻，然后升溫到100°C，在此溫度下恒溫4h，然后降溫到70-80°C，板框過濾，用水漂洗到中 性，濾餅進烘箱80°C干燥，粉碎得到顏料紅254的高遮蓋力品種HL。本發明的氧化還原反應和縮合反應均是現有技術。本發明的優點是產品得率高、質量好，成品鮮艷，著色力高。
具體實施例方式實施例1在5000L的不銹鋼反應釜中，先通入N2進行清掃，然后加入溶劑叔戊醇304. 5公 斤，升溫到100°c，再將醇鈉制備鍋中的醇鈉溶液降溫到115°C，采用N2上壓料方式將醇鈉 溶液壓入到縮合鍋中。再控制溫度到105°C，然后將搪瓷鍋中的對氯苯甲腈896kg與叔戊醇 溶劑1200kg的混合溶液加入到縮合鍋中，用時約lOmin，加完后，再將IOOOL不銹鋼計量罐 中的丁二酸二異丙酯756kg用3-3. 5h緩慢加入到縮合鍋中。縮合鍋的溫度保持在100°C， 加完后，在此溫度下再恒溫3h.保溫結束后，抽真空蒸餾出混合溶劑550. 7公斤。保持真空 度在-0. 05MPa，抽真空用時間約35min.抽完后，降溫到62°C左右。待析料水解。在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水9618. 7kg，再加入甲醇 1222. 5kg，再將溫度控制在30°C，開動攪拌，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送，析 料在水解鍋中，析料完畢后，用328. 26kg的叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到 水解鍋中。析料用時間約25min，析料完畢后，水解鍋中的溫度約自然上升到55°C，在此溫 度下延時30min，然后控制在55°C下保溫4h，過濾，漂洗，取漂洗好的濾餅1000kg(濾餅折 干重500kg)，加入到7500kg水中，打漿均勻，再加入500kg的NMP (N-甲基吡咯烷酮)，50kg 的30%濃度的液堿，攪拌升溫80°C，在此溫度下保溫4h，降溫到75°C，板框過濾，漂洗到中 性，濾餅干燥粉碎得成品。成品鮮艷，著色力高。實施例2在5000L的不銹鋼反應釜中，先通入N2進行清掃，然后加入溶劑叔戊醇304. 5公 斤，升溫到100°c，再將醇鈉制備鍋中的醇鈉溶液降溫到115°C，采用N2上壓料方式將醇鈉 溶液壓入到縮合鍋中。再控制溫度到105°C，然后將搪瓷鍋中的對氯苯甲腈896kg與叔戊醇 溶劑1200kg的混合溶液加入到縮合鍋中，用時約lOmin，加完后，再將IOOOL不銹鋼計量罐 中的丁二酸二異丙酯756kg用3-3. 5h緩慢加入到縮合鍋中。縮合鍋的溫度保持在90°C，力口 完后，在此溫度下再恒溫3h.保溫結束后，抽真空蒸餾出混合溶劑774. 7公斤。保持真空度 在-0. 05MPa，抽真空用時間約35min.抽完后，降溫到62°C左右。待析料水解。在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水5619. 8kg，再加入甲醇 1222. 5kg，再將溫度控制在30°C，開動攪拌，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送，析 料完畢后，用328. 26kg的叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中。析料用時間約30min，析料完畢后，水解鍋中的溫度約自然上升到60°C，在此溫度下延時30min，然 后控制在65°C下保溫4h，過濾，漂洗。濾餅1000kg，折干粉500kg (濾餅折干重500kg)，打 漿均勻，再加入500kg的NMP，50kg的30%濃度的液堿，攪拌升溫到120°C，在此溫度下保溫 4h，降溫到70°C，板框過濾，漂洗到中性，干燥粉碎得成品。成品鮮艷，遮蓋力高，偏藍光。實施例3在5000L的不銹鋼反應釜中，先通入N2進行清掃，然后加入溶劑叔戊醇304. 5公 斤，升溫到100°c，再將醇鈉制備鍋中的醇鈉溶液降溫到115°C，采用N2上壓料方式將醇鈉 溶液壓入到縮合鍋中。再控制溫度到105°C，然后 將搪瓷鍋中的對氯苯甲腈896kg與叔戊醇 溶劑1200kg的混合溶液加入到縮合鍋中，用時約lOmin，加完后，再將IOOOL不銹鋼計量罐 中的丁二酸二異丙酯756kg用3-3. 5h緩慢加入到縮合鍋中。縮合鍋的溫度保持在100°C， 加完后，在此溫度下再恒溫3h.保溫結束后，抽真空蒸餾出混合溶劑774. 7公斤。保持真空 度在-0.05MPa，抽真空用時間約35min.抽完后，降溫到62°C左右。待析料水解。在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水5619. 8kg，再加入甲醇 1222. 5kg，再將溫度控制在30°C，開動攪拌，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送， 析料完畢后，用398. 5kg的叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中。析料用 時間約25min，析料完畢后，水解鍋中的溫度約自然上升到50°C，在此溫度下延時30min，然 后控制在70°C下保溫4h，過濾，漂洗，再取濾餅IOOOkg (濾餅折干重500kg)，加入到7500kg 水中，打漿均勻，再加入800kg的NMP，55kg的30%濃度的液堿，攪拌升溫到100°C，在此溫 度下保溫4h，降溫到80°C，板框過濾，漂洗到中性，干燥粉碎得成品。成品色光鮮艷，藍光很 足，遮蓋力非常，耐候性優良。實施例4在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水7946. 3kg，再加入甲醇 1222. 5kg，再將溫度控制在30°C，開動攪拌，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送， 析料完畢后，用301. 5kg的叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中。析料用 時間約25min，析料完畢后，水解鍋中的溫度約自然上升到55°C，在此溫度下延時30min，然 后控制在75°C下保溫4h，過濾，漂洗，再取濾餅IOOOkg (濾餅折干重500kg)，加入到7500kg 水中，打漿均勻，再加入800kg的NMP，50kg的30%濃度的液堿，攪拌升溫到100°C，在此溫 度下保溫4h，降溫到75°C，板框過濾，漂洗到中性，干燥粉碎得成品。其余同實施例3。實施例5在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水7946. 3kg，再加入甲醇 1222. 5kg，再將溫度控制在30°C，開動攪拌，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送， 析料完畢后，用353. 8kg的叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中。析料用 時間約25min，析料完畢后，水解鍋中的溫度約自然上升到55°C，在此溫度下延時30min，然 后控制在75°C下保溫4h，過濾，漂洗，再取濾餅IOOOkg (濾餅折干重500kg)，加入到7000kg 水中，打漿均勻，再加入650kg的NMP，45kg的30%濃度的液堿，攪拌升溫到100°C，在此溫 度下保溫4h，降溫到75°C，板框過濾，漂洗到中性，干燥粉碎得成品。其余同實施例3。本發明的優點是產品得率高、質量好，成品鮮艷，著色力高。
權利要求
顏料紅254的高遮蓋力品種HL的生產工藝，以對氯苯甲腈和丁二酸二異丙酯為原料、以叔戊醇為溶劑，工藝步驟包括氧化還原反應、縮合反應和水解反應，其特征是所述水解反應為在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水與甲醇質量比(4.5-8)∶1的比例加入去離子水和甲醇，再將溫度控制在30℃，開動攪拌機，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送，析料在水解鍋中，析料用時間約20-30min，再將300-400質量份的叔戊醇溶劑加入叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中，此時水解鍋中的溫度50-60℃，在此溫度下延時30min，然后控制在50-75℃下保溫4h，接下來進行過濾和漂洗，然后進入后處理步驟。
2.根據權利要求1所述的顏料紅254的高遮蓋力品種HL的生產工藝，其特征是所述 后處理步驟為取漂洗好的濾餅折干重500質量份，加水7000-7500質量份，再加入N-甲 基吡咯烷酮450-550質量份，30 %質量濃度的液堿45-55質量份，打漿，攪拌均勻，然后升溫 到100°C，在此溫度下恒溫4h，然后降溫到70-80°C，板框過濾，用水漂洗到中性，濾餅進烘 箱80°C干燥，粉碎得到顏料紅254的高遮蓋力品種HL。
全文摘要
本發明涉及顏料紅254的高遮蓋力品種HL的生產工藝，以對氯苯甲腈和丁二酸二異丙酯為原料、以叔戊醇為溶劑，工藝步驟包括氧化還原反應、縮合反應和水解反應，其特征是所述水解反應為在一個20000L的不銹鋼反應釜中，加入去離子水與甲醇質量比(4.5-8)∶1的比例加入去離子水和甲醇，再將溫度控制在30℃，開動攪拌機，轉速在70轉/分，然后將縮合物料用泵輸送，析料在水解鍋中，析料用時間約20-30min，再將300-400質量份的叔戊醇溶劑加入叔戊醇溶劑清洗縮合鍋，再把清洗液也加入到水解鍋中，此時水解鍋中的溫度50-60℃，在此溫度下延時30min，然后控制在50-75℃下保溫4h，接下來進行過濾和漂洗。本發明產品得率高、成品鮮艷，著色力高。
文檔編號C09B57/00GK101831197SQ20101017332
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月17日 優先權日2010年5月17日
發明者何勇恒, 趙覺新 申請人:南通市爭妍顏料化工有限公司