專利名稱：改性發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光電子和照明技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種發(fā)光材料及其制備方法，尤其涉及一種改性發(fā)光材料及其制備方法，該改性發(fā)光材料可以應(yīng)用于場(chǎng)發(fā)射發(fā)光器件中。
背景技術(shù)：
場(chǎng)發(fā)射顯示器(FED)被稱為下一代平板顯示器，它是利用場(chǎng)發(fā)射陰極陣列(FEA) 上的大量的微陰極發(fā)射的電子束直接轟擊熒光材料成像的，與傳統(tǒng)的陰極射線管(CRT)相比，F(xiàn)ED不需要偏轉(zhuǎn)線圈、工作電壓低，可以制成很薄的FED平板顯示器(FPD)，且和其它的 FPD相比，F(xiàn)ED在亮度、視角、響應(yīng)時(shí)間、工作溫度范圍、能耗等方面均具有潛在的優(yōu)勢(shì)。制備性能優(yōu)良FED的關(guān)鍵因素之一是熒光材料的制備。目前，從熒光粉組成劃分，可以分為兩大類硫化物系列熒光粉和氧化物系列熒光粉，硫化物系列熒光粉有較高的發(fā)光效率，但其穩(wěn)定性較差，在低壓大電流電子束轟擊下容易分解產(chǎn)生硫，一方面使材料本身的性能衰退，另一方面硫?qū)﹃帢O電子發(fā)射針有嚴(yán)重的“毒化”作用；氧化物系列熒光粉具有較高的穩(wěn)定性， 但在低壓電子束轟擊下，發(fā)光效率不夠高，而且氧化物系列熒光粉均為絕緣體，使其在FED 器件中的使用受到一定的限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種穩(wěn)定性好、發(fā)光亮度高的改性發(fā)光材料。本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備要求低、制備周期短、并且制備產(chǎn)品穩(wěn)定性好及其發(fā)光亮度高的改性發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種改性發(fā)光材料，是通過(guò)在熒光粉的顆粒外包覆有摻鋁氧化鋅和金屬單質(zhì)納米粒子形成的。改性發(fā)光材料中，所述金屬單質(zhì)納米粒子為Au、Pt、Ag或Pd中的一種。改性發(fā)光材料中，每5g熒光粉包覆的摻鋁氧化鋅為6X 10_5 4X 10_3mol。改性發(fā)光材料中，每5g熒光粉包覆的金屬單質(zhì)納米粒子為1X10_7 6. 25X10_5mol。改性發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟(1)、分別制備SinAlxO膠體、金屬納米粒子膠體，其中0 < χ彡0·05，Ζηι χΑ1χ0 膠體的濃度為0. 05mol/L 0. 70mol/L，金屬納米粒子膠體的濃度為IX 10 4 IX 10 3mol/L，并將Si1 ^xAlxO膠體和金屬納米粒子膠體混合制成混合膠體；(2)、將熒光粉加入到步驟(1)中的混合膠體中混勻，15 70°C下反應(yīng)2 10h，然后干燥得金屬納米粒子與Si1 ^xAlxO的混合膠體包覆的包覆熒光粉；(3)、在空氣氣氛、還原氣氛或H2S氣氛下，將步驟(2)制得的包覆熒光粉于400 1000°C退火處理0. 5 他，得改性發(fā)光材料。改性發(fā)光材料的制備方法，所述步驟O)中優(yōu)選首先將熒光粉進(jìn)行表面處理后，再加入到步驟(1)中的混合膠體中混勻。改性發(fā)光材料的制備方法，所述步驟(1)中，Ζηι χΑ1χ0膠體的制備優(yōu)選包括以下步驟(1. 11)、按化學(xué)式SihAIxO中各金屬離子的摩爾比例稱取鋅鹽及鋁鹽原料，其中 χ的取值范圍為0 < χ < 0. 05 ；在鋅鹽及鋁鹽原料中加入穩(wěn)定劑和溶劑，加熱40 70°C下攪拌4 他后得到前驅(qū)體溶液；(1. 12)、將所得的前驅(qū)體溶液于60°C下陳化56 90h，得到SinAlxO膠體。改性發(fā)光材料的制備方法，所述步驟(1. 11)優(yōu)選所述鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅或硫酸鋅；所述硝酸鋁、氯化鋁或硫酸鋁；所述穩(wěn)定劑為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種，溶劑為乙二醇甲醚或乙醇溶液。改性發(fā)光材料的制備方法，所述步驟(1)中，金屬納米粒子膠體的制備優(yōu)選包括以下步驟(1. 21)、稱取原料金屬鹽溶解到乙醇或去離子水中形成金屬鹽溶液；(1.22)、攪拌下，在步驟(1.21)的金屬鹽溶液中加入助劑制成混合溶液，其中混合溶液中助劑的含量為1.5X10—g/mL 2. lX10 、/mL;(1.23)、攪拌下，在步驟(1.2 的混合溶液中，按還原劑溶液與金屬鹽的摩爾比為1.2 4.8 1的比例，再加入濃度為lX10 3mol/L lXl(T2mol/L的還原劑溶液， 反應(yīng)IOmin 45min后即得到金屬納米粒子膠體。改性發(fā)光材料的制備方法，所述步驟(1. 22)優(yōu)選所述金屬鹽溶液為溶于水或乙醇的Au鹽溶液、Pt鹽溶液、Ag鹽溶液或Pd鹽溶液；助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種；所述步驟(1.2 中， 還原劑為水合胼、抗壞血酸或硼氫化鈉中的一種。改性發(fā)光材料的制備方法，所述的熒光粉表面處理是將熒光粉中加入無(wú)水乙醇， 在室溫下攪拌1 20h，過(guò)濾后置于50 200°C下干燥3 15h。本發(fā)明的改性發(fā)光材料是在熒光粉外包覆有摻鋁氧化鋅和金屬單質(zhì)納米粒子， 由于金屬單質(zhì)納米粒子包覆在熒光粉顆粒外側(cè)，金屬單質(zhì)納米粒子與熒光粉之間形成了表面等離子體，由于表面等離子體(Surface Plasmon, SP)是一種沿金屬和介質(zhì)界面?zhèn)鞑サ牟?，?dāng)在熒光粉表面粘附金屬單質(zhì)納米粒子時(shí)，表面等離子體激元(Surface plasmon polaritons,SPPs)的性質(zhì)、色散關(guān)系、激發(fā)模式、耦合效應(yīng)等都將產(chǎn)生重大的變化。SPI5s引發(fā)的電磁場(chǎng)，不僅僅能夠限制光波在亞波長(zhǎng)尺寸結(jié)構(gòu)中傳播，而且能夠產(chǎn)生和操控從光頻到微波波段的電磁輻射，實(shí)現(xiàn)對(duì)光傳播的主動(dòng)操控，增大被包覆的熒光粉的光學(xué)態(tài)密度和增強(qiáng)其自發(fā)輻射速率。而且，利用表面等離子體的耦合效應(yīng)，可大大提高熒光粉的內(nèi)量子效率，從而提高整個(gè)改性發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度。摻鋁氧化鋅起到的作用就是通過(guò)摻鋁氧化鋅將金屬單質(zhì)納米粒子粘附到熒光粉表面，從而使得金屬單質(zhì)納米粒子與熒光粉產(chǎn)生SP效應(yīng)，從而增強(qiáng)熒光粉的發(fā)光亮度。同時(shí)，摻鋁氧化鋅的光透過(guò)率及導(dǎo)電性能良好，因此，在熒光粉表面形成的摻鋁氧化鋅層可保證熒光粉有較高亮度和較好的穩(wěn)定性。本發(fā)明的制備方法中，利用摻鋁氧化鋅和金屬納米粒子的混合膠體，使得金屬納米粒子膠體中的金屬離子在熱處理后變?yōu)榻饘賳钨|(zhì)粒子，并均勻粘附在熒光粉顆粒上。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、制備周期短；制得的改性發(fā)光材料在穩(wěn)定性和發(fā)光亮度上都有很大提高。
下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中圖1是本發(fā)明實(shí)施例的改性發(fā)光材料的制備流程圖；圖2是本發(fā)明的實(shí)施例1改性的IO3 = Eu發(fā)光材料和未包覆改性的IO3 = Eu發(fā)射光譜的對(duì)比圖；圖3是本發(fā)明的實(shí)施例4改性的IO3 = Eu發(fā)光材料和未包覆改性的IO3 = Eu發(fā)射光譜的對(duì)比圖；圖4是本發(fā)明的實(shí)施例5改性的IO3 = Eu發(fā)光材料和未包覆改性的IO3 = Eu發(fā)射光譜的對(duì)比圖；圖5是本發(fā)明的實(shí)施例6改性的IO3 = Eu發(fā)光材料和未包覆改性的IO3 = Eu發(fā)射光譜的對(duì)比圖。陰極射線發(fā)光光譜是在5KV加速電壓的陰極射線激發(fā)下，以島津RF-5301PC光譜儀為檢測(cè)器分析得出。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施例中，一、1、熒光粉選用藍(lán)色熒光粉選用 ZnS Ag Cl、SrGa2S4 Ce J2SiO4 Ce、LaGaO3 Tm、 BaMgAl10O17:Eu> Zn2Si04:Ti YNbO4: Bi ；綠色熒光粉選用SrG￡i2、:Eu、aiS:Cu，Au, Al, ZnGaO4 Mn, Y2SiO4 Tb, Zn2SiO4 Mn 或 Zn3Ta2O8 Mn ；紅色熒光粉選用Y2O2S = Eu J2O3 = Eu 或 CaTiO3:Pr。2.制備Zn1 XA1X0膠體的原料選用鋅鹽選用分析純Zn (CH3COO) 2 · 2H20 (醋酸鋅)、Zn (NO3) 2 · 6H20 (硝酸鋅)、 ZnCl2 · 2H20 (氯化鋅)、ZnSO4 · 7H20 (硫酸鋅)；穩(wěn)定劑選用分析純單乙醇胺(C2H7NO)、二乙醇胺(C4H11NO2)或三乙醇胺 (C6H15O3N)；溶劑選用分析純乙二醇甲醚(C3H8O2)、乙醇溶液(乙醇與去離子水的比例為3 7:1);鋁鹽選用分析Al (NO3) 3 · 9H20 (純硝酸鋁)、AlCl3 · 6H20 (氯化鋁)、Al2 (SO4) 3 (硫酸鋁)。3.制備金屬納米粒子的原料選用金屬化合物選用分析純硝酸銀(AgNO3)、氯金酸(HAuCl4)、氯鉬酸(H2PtCl6 ·6Η20)、 氯化鈀(PdCl2)；助劑選用分析純PVP (聚乙烯砒咯烷酮)、C6H5Na3O7 (檸檬酸鈉)、 C16H33(CH3)3NBH十六烷基三甲基溴化銨)、C12H25SO4Na (十二烷基硫酸鈉)、 CH3 (CH2) 10CH2S03Na (十二烷基磺酸鈉)；
還原劑選用分析純水合胼(N2H4 · H2O)、抗壞血酸(C6H8O6)或硼氫化鈉(NaBH4)；溶劑選用無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)、去離子水(H2O)。二、如圖1所示，是本發(fā)明改性發(fā)光材料的制備流程圖。改性發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟1. Zn1^xAlxO 膠體的制備按化學(xué)式SihAIxO,其中χ的取值范圍為0 < χ彡0.05，膠體濃度范圍為 0. 05mol/L 0. 70mol/L，分別稱取鋅鹽及鋁鹽原料，加入穩(wěn)定劑單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種，用溶劑乙二醇甲醚或乙醇溶液溶于容器中，于40 70°C水浴攪拌4 他后得到均勻的前驅(qū)體溶液，將所得的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化56 90h，得到淺黃色 Ζηι χΑ1χ0膠體。2.金屬納米顆粒膠體的制備1)稱取適量硝酸銀、氯金酸、氯鉬酸、氯化鈀溶解到乙醇或去離子水中，稀釋成一定濃度的溶液；2)在磁力攪拌下，將一種或一種以上的助劑如聚乙烯砒咯烷酮(PVP)、檸檬酸鈉、 十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉溶解到上述1)溶液中，并使助劑能在最終得到的金屬納米顆粒溶膠中的含量為1. 5 X 10 ^ VmL 2. 1 XlO^VmL ；3)稱取相應(yīng)質(zhì)量的水合胼、抗壞血酸或硼氫化鈉作為還原劑溶解到溶劑中，配制成濃度范圍為！父川 ^！“/！ ！父川^?。。 ?！的還原劑溶液；4)在磁力攪拌下，按還原劑與金屬離子的物質(zhì)的量之比為1.2 1 4.8 1的比例，往上述步驟2)所得到的溶液中加入上述步驟3)得到的還原液，整個(gè)體系反應(yīng)IOmin 45min后即得到金屬納米顆粒溶膠；3.金屬納米顆粒膠體與SinAlxO膠體的混合取ImL 15mL金屬納米顆粒膠體加入到3mL 20mL Zn1^xAlxO膠體中進(jìn)行混合， 并于室溫下攪拌IOmin lh，形成均勻的金屬納米顆粒與SinAlxO的混合膠體。4.熒光粉的表面處理在IOg商用熒光粉中加入無(wú)水乙醇10 50mL，在室溫下攪拌1 20h，過(guò)濾后置于50 200°C烘箱中干燥3 15h。5.金屬納米顆粒與SinAlxO的混合膠體包覆熒光粉的制備 取步驟4中表面處理后的熒光粉1 10g，加入步驟3中的膠體3 15mL，在15 70°C水浴中磁力攪拌2 IOh后置于50 80°C烘箱中干燥5 30h，研磨，得到金屬納米顆粒與Si1 ^xAlxO的混合膠體包覆的熒光粉。6.金屬納米顆粒與SihAIxO的混合膠體包覆熒光粉的熱處理將步驟5的產(chǎn)物置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛或還原氣氛(還原氣氛為碳粉存在的氣氛或吐和隊(duì)的混合氣體存在的氣氛)或氣氛中于400 1000°C退火處理0. 5
后，研磨即得最終產(chǎn)品。實(shí)施例1、改性的IO3 = Eu發(fā)光材料Y203:EU顆粒外包覆摻鋁氧化鋅和鉬納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 1292g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 1125g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 6mL C2H7NO置于容器中，而后加入乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到澄清的0.20mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化70h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0. 0052g氯鉬酸溶解到17mL的乙醇中；當(dāng)氯鉬酸完全溶解后，稱取0. 0080g 檸檬酸鈉和0. 0012g十二烷基磺酸鈉，在攪拌下溶解到氯鉬酸的醇溶液中；稱取0. 0004g硼氫化鈉溶解到乙醇中，制備IOmL濃度為1X10 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液，同時(shí)配制IOmL 濃度為lXl(T2mol/L的水合胼的醇溶液；磁力攪拌下，先往氯鉬酸醇溶液中滴加0. 4mL硼氫化鈉醇溶液，反應(yīng)5min，然后再往氯鉬酸醇溶液中滴加2. 6mL lX10 2mol/L的水合胼溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)40min，得到20mL Pt含量為5X 10 4mol/L的Pt納米顆粒溶膠；量取 15mL Pt納米顆粒溶膠，加入0. 0150g PVP，攪拌12h，得經(jīng)表面處理后的Pt納米顆粒膠體。取15mL Pt納米顆粒膠體加入到IOmL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Pt納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入IOmL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌lh，過(guò)濾置于40°C烘箱中干燥15h。在5g t03:Eu中加入混合膠體5mL，在15°C水浴中磁力攪拌5h后置于100°C 烘箱中干燥幾，然后在800°C馬弗爐中保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。如圖2所示，圖中a為實(shí)施例1制備的IO3 = Eu改性發(fā)光材料，b為未改性的 103:Eu，從圖中可以看到，本實(shí)施例制備的改性發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度是為改性的Y2O3 = Eu的
1.44倍，通過(guò)這種方法可使熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度得到明顯提高。實(shí)施例2、改性的IO3 = Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu顆粒外包覆摻鋁氧化鋅和金納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 4810g ZnCl2 · 2Η20，0· 1448g AlCl3 · 6H20 和 1. 5mLC4HnN02 置于容器中，而后加入體積比為3 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70°C水浴條件下攪拌他后，得到均勻的0. 30mol/L的Sia96Alatl4O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于 60°C烘箱中陳化70h，得到均勻的淺黃色Sia96Alatl4O膠體。稱取0.0041g氯金酸溶解到8.4mL的乙醇中；當(dāng)氯金酸完全溶解后，稱取0. 0140g 檸檬酸鈉和0. 0060g十六烷基三甲基溴化銨，在攪拌下溶解到氯金酸的醇溶液中；稱取 0. 0019g硼氫化鈉和0. 0176g抗壞血酸分別溶解到IOmL乙醇中，得到IOmL濃度為5X 1(Τ 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液和IOmL濃度為1 X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液；在磁力攪拌下， 往氯金酸醇溶液中加入0. 04mL硼氫化鈉醇溶液，攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸醇溶液中加入1. 56mLl X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)30min，即得IOmL Au含量為1 X 10 3mol/L的Au納米顆粒溶膠；量取6mL得到的Au納米顆粒溶膠，加入0. OOlOg PVP,攪拌8h， 得經(jīng)表面處理后的Au納米顆粒膠體。取ImL Au納米顆粒膠體加入到5mL Zna96Alatl4O膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌20min，形成均勻的Au納米顆粒與Zna96Alatl4O的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入30mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C烘箱中干燥15h。在5g Y2O3 = Eu中加入混合膠體3mL，在40°C水浴中磁力攪拌濁后置于90°C烘箱中干燥5h，然后在1000°C馬弗爐中保溫退火處理0. 5h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例3、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取0. 5460g Zn (CH3COO) 2 · 2H20,0. 0047g Al (NO3) 3 · 9H20 和 0. 4mL C6H15O3N置于容器中，而后加入體積比為4 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于40°C水浴
8條件下攪拌證后，得到均勻的0. 05mol/L的Sia 995Alatltl5O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化90h，得到均勻的淺黃色Sia 995Alatltl5O膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18.4mL的乙醇中；當(dāng)硝酸銀完全溶解后，稱取 0. 0420g檸檬酸鈉在磁力攪拌下溶解到硝酸銀醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL 乙醇中，得到IOmL濃度為1. 5Xl(T2mol/L的硼氫化鈉醇溶液；在磁力攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 10 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)lOmin，即得20mL 銀含量為lX10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；量取15mL Ag納米顆粒溶膠，加入0. 0400g PVP，攪拌他，得經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒。取15mL Ag納米顆粒膠體加入到3mL Zn0.995A10.0050膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lh，形成均勻的Ag納米顆粒與&ι。.995Α1_50的混合膠體。取IOg Y2O3 = Eu熒光粉，加入50mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌20h，過(guò)濾置于90°C烘箱中干燥lh。在5g Y2O3 = Eu中加入混合膠體2mL，在70°C水浴中磁力攪拌20h后置于40°C 烘箱中干燥30h，然后在400°C馬弗爐中碳還原下保溫退火處理他，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例4、改性的IO3 = Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和鈀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取1. 0865g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 0188g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 4mL C2H7NO置于容器中，而后加入體積比為5 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于50°C水浴條件下攪拌他后，得到均勻的0. 10mol/L的Sia99AlatllO前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化80h，得到均勻的淺黃色Sia99AlatllO膠體。稱取0.0043g氯化鈀溶解到8.5mL的去離子水中；當(dāng)氯化鈀完全溶解后，稱取 0. OllOg檸檬酸鈉和0. 0040g十二烷基硫酸鈉，在磁力攪拌下溶解到氯化鈀水溶液中；稱取 0. 0038g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中，得到濃度為lXl(T2mol/L的硼氫化鈉溶液；在磁力攪拌下，往氯化鈀水溶液中快速加入0. 48mL 1X1(T 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng) 20min,即得IOmL Pd含量為IX 10 W/L的Pd納米顆粒溶膠，之后往這IOmL Pd納米顆粒溶膠中加入0. 0500g PVP，攪拌4h，得經(jīng)表面處理后的Pd納米顆粒膠體。取2mL Pd納米顆粒膠體加入到IOmL Zna99AlatllO膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌30min，形成均勻的Pd納米顆粒與&ι。.99Α1α(110的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入14mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌7h，過(guò)濾置于50°C烘箱中干燥25h。在5g Y2O3 = Eu中加入混合膠體6mL，在50°C水浴中磁力攪拌16h后置于60°C 烘箱中干燥18h，然后在700°C馬弗爐中保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。圖3中a為實(shí)施例4制備的IO3 = Eu改性發(fā)光材料，b為未改性的103:Eu，從圖中可以看到，本實(shí)施例制備的改性發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度是為改性的103:EU的1. 28倍。實(shí)施例5、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 9452g Zn(NO3)2 · 6Η20，0· 0241g AlCl3 · 6H20 禾口 0. 6mLC2H7N0 置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌幾后，得到均勻的 0. 20mol/L的Sia99AlatllO前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化56h，得到均勻的淺黃色Zna99AlatllO膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18. 4mL的乙醇中，攪拌使硝酸銀完全溶解，稱取 0. 0355gPVP在攪拌下溶解到硝酸銀乙醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中， 得到IOmL濃度為1. 5X l(T2mol/L的硼氫化鈉乙醇溶液；攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 1(T 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)15min，即得20mLAg含量為 1 X 10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；之后量取IOmL Ag納米顆粒溶膠，加入0. IOOOg PVP， 攪拌池，得到經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取2mL Ag納米顆粒膠體加入到4mL Zna99AlatllO膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌50min，形成均勻的Ag納米顆粒與&ι。.99Α1α(110的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入25mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌lh，過(guò)濾置于40°C烘箱中干燥15h。在5g 103工11中加入混合膠體51^，在251水浴中磁力攪拌511后置于1001 烘箱中干燥9h，然后在800°C馬弗爐中碳還原下保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。圖4 中a為實(shí)施例5制備的IO3 = Eu改性發(fā)光材料，b為未改性的103:EU，從圖中可以看到，本實(shí)施例制備的改性發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度是為改性的103:EU的1. 20倍。實(shí)施例6、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和鉬納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取3. 1937g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 1688g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 9mL C2H7NO置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌8h后，得到澄清的0. 30mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將多得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化 65h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0. 0052g氯鉬酸溶解到17mL的乙醇中；當(dāng)氯鉬酸完全溶解后，稱取0. 0080g 檸檬酸鈉和0. 0012g十二烷基磺酸鈉，在攪拌下溶解到氯鉬酸的醇溶液中；稱取0. 0004g硼氫化鈉溶解到乙醇中，制備IOmL濃度為1X10 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液，同時(shí)配制IOmL 濃度為lXl(T2mol/L的水合胼的醇溶液；磁力攪拌下，先往氯鉬酸醇溶液中滴加0. 4mL硼氫化鈉醇溶液，反應(yīng)5min，然后再往氯鉬酸醇溶液中滴加2. 6mL 1 X 1(T2mol/L的水合胼溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)40min，得到20mL Pt含量為5X 10 4mol/L的Pt納米顆粒溶膠；量取6mL Pt納米顆粒溶膠，加入0. 0060g PVP，攪拌12h，得經(jīng)表面處理后的Pt納米顆粒。取ImL Pt納米顆粒膠體加入到IOmL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Pt納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入35mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌釙，過(guò)濾置于60°C烘箱中干燥15h。在5g Y2O3 = Eu中加入混合膠體1. 5mL，在40°C水浴中磁力攪拌2h后置于90°C 烘箱中干燥12h，然后在900°C馬弗爐中保溫退火處理lh，得到改性發(fā)光材料。圖6中a為實(shí)施例6制備的IO3 = Eu改性發(fā)光材料，b為未改性的103:EU，從圖中可以看到，本實(shí)施例制備的改性發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度是為改性的103:Eu的1. 40倍。實(shí)施例7、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和金納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取4. 2583g Zn(CH3COO)2 · 2H20，0. 2251g Al (NO3)3 · 9H20 和 2mL C4H11NO2置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到均勻的0. 40mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化 78h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0.0041g氯金酸溶解到8.4mL的乙醇中；當(dāng)氯金酸完全溶解后，稱取0. 0140g 檸檬酸鈉和0. 0060g十六烷基三甲基溴化銨，在攪拌下溶解到氯金酸的醇溶液中；稱取 0. 0019g硼氫化鈉和0. 0176g抗壞血酸分別溶解到IOmL乙醇中，得到IOmL濃度為5X 1(Τ 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液和IOmL濃度為1 X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液；在磁力攪拌下， 往氯金酸醇溶液中加入0. 04mL硼氫化鈉醇溶液，攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸醇溶液中加入1. 56mLl X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)30min，即得IOmL Au含量為1 X 10 3mol/L的Au納米顆粒溶膠；量取6mL得到的Au納米顆粒溶膠，加入0. OOlOg PVP,攪拌8h， 得經(jīng)表面處理后的Au納米顆粒膠體。取2mL Au納米顆粒膠體加入到13mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lh，形成均勻的Au納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg Y2O3 = Eu熒光粉，加入20mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌20h，過(guò)濾置于90°C烘箱中干燥lh。在5g Y2O3 = Eu中加入混合膠體4mL，在70°C水浴中磁力攪拌20h后置于40°C 烘箱中干燥30h，然后在400°C馬弗爐中保溫退火處理6h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例8、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取7. 2984g Zn(CH3COO)2 · 2H20，0. 6565g Al (NO3)3 · 9H20 禾口 6mL C2H7NO置于容器中，而后加入體積比為6 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的0. 70mol/L的Sia95Alatl5O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化85h，得到均勻的淺黃色Sia95Alatl5O膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18.4mL的乙醇中；當(dāng)硝酸銀完全溶解后，稱取 0. 0420g檸檬酸鈉在磁力攪拌下溶解到硝酸銀醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL 乙醇中，得到IOmL濃度為1. 5Xl(T2mol/L的硼氫化鈉醇溶液；在磁力攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 10 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)lOmin，即得20mL 銀含量為lX10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；量取8mL Ag納米顆粒溶膠，加入0. 0400g PVP,攪拌他，得經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取5mL Ag納米顆粒膠體加入到IOmL Ζη0.95Α10.050膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌20min，形成均勻的Ag納米顆粒與Zna95Alatl5O的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入40mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌訃，過(guò)濾置于50°C烘箱中干燥25h。在5g 103工11中加入混合膠體31^，在501水浴中磁力攪拌1611后置于601 烘箱中干燥18h，然后在700°C馬弗爐中碳還原下保溫退火處理3h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例9、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和鈀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取6. 9733g ZnSO4 ·7Η20，0. 1283g Al2(SO4)3 和 1. 5mLC2H7N0 置于容器中，而后加入體積比為 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于60°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的0. 50mol/L的Zna97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化90h，得到均勻的淺黃色Sia97Alatl3O膠體。稱取0.0043g氯化鈀溶解到8.5mL的去離子水中；當(dāng)氯化鈀完全溶解后，稱取 0. OllOg檸檬酸鈉和0. 0040g十二烷基硫酸鈉，在磁力攪拌下溶解到氯化鈀溶液中；稱取 0. 0038g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中，得到濃度為1 X 1(T2mol/L的硼氫化鈉溶液；在磁力攪拌下，往氯化鈀溶液中快速加入0. 48mLl X 10 2mol/L的硼氫化鈉溶液，繼續(xù)反應(yīng)20min，即得IOmL Pd含量為1 X 10 4mol/L的Pd納米顆粒溶膠，之后往這IOmL Pd納米顆粒溶膠中加入0. 0500g PVP,攪拌4h，得經(jīng)表面處理后的Pd納米顆粒膠體。取2mL Pd納米顆粒膠體加入到3mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌IOmin lh，形成均勻的Pd納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入36mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌lh，過(guò)濾置于40°C烘箱中干燥15h。在5g t03:Eu中加入混合膠體5mL，在15°C水浴中磁力攪拌5h后置于100°C烘箱中干燥幾，然后在800°C馬弗爐中保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例10、改性的IO3: Eu發(fā)光材料A2O3 = Eu外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取9. 6620g ZnSO4 · 7Η20，0· 2395g Al2 (SO4) 3 和 4. 7mLC6H1503N 置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的 0. 70mol/L的Sia96Alatl4O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化60h，得到均勻的淺黃色Zna96Alatl4O膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18. 4mL的乙醇中，攪拌使硝酸銀完全溶解，稱取 0. 0355gPVP在攪拌下溶解到硝酸銀乙醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中， 得到IOmL濃度為1. 5X l(T2mol/L的硼氫化鈉乙醇溶液；攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 1(T 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)15min，即得20mLAg含量為 1 X 10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；之后量取IOmL Ag納米顆粒溶膠，加入0. IOOOg PVP， 攪拌池，得到經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取5mL Ag納米顆粒膠體加入到15mL Ζη0.96Α10.040膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lh，形成均勻的Ag納米顆粒與Sia96Alatl4O的混合膠體。取IOg IO3 = Eu熒光粉，加入13mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌釙，過(guò)濾置于60°C烘箱中干燥15h。在5g Y2O3 = Eu中加入混合膠體lmL，在40°C水浴中磁力攪拌2h后置于90°C烘箱中干燥5h，然后在1000°C馬弗爐中碳還原下保溫退火處理2h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例11、改性的aiS:Ag:Cl發(fā)光材料ZnS:Ag:Cl外包覆摻鋁氧化鋅和鉬納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 1292g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 1125g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 6mL C2H7NO置于容器中，而后加入乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到澄清的 0. 20mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化70h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0. 0052g氯鉬酸溶解到17mL的乙醇中；當(dāng)氯鉬酸完全溶解后，稱取0. 0080g 檸檬酸鈉和0. 0012g十二烷基磺酸鈉，在攪拌下溶解到氯鉬酸的醇溶液中；稱取0. 0004g硼氫化鈉溶解到乙醇中，制備IOmL濃度為1X10 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液，同時(shí)配制IOmL 濃度為lXl(T2mol/L的水合胼的醇溶液；磁力攪拌下，先往氯鉬酸醇溶液中滴加0. 4mL硼氫化鈉醇溶液，反應(yīng)5min，然后再往氯鉬酸醇溶液中滴加2. 6mL 1 X 1(T2mol/L的水合胼溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)40min，得到20mL Pt含量為5X 10 4mol/L的Pt納米顆粒溶膠；量取6mL Pt納米顆粒溶膠，加入0. 0060g PVP，攪拌12h，得經(jīng)表面處理后的Pt納米顆粒膠體。取4mL Pt納米顆粒膠體加入到21mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌20min，形成均勻的Pt納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg ZnS:Ag:Cl熒光粉，加入15mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌lh，過(guò)濾置于40°C 烘箱中干燥15h。在5g ZnS:Ag:Cl中加入混合膠體5mL，在15°C水浴中磁力攪拌證后置于 100°C烘箱中干燥幾，然后在800°C馬弗爐中氣氛中保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例12、改性的SrGa2、:Ce發(fā)光材料SrGa2、:Ce外包覆摻鋁氧化鋅和金納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 4810g ZnCl2 · 2Η20，0· 1448g AlCl3 · 6H20 和 1. 5mLC4HnN02 置于容器中，而后加入體積比為3 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70°C水浴條件下攪拌他后，得到均勻的0. 30mol/L的Sia96Alatl4O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于 60°C烘箱中陳化70h，得到均勻的淺黃色Sia96Alatl4O膠體。稱取0.0041g氯金酸溶解到8.4mL的乙醇中；當(dāng)氯金酸完全溶解后，稱取0. 0140g 檸檬酸鈉和0. 0060g十六烷基三甲基溴化銨，在攪拌下溶解到氯金酸的醇溶液中；稱取 0. 0019g硼氫化鈉和0. 0176g抗壞血酸分別溶解到IOmL乙醇中，得到IOmL濃度為5X 1(Τ 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液和IOmL濃度為1 X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液；在磁力攪拌下， 往氯金酸醇溶液中加入0. 04mL硼氫化鈉醇溶液，攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸醇溶液中加入1. 56mLl X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)30min，即得IOmL Au含量為1 X 10 3mol/L的Au納米顆粒溶膠；量取6mL得到的Au納米顆粒溶膠，加入0. OOlOg PVP,攪拌8h， 得經(jīng)表面處理后的Au納米顆粒膠體。取2mL Au納米顆粒膠體加入到6mL Zna96Alatl4O膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Au納米顆粒與&i。.96AIatl4O的混合膠體。取IOg SrGa2S4ICe熒光粉，加入23mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥15h。在5g SrGa2S4ICe中加入混合膠體4mL，在40°C水浴中磁力攪拌池后置于90°C烘箱中干燥5h，然后在1000°C馬弗爐中碳粉還原下保溫退火處理0. 5h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例13、改性的ISiO4 = Ce發(fā)光材料A2SiO4 = Ce外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取0. 5460g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 0047g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 4mL C6H15O3N置于容器中，而后加入體積比為4 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于40°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的0. 05mol/L的Sia 995Alatltl5O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化90h，得到均勻的淺黃色Sia 995Alatltl5O膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18.4mL的乙醇中；當(dāng)硝酸銀完全溶解后，稱取 0. 0420g檸檬酸鈉在磁力攪拌下溶解到硝酸銀醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL 乙醇中，得到IOmL濃度為1. 5Xl(T2mol/L的硼氫化鈉醇溶液；在磁力攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 10 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)lOmin，即得20mL 銀含量為lX10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；量取8mL Ag納米顆粒溶膠，加入0. 0400g PVP,攪拌他，得經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取5mL Ag納米顆粒膠體加入到15mL Zn0.995A10.0050膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lh，形成均勻的Ag納米顆粒與&ι。.995Α1_50的混合膠體。取IOg 13丨04:&熒光粉，加入201^無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌2011，過(guò)濾置于901 烘箱中干燥lh。在5g Y2SiO4ICe中加入混合膠體0. 8mL，在70°C水浴中磁力攪拌20h后置于40°C烘箱中干燥30h，然后在400°C馬弗爐中碳粉還原下保溫退火處理6h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例14、改性的LaGaO3 Tm發(fā)光材料=LaGaO3 Tm外包覆摻鋁氧化鋅和鈀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取1. 0865g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 0188g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 4mL C2H7NO置于容器中，而后加入體積比為5 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于50°C水浴條件下攪拌他后，得到均勻的0. 10mol/L的Sia99AlatllO前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化80h，得到均勻的淺黃色Sia99AlatllO膠體。稱取0.0043g氯化鈀溶解到8.5mL的去離子水中；當(dāng)氯化鈀完全溶解后，稱取 0. OllOg檸檬酸鈉和0. 0040g十二烷基硫酸鈉，在磁力攪拌下溶解到氯化鈀溶液中；稱取 0. 0038g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中，得到濃度為1 X 1(T2mol/L的硼氫化鈉溶液；在磁力攪拌下，往氯化鈀溶液中快速加入0. 48mLl X 10 2mol/L的硼氫化鈉溶液，繼續(xù)反應(yīng)20min，即得IOmL Pd含量為1 X 10 4mol/L的Pd納米顆粒溶膠，之后往這IOmL Pd納米顆粒溶膠中加入0. 0500g PVP,攪拌4h，得經(jīng)表面處理后的Pd納米顆粒膠體。取IOmL Pd納米顆粒膠體加入到20mL Zna99AlatllO膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌40min，形成均勻的Pd納米顆粒與Sia99Ala^O的混合膠體。取IOg LaGaO3Jm熒光粉，加入20mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌20h，過(guò)濾置于90°C 烘箱中干燥讓。在5g LaGaO3ITm中加入混合膠體3mL，在70°C水浴中磁力攪拌20h后置于 40°C烘箱中干燥30h，然后在400°C馬弗爐中保溫退火處理他，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例15、改性的BaMgAlltlO17 = Eu發(fā)光材料=BaMgAlltlO17:Eu外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 9452g Zn(NO3)2 · 6Η20，0· 0241g AlCl3 · 6H20 和 0. 6mLC2H7N0 置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌幾后，得到均勻的 0. 20mol/L的Sia99AlatllO前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化56h，得到均勻的淺黃色Zna99AlatllO膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18. 4mL的乙醇中，攪拌使硝酸銀完全溶解，稱取 0. 0355gPVP在攪拌下溶解到硝酸銀乙醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中， 得到IOmL濃度為1. 5X l(T2mol/L的硼氫化鈉乙醇溶液；攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 1(T 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)15min，即得20mLAg含量為 1 X 10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；之后量取IOmL Ag納米顆粒溶膠，加入0. IOOOg PVP， 攪拌池，得到經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取8mL Ag納米顆粒膠體加入到12mL Zna99AlatllO膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lh，形成均勻的Ag納米顆粒與Sia99AlatllO的混合膠體。取IOg BaMgAlltlO17 = Eu熒光粉，加入15mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌lh，過(guò)濾置于 40°C烘箱中干燥15h。在5g BaMgAl10O17IEu中加入混合膠體5mL，在25°C水浴中磁力攪拌 5h后置于100°C烘箱中干燥9h，然后在1000°C管式爐中壓和隊(duì)混合氣體還原下保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例16、改性的Zn2SiO4 = Ti發(fā)光材料Zn2Si04:Ti外包覆摻鋁氧化鋅和鉬納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取3. 1937g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 1688g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 9mL C2H7NO置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌8h后，得到澄清的0. 30mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將多得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化 65h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0. 0052g氯鉬酸溶解到17mL的乙醇中；當(dāng)氯鉬酸完全溶解后，稱取0. 0080g 檸檬酸鈉和0. 0012g十二烷基磺酸鈉，在攪拌下溶解到氯鉬酸的醇溶液中；稱取0. 0004g硼氫化鈉溶解到乙醇中，制備IOmL濃度為1X10 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液，同時(shí)配制IOmL 濃度為lXl(T2mol/L的水合胼的醇溶液；磁力攪拌下，先往氯鉬酸醇溶液中滴加0. 4mL硼氫化鈉醇溶液，反應(yīng)5min，然后再往氯鉬酸醇溶液中滴加2. 6mL 1 X 1(T2mol/L的水合胼溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)40min，得到20mL Pt含量為5X 10 4mol/L的Pt納米顆粒溶膠；量取6mL Pt納米顆粒溶膠，加入0. 0060g PVP，攪拌12h，得經(jīng)表面處理后的Pt納米顆粒膠體。取ImL Pt納米顆粒膠體加入到9mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌50min，形成均勻的Pt納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg Zn2SiO4ITi熒光粉，加入23mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥15h。在5g Zn2SiO4ITi中加入混合膠體3mL，在40°C水浴中磁力攪拌池后置于90°C烘箱中干燥12h，然后在900°C馬弗爐中保溫退火處理lh，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例17、改性的YNbO4:Bi發(fā)光材料=YNbO4:Bi外包覆摻鋁氧化鋅和金納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取4. 2583g Zn(CH3COO)2 · 2H20，0. 2251g Al (NO3)3 · 9H20 禾口 2mL C4H11NO2置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到均勻的0. 40mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化 78h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0.0041g氯金酸溶解到8.4mL的乙醇中；當(dāng)氯金酸完全溶解后，稱取0. 0140g 檸檬酸鈉和0. 0060g十六烷基三甲基溴化銨，在攪拌下溶解到氯金酸的醇溶液中；稱取 0. 0019g硼氫化鈉和0. 0176g抗壞血酸分別溶解到IOmL乙醇中，得到IOmL濃度為5X 1(Τ 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液和IOmL濃度為1 X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液；在磁力攪拌下， 往氯金酸醇溶液中加入0. 04mL硼氫化鈉醇溶液，攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸醇溶液中加入1. 56mLl X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)30min，即得IOmL Au含量為1 X 10 3mol/L的Au納米顆粒溶膠；量取6mL得到的Au納米顆粒溶膠，加入0. OOlOg PVP,攪拌8h， 得經(jīng)表面處理后的Au納米顆粒膠體。取4mL Au納米顆粒膠體加入到16mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌50min，形成均勻的Au納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg YNbO4IBi熒光粉，加入20mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌20h，過(guò)濾置于90°C 烘箱中干燥lh。在5g YNbO4IBi中加入混合膠體6mL，在70°C水浴中磁力攪拌20h后置于 40°C烘箱中干燥30h，然后在400°C馬弗爐中保溫退火處理他，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例18、改性的SrGaj4: Eu發(fā)光材料=SrGaj4: Eu外包覆摻鋁氧化鋅和鈀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取7. 2984g Zn(CH3COO)2 · 2H20，0. 6565g Al (NO3)3 · 9H20 禾口 6mL C2H7NO置于容器中，而后加入體積比為6 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的0. 70mol/L的Sia95Alatl5O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化85h，得到均勻的淺黃色Sia95Alatl5膠體。稱取0.0043g氯化鈀溶解到8.5mL的去離子水中；當(dāng)氯化鈀完全溶解后，稱取 0. OllOg檸檬酸鈉和0. 0040g十二烷基硫酸鈉，在磁力攪拌下溶解到氯化鈀溶液中；稱取 0. 0038g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中，得到濃度為1 X 1(T2mol/L的硼氫化鈉溶液；在磁力攪拌下，往氯化鈀溶液中快速加入0. 48mLl X 10 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)20min， 即得IOmL Pd含量為1 X 10 4mol/L的Pd納米顆粒溶膠，之后往這IOmL Pd納米顆粒溶膠中加入0. 0500g PVP，攪拌4h，得經(jīng)表面處理后的Pd納米顆粒膠體。取5mL Pd納米顆粒膠體加入到15mL Ζη0.95Α10.05膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Pd納米顆粒與Zna95Alatl5的混合膠體。取10. Og SrGa2、:Eu熒光粉，加入14mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌7h，過(guò)濾置于50°C 烘箱中干燥25h。在5g SrGa2S4IEu中加入混合膠體2. 5mL，在50°C水浴中磁力攪拌16h后置于60°C烘箱中干燥18h，然后在700°C馬弗爐氣氛中保溫退火處理3h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例19、改性的ZnS Cu Au Al發(fā)光材料ZnS Cu Au Al外包覆摻鋁氧化鋅和鈀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取6. 9733g ZnSO4 ·7Η20，0· 1283g Al2(SO4)3 禾口 1. 5mLC2H7N0 置于容器中，而后加入體積比為 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于60°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的0. 50mol/L的Zna97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化90h，得到均勻的淺黃色Sia97Alatl3O膠體。稱取0.0043g氯化鈀溶解到8.5mL的去離子水中；當(dāng)氯化鈀完全溶解后，稱取 0. OllOg檸檬酸鈉和0. 0040g十二烷基硫酸鈉，在磁力攪拌下溶解到氯化鈀溶液中；稱取 0. 0038g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中，得到濃度為1 X 1(T2mol/L的硼氫化鈉溶液；在磁力攪拌下，往氯化鈀溶液中快速加入0. 48mLl X 10 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)20min， 即得IOmL Pd含量為1 X 10 4mol/L的Pd納米顆粒溶膠，之后往這IOmL Pd納米顆粒溶膠中加入0. 0500g PVP，攪拌4h，得經(jīng)表面處理后的Pd納米顆粒膠體。取3mL Pd納米顆粒膠體加入到12mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌50min，形成均勻的Pd納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg aiS:Cu:Au:Al熒光粉，加入15mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌lh，過(guò)濾置于 40°C烘箱中干燥15h。在5g ZnS:Cu:Au:Al中加入混合膠體5mL，在15°C水浴中磁力攪拌釙后置于100°C烘箱中干燥訃，然后在800°C馬弗爐氣氛中保溫退火處理濁，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例20、改性的SifeiO4 = Mn發(fā)光材料&ι&ι04:Μη外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取9. 6620g ZnSO4 · 7Η20，0· 2395g Al2(SO4)3 和 4. 7mLC6H1503N 置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的 0. 70mol/L的Sia96Alatl4O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化60h，得到均勻的淺黃色Zna96Alatl4O膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18. 4mL的乙醇中，攪拌使硝酸銀完全溶解，稱取 0. 0355gPVP在攪拌下溶解到硝酸銀乙醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中， 得到IOmL濃度為1. 5X l(T2mol/L的硼氫化鈉乙醇溶液；攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 1(T 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)15min，即得20mLAg含量為 1 X 10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；之后量取IOmL Ag納米顆粒溶膠，加入0. IOOOg PVP， 攪拌池，得到經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取7mL Ag納米顆粒膠體加入到13mL Ζη0.96Α10.040膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Ag納米顆粒與&i。.96AIatl4O的混合膠體。
取IOg ZnGaO4IMn熒光粉，加入13mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥15h。在5g ZnGaO4IMn中加入混合膠體4mL，在40°C水浴中磁力攪拌濁后置于 90°C烘箱中干燥證，然后在1000°C馬弗爐中碳粉還原下保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例21、改性的ISiO5 = Tb發(fā)光材料A2SiO5 = Tb外包覆摻鋁氧化鋅和鉬納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 1292g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 1125g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 6mL C2H7NO置于容器中，而后加入乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌4h后，得到澄清的 0. 20mol/L的Sia97Alatl3O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化70h，得到均勻的淺黃色Zna97Alatl3O膠體。稱取0. 0052g氯鉬酸溶解到17mL的乙醇中；當(dāng)氯鉬酸完全溶解后，稱取0. 0080g 檸檬酸鈉和0. 0012g十二烷基磺酸鈉，在攪拌下溶解到氯鉬酸的醇溶液中；稱取0. 0004g硼氫化鈉溶解到乙醇中，制備IOmL濃度為1X10 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液，同時(shí)配制IOmL 濃度為lXl(T2mol/L的水合胼的醇溶液；磁力攪拌下，先往氯鉬酸醇溶液中滴加0. 4mL硼氫化鈉醇溶液，反應(yīng)5min，然后再往氯鉬酸醇溶液中滴加2. 6mL 1 X 1(T2mol/L的水合胼溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)40min，得到20mL Pt含量為5X 10_4mOl/L的Pt納米顆粒溶膠；量取6mL Pt納米顆粒溶膠，加入0. 0060g PVP，攪拌12h，得經(jīng)表面處理后的Pt納米顆粒膠體。取ImL Pt納米顆粒膠體加入到4mL Ζη0.97Α10.030膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌30min，形成均勻的Pt納米顆粒與Zna97Alatl3O的混合膠體。取IOg ISiO5 = Tb熒光粉，加入23mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥15h。在5g Y2SiO5ITb中加入混合膠體3mL，在40°C水浴中磁力攪拌池后置于 90°C烘箱中干燥證，然后在1000°C馬弗爐中碳粉還原下保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例22、改性的Zn2SiO4 = Mn發(fā)光材料Zn2Si04:Mn外包覆摻鋁氧化鋅和金納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 4810g ZnCl2 · 2Η20，0· 1448g AlCl3 · 6H20 和 1. 5mLC4HnN02 置于容器中，而后加入體積比為3 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于70°C水浴條件下攪拌他后，得到均勻的0. 30mol/L的Sia96Alatl4O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于 60°C烘箱中陳化70h，得到均勻的淺黃色Sia96Alatl4O膠體。稱取0.0041g氯金酸溶解到8.4mL的乙醇中；當(dāng)氯金酸完全溶解后，稱取0. 0140g 檸檬酸鈉和0. 0060g十六烷基三甲基溴化銨，在攪拌下溶解到氯金酸的醇溶液中；稱取 0. 0019g硼氫化鈉和0. 0176g抗壞血酸分別溶解到IOmL乙醇中，得到IOmL濃度為5X 1(Τ 3mol/L的硼氫化鈉醇溶液和IOmL濃度為1 X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液；在磁力攪拌下， 往氯金酸醇溶液中加入0. 04mL硼氫化鈉醇溶液，攪拌反應(yīng)5min后再往氯金酸醇溶液中加入1. 56mLl X 10 2mol/L的抗壞血酸醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)30min，即得IOmL Au含量為1 X 10 3mol/L的Au納米顆粒溶膠；量取6mL得到的Au納米顆粒溶膠，加入0. OOlOg PVP,攪拌8h， 得經(jīng)表面處理后的Au納米顆粒膠體。取ImL Au納米顆粒膠體加入到9mL Zna96Alatl4O膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Au納米顆粒與&i。.96AIatl4O的混合膠體。
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取IOg Zn2SiO4IMn熒光粉，加入25mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥15h。在5g Zn2SiO4IMn中加入混合膠體1. 5mL，在40°C水浴中磁力攪拌證后置于90°C烘箱中干燥5h，然后在1000°C馬弗爐中碳粉還原下保溫退火處理2h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例23、改性的Zn3TEt2O8 = Mn發(fā)光材料Ζη3Τει208:Μη外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取0. 5460g Zn (CH3COO) 2 · 2H20,0. 0047g Al (NO3) 3 · 9H20 和 0. 4mL C6H15O3N置于容器中，而后加入體積比為4 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于40°C水浴條件下攪拌證后，得到均勻的0. 05mol/L的Sia 995Alatltl5O前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化90h，得到均勻的淺黃色Sia 995Alatltl5O膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18.4mL的乙醇中；當(dāng)硝酸銀完全溶解后，稱取 0. 0420g檸檬酸鈉在磁力攪拌下溶解到硝酸銀醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL 乙醇中，得到IOmL濃度為1. 5Xl(T2mol/L的硼氫化鈉醇溶液；在磁力攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5 X 10_2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)lOmin，即得20mL銀含量為1 X 10_3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；量取8mL Ag納米顆粒溶膠，加入0. 0400g PVP, 攪拌他，得經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取3mL Ag納米顆粒膠體加入到7mL Sia 995Alatltl5O膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Ag納米顆粒與Sia 995Ala0O5O的混合膠體。取IOg Si3TEt2O8 = Mn熒光粉，加入18mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥15h。在5g Zn3Ta2O8IMn中加入混合膠體3mL，在40°C水浴中磁力攪拌證后置于80°C烘箱中干燥5h，然后在1000°C馬弗爐中碳粉還原下保溫退火處理2h，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例24、改性的發(fā)光材料外包覆摻鋁氧化鋅和鈀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取1. 0865g Zn (CH3COO) 2 · 2H20，0. 0188g Al (NO3)3 · 9H20 和 0. 4mL C2H7NO置于容器中，而后加入體積比為5 1的乙醇和水的混合溶液至50mL，于50°C水浴條件下攪拌他后，得到均勻的0. 10mol/L的Sia99AlatllO前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化80h，得到均勻的淺黃色Sia99AlatllO膠體。稱取0.0043g氯化鈀溶解到8.5mL的去離子水中；當(dāng)氯化鈀完全溶解后，稱取 0. OllOg檸檬酸鈉和0. 0040g十二烷基硫酸鈉，在磁力攪拌下溶解到氯化鈀溶液中；稱取 0. 0038g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中，得到濃度為1 X 1(T2mol/L的硼氫化鈉溶液；在磁力攪拌下，往氯化鈀溶液中快速加入0. 48mLl X 10 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，繼續(xù)反應(yīng)20min， 即得IOmL Pd含量為1 X 10 4mol/L的Pd納米顆粒溶膠，之后往這IOmL Pd納米顆粒溶膠中加入0. 0500g PVP，攪拌4h，得經(jīng)表面處理后的Pd納米顆粒膠體。取4mL Pd納米顆粒膠體加入到6mL Zna99AlatllO膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌25min，形成均勻的Pd納米顆粒與&ι。.99Α1α(110的混合膠體。取IOg Y2O2SiEu熒光粉，加入3mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌10h，過(guò)濾置于60°C烘箱中干燥12h。在Eu中加入混合膠體3mL，在60°C水浴中磁力攪拌證后置于80°C烘箱中干燥證，然后在1000°C馬弗爐中氣氛中保溫退火處理池，得到改性發(fā)光材料。實(shí)施例25、改性的CaTiO3Jr發(fā)光材料=CaTiO3Jr外包覆摻鋁氧化鋅和銀納米粒子。室溫下，準(zhǔn)確稱取2. 9452g Zn(NO3)2 · 6Η20，0· 0241g AlCl3 · 6H20 和 0. 6mLC2H7N0 置于容器中，而后加入溶劑乙二醇甲醚至50mL，于60°C水浴條件下攪拌幾后，得到均勻的 0. 20mol/L的Sia99AlatllO前驅(qū)體溶液，再將所得到的前驅(qū)體溶液于60°C烘箱中陳化56h，得到均勻的淺黃色Zna99AlatllO膠體。稱取0.0034g硝酸銀溶解到18. 4mL的乙醇中，攪拌使硝酸銀完全溶解，稱取 0. 0355gPVP在攪拌下溶解到硝酸銀乙醇溶液中；稱取0. 0057g硼氫化鈉溶到IOmL乙醇中， 得到IOmL濃度為1. 5X l(T2mol/L的硼氫化鈉乙醇溶液；攪拌下，往硝酸銀醇溶液中一次性加入1. 6mL 1. 5X 1(T 2mol/L的硼氫化鈉醇溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)15min，即得20mLAg含量為 1 X 10 3mol/L的Ag納米顆粒溶膠；之后量取IOmL Ag納米顆粒溶膠，加入0. IOOOg PVP， 攪拌池，得到經(jīng)表面處理后的Ag納米顆粒膠體。取5mL Ag納米顆粒膠體加入到5mL Zna99AlatllO膠體中進(jìn)行混合，并于室溫下攪拌lOmin，形成均勻的Ag納米顆粒與&ι。.99Α1α(110的混合膠體。取IOg CaTiO3IPr熒光粉，加入15mL無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌5h，過(guò)濾置于60°C 烘箱中干燥他。在5g CaTi03:Pr中加入混合膠體3mL，在55°C水浴中磁力攪拌證后置于 80°C烘箱中干燥5h，然后在1000°C馬弗爐中碳粉還原氣氛中保溫退火處理2h，得到改性發(fā)光材料。
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權(quán)利要求
1.一種改性發(fā)光材料，其特征在于，是通過(guò)在熒光粉的顆粒外包覆有摻鋁氧化鋅和金屬單質(zhì)納米粒子形成的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性發(fā)光材料，其特征在于，所述金屬單質(zhì)納米粒子為Au、 Pt、Ag或Pd中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性發(fā)光材料，其特征在于，每5g熒光粉包覆的摻鋁氧化鋅為 6Χ1(Γ5 4Xl(T3mol。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性發(fā)光材料，其特征在于，每5g熒光粉包覆的金屬單質(zhì)納米粒子為 1 X 10" 6. 25 X l(T5mol。
5.改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、分別制備Si1 ^xAlxO膠體、金屬納米粒子膠體，其中0 < χ ^ 0. 05,SinAlxO膠體的濃度為0. 05mol/L 0. 70mol/L,金屬納米粒子膠體的濃度為1 X 10_4 1 X 10 3mol/L, 并將Si1 XA1X0膠體和金屬納米粒子膠體混合制成混合膠體；O)、將熒光粉加入到步驟(1)中的混合膠體中混勻，15 70°C下反應(yīng)2 10h，然后干燥得金屬納米粒子與Si1 ^xAlxO的混合膠體包覆的包覆熒光粉；(3)、在空氣氣氛、還原氣氛或H2S氣氛下，將步驟(2)制得的包覆熒光粉于400 1000°C退火處理0. 5 他，得改性發(fā)光材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟O)中，首先將熒光粉進(jìn)行表面處理后，再加入到步驟(1)中的混合膠體中混勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1) 中，Si1 ^xAlxO膠體的制備包括以下步驟(1.11)、按化學(xué)式aibXAlx0中各金屬離子的摩爾比例稱取鋅鹽及鋁鹽原料，其中X的取值范圍為0 < X < 0. 05 ；在鋅鹽及鋁鹽原料中加入穩(wěn)定劑和溶劑，加熱40 70°C下攪拌 4 他后得到前驅(qū)體溶液；(1. 12)、將所得的前驅(qū)體溶液于60°C下陳化56 90h，得到SinAlxO膠體。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1.11)中， 所述鋅鹽為醋酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅或硫酸鋅；所述硝酸鋁、氯化鋁或硫酸鋁；所述穩(wěn)定劑為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種，溶劑為乙二醇甲醚或乙醇溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1) 中，金屬納米粒子膠體的制備包括以下步驟(1. 21)、稱取原料金屬鹽溶解到乙醇或去離子水中形成金屬鹽溶液；(1.22)、攪拌下，在步驟(1.21)的金屬鹽溶液中加入助劑制成混合溶液，其中混合溶液中助劑的含量為1.5X10—g/mL 2. lX10 、/mL;(1.23)、攪拌下，在步驟(1.2 的混合溶液中，按還原劑溶液與金屬鹽的摩爾比為 1.2 4. 8 1的比例，再加入濃度為lX10 、ol/L lX10 2mol/L的還原劑溶液，反應(yīng) IOmin 45min后即得到金屬納米粒子膠體。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1.22) 中，所述金屬鹽溶液為溶于水或乙醇的Au鹽溶液、Pt鹽溶液、Ag鹽溶液或Pd鹽溶液；助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種；所述步驟(1.2 中，還原劑為水合胼、抗壞血酸或硼氫化鈉中的一種。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的熒光粉表面處理是將熒光粉中加入無(wú)水乙醇，在室溫下攪拌1 20h，過(guò)濾后置于50 200°C下干燥 3 1釙。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性發(fā)光材料及其制備方法，改性發(fā)光材料是在熒光粉的顆粒外包覆有摻鋁氧化鋅和金屬單質(zhì)納米粒子的改性發(fā)光材料。制備方法是首先分別制備Zn1～xAlxO膠體、金屬納米粒子膠體，將兩種膠體混合均勻制成混合膠體，將熒光粉加入到混合膠體中混勻干燥，得包覆有混合膠體的包覆熒光粉，在空氣氣氛或還原氣氛下，包覆熒光粉再加熱處理得改性發(fā)光材料。本發(fā)明提供一種穩(wěn)定性好、發(fā)光亮度高的改性發(fā)光材料。并提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備要求低、制備周期短、并且所制備的產(chǎn)品穩(wěn)定性好、發(fā)光亮度高的制備方法。
文檔編號(hào)C09K11/59GK102234512SQ201010160848
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者呂婷, 周明杰, 王燁文, 馬文波 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司