專利名稱：一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種凹凸棒土 /量子點納米復合熒光材料，具體涉及到該復合材料的 制備方法。
背景技術：
量子點(quantum，QDs)又稱為半導體納米晶體，具有優良的熒光性能，特別是水 溶性的量子點，在生物化學、分子生物學、細胞生物學以及醫學研究方面顯示了極其廣闊的 應用前景。然而，量子點的制備方法多以有機相合成為主，得到的是脂溶性的產品，極大地 阻礙了量子點在生物研究領域的應用。將脂溶性量子點表面包覆一層巰基乙酸，可提高其 水溶性[Science281 (5385)，2016 (1998)]；采用水相合成的方法，直接獲得表面包被有巰 基乙酸的水溶性量子點[J Phys Chem B, 106 (29), 7177 (2002)]；將量子點包被到脂質體中 也可提高水溶性[Science，298 (5599)，1759 (2002)]。這些方法由于巰基乙酸和脂質體的不 穩定性，使得上述量子點極易降解；將量子點表面包裹上SiO2層，制成核殼形結構雖然使其 水溶性及穩定性得到了提高，但熒光強度卻明顯下降，從而阻礙了其進一步的生物應用研 究[Science,281 (5385)，2013 (1998)]。
發明內容
技術問題到目前為止，制備熒光量子效率較高、光化學穩定性好、具有水溶性的 量子點復合材料仍是存在的技術難題。因此，本發明提供一種凹凸棒土量子點納米復合熒 光材料及其制備方法，以適應其在生物醫學領域的廣泛應用。技術方案凹凸棒土是一種具有層鏈狀結構的含水富鎂鋁硅酸粘土礦物，為天然 的尺寸均一的一維納米材料，表面存在的羥基及內部存在的孔道結構賦予了其優良的膠體 性、吸附性、離子交換性等，且價格低廉，已被成功用于多方面的工業應用。本發明的一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料，該材料包括無機量子點和分散 均勻的納米凹凸棒土，其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內部，所述的無機量子點為氧化 鋅、硫化鋅或硫化鎘。本發明的一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料的制備方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土，20-80°C下磁力攪拌l_60h，將固 體離心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土 /金屬離子，b.取凹凸棒土/金屬離子，將其與陰離子源在20-80°C下反應l_60h，將固體離心， 洗滌，烘干后得到凹凸棒土量子點納米復合熒光材料。所述的步驟a所述的金屬離子鹽為醋酸鋅、氯化鋅或氯化鎘。所述的步驟b所述的陰離子源為氫氧化鈉、硫化鈉、硫化氫或硫脲。有益效果利用本發明制得的凹凸棒土量子點復合材料為尺寸均一的一維納米材 料，兼具量子點的熒光性能和凹凸棒土的水溶性，其熒光來源于孔道內部量子點的本征發 光，量子點尺寸可控。
制備方法具有簡便、易行、低成本無污染且安全性高的優點，可通過調節其它原料得到不同發光波長的棒狀納米粒子。
圖1為本發明實施例1所得的熒光光譜圖，圖2為本發明實施例2所得的熒光光譜圖。
具體實施例方式本發明的凹凸棒土量子點納米復合熒光材料包括無機量子點和分散均勻的納米 凹凸棒土，其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內部。無機量子點為氧化鋅、硫化鋅或硫化鎘。本發明的凹凸棒土量子點納米復合熒光材料的制備方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土，20-80°C下磁力攪拌l_60h，將固 體離心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土 /金屬離子，b.取凹凸棒土 /金屬離子，將其與陰離子源在20-80°C下反應l_60h，將固體離心， 洗滌，烘干后得到凹凸棒土量子點納米復合熒光材料。步驟a所述的金屬離子鹽為醋酸鋅、氯化鋅或氯化鎘。步驟b所述的陰離子源為氫氧化鈉、硫化鈉、硫化氫或硫脲。實施例1 在反應容器中加入0. 15g納米凹凸棒土，30ml濃度為0. IM的 Zn(CH3COO)2溶液，30°C下磁力攪拌8h，將固體離心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土 / Zn2+。取適量凹凸棒土 /Zn2+，加入40ml濃度為0. 25M的NaOH的乙醇溶液中，65°C下磁力攪 拌12h。將固體離心，用乙醇洗滌，烘干后得到凹凸棒土/ZnO復合納米材料。實施例2 在反應容器中加入0. 13g納米凹凸棒土，30ml濃度為0. IM的CdCl2溶 液，室溫下磁力攪拌24h，將固體離心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土 /Cd2+。向適量凹 凸棒土 /Cd2+中加入40ml濃度為0. 25M的Na2S的乙醇溶液，室溫下磁力攪拌24h。反應結 束后將固體離心清洗至PH呈中性，烘干后得到凹凸棒土 /CdS復合納米材料。實施例3 在反應容器中加入0. 13g凹凸棒土，30ml濃度為0. IM的CdCl2溶液，室 溫下磁力攪拌24h，將固體離心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土/Cd2+。將凹凸棒土 / Cd2+固體在110°C真空干燥2h后通入H2S氣體，反應12h后得到凹凸棒土 /CdS復合納米材 料。實施例4 在反應容器中加入0. 13g凹凸棒土，30ml濃度為0. IM的CdCl2溶液，室 溫下磁力攪拌24h，將固體離心后去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土/Cd2+。向凹凸棒土/Cd2+ 固體中加入15ml濃度為0. 8M的NaOH溶液，磁力攪拌均勻，加熱至90°C，再加入適量濃度為 0. IM的硫脲溶液，反應8h。將固體離心清洗，烘干后得到凹凸棒土/CdS復合納米材料。
權利要求
一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料，其特征在于該材料包括無機量子點和分散均勻的納米凹凸棒土，其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內部，所述的無機量子點為氧化鋅、硫化鋅或硫化鎘。
2.—種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土，20-80°C下磁力攪拌l_60h，將固體離 心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土 /金屬離子，b.取凹凸棒土/金屬離子，將其與陰離子源在20-80°C下反應l_60h，將固體離心，洗 滌，烘干后得到凹凸棒土量子點納米復合熒光材料。
3.根據權利要求2所述的一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料的制備方法，其特征 是步驟a所述的金屬離子鹽為醋酸鋅、氯化鋅或氯化鎘。
4.根據權利要求2所述的一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料的制備方法，其特征 是步驟b所述的陰離子源為氫氧化鈉、硫化鈉、硫化氫或硫脲。
全文摘要
一種凹凸棒土量子點納米復合熒光材料及其制備方法，該材料包括無機量子點和分散均勻的納米凹凸棒土，其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內部，所述的無機量子點為氧化鋅、硫化鋅或硫化鎘。該方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土，20-80℃下磁力攪拌1-60h，將固體離心后，去離子水清洗，烘干后得凹凸棒土/金屬離子，b.取凹凸棒土/金屬離子，將其與陰離子源在20-80℃下反應1-60h，將固體離心，洗滌，烘干后得到凹凸棒土量子點納米復合熒光材料。利用本發明制得的凹凸棒土量子點復合材料為尺寸均一的一維納米材料，兼具量子點的熒光性能和凹凸棒土的水溶性，其熒光來源于孔道內部量子點的本征發光，量子點尺寸可控。
文檔編號C09K11/56GK101805605SQ20101014504
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月12日 優先權日2010年4月12日
發明者王明亮, 王芳, 董寶利, 陳立紅 申請人:東南大學