專利名稱：：鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法
技術領域：
：本發明涉及石油鉆井液稀釋劑的制備方法。
背景技術：
："鐵鉻木質素磺酸鹽"是一種傳統的鉆井泥漿稀釋劑，其綜合稀釋性能較好。傳統的"鐵鉻木質素磺酸鹽"制備方法使用硫酸亞鐵、硫酸、重鉻酸鈉和水經過混合反應后作為置換劑，這種置換劑使硫酸亞鐵轉變成硫酸高鐵，與此同時，也會生成一定量的鐵鉻礬，而鐵鉻礬在此產品中是一種有害的成分，致使該產品的一項很重要的性能指標鹽水高溫性能不合格，比行業標準規定約低25%以上，傳統的制備方法生成的硫酸鈣廢渣中有一定數量的鉻離子殘留，這樣的殘渣難以得到應用，會造成環境污染，傳統制備方法中貴重材料重鉻酸鈉的用量大，制備成本高。
發明內容本發明的目的是提供一種制備過程中不會生成鐵鉻礬，所制備的稀釋劑鹽水高溫性能好，生成的硫酸鈣廢渣中無鉻離子殘留并可得到應用，不會造成環境污染，制備成本低的鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法。本發明的技術解決方案是鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法，它由以下原料制備而成硫酸，硫酸亞鐵，雙氧水，主要成分為木質素磺酸鈣的酸法造紙廢液，重鉻酸鈉，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入614重量份水、318重量份濃度為92%的硫酸、1027重量份濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將214重量份濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過8(TC，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.0N;第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入160250重量份含木質素磺酸鈣濃度為4452%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在2040分鐘內將反應釜內溫度升到70IO(TC，保溫2040分鐘后，將置換好的物料放到真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中并為反應釜內濾液加熱，在反應釜內溫度達到507(TC時向反應釜中加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉832重量份，加完后在10分鐘以內將溫度升至70IO(TC，保溫2040分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在28032(TC溫度下噴霧瞬間干燥，制得棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。本發明的技術效果是本制備方法利用雙氧水在酸性條件下氧化硫酸亞鐵，使之生成硫酸高鐵作為置換劑，由于此置換劑不含鉻成分，制備過程中不會生成鐵鉻礬，生產出的"鐵鉻木質素磺酸鹽"的技術性能有重大突破，其泥漿性能達標，鹽水高溫性能高于行業標準，提高25%以上，即使在鉻含量只要滿足行業標準規定的下限3.0%要求下，鹽水高溫性能仍然合格，其抗高溫性可達到150°C;生產過程中產生的硫酸鈣廢渣由于不含有鉻的成分，可應用到水泥的生產中，做水泥的礦化劑和調凝劑，不但對環境的沒有污染，還變廢為寶，增加了企業經濟效益和社會效益，同時大大的節省了貴重材料重鉻酸鈉的用量，制備成本更低，所制備的稀釋劑還可以與其他的稀釋劑配伍使用。具體實施例方式鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法實施例一它由按以下濃度及重量份的原料制備而成硫酸的濃度為92%、10公斤，硫酸亞鐵為濃度85%的7水硫酸亞鐵20公斤，雙氧水的濃度為35%、6公斤，含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液200公斤，重鉻酸鈉的濃度為98.2%、10公斤，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、10公斤濃度為92%的硫酸、20公斤濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將6公斤濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過80°C，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.ON(如果雙氧水加入過快，反應會非常劇烈溫度過高，這樣雙氧水會受熱分解，就會起不到氧化作用，當配制的置換劑的顏色從綠色變成深紅色，且顏色比較穩定，既可測試，要求當量濃度7.010.0N，如果濃度不在此范圍內，則需要適當補加雙氧水進行調整。)；第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入200公斤含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在30分鐘內將反應釜內溫度升到85t:，保溫30分鐘后，將置換好的物料放到水平履帶式真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中，在6(TC下加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉20公斤，加完后在10分鐘以內將溫度升至85°C，保溫2040分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在30(TC溫度下噴霧瞬間干燥，便可得到細度在30目以下的棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。實施例二它由按以下濃度及重量份的原料制備而成硫酸的濃度為92%、8公斤，硫酸亞鐵為濃度85%的7水硫酸亞鐵16公斤，雙氧水的濃度為35%、6公斤，含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液200公斤，重鉻酸鈉的濃度為98.2%、12公斤，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、8公斤濃度為92%的硫酸、16公斤濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將6公斤濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過80°C，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.ON;第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入200公斤含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在30分鐘內將反應釜內溫度升到85t:，保溫40分鐘后，將置換好的物料放到水平履帶式真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中，在6(TC下加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉24公斤，加完后在10分鐘以內將溫度升至85°C，保溫2060分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在30(TC溫度下噴霧瞬間干燥，便可得到細度在30目以下的棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。實施例三它由按以下濃度及重量份的原料制備而成硫酸的濃度為92%、12公斤，硫酸亞鐵為濃度85%的7水硫酸亞鐵23公斤，雙氧水的濃度為35%、10公斤，含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液200公斤，重鉻酸鈉的濃度為98.2%、12公斤，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入10公斤水、12公斤濃度為92%的硫酸、23公斤濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將10公斤濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過8(TC，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.ON;第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入200公斤含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在30分鐘內將反應釜內溫度升到85t:，保溫30分鐘后，將置換好的物料放到水平履帶式真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中，在6(TC下加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉24公斤，加完后在15分鐘以內將溫度升至85t:，保溫2060分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在30(TC溫度下噴霧瞬間干燥，便可得到細度在30目以下的棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。以上方式所制造的這種稀釋劑直接用粉末或配成水溶液加入泥漿中，由于加入此稀釋劑后泥漿的ra有所降低，需加入氫氧化鈉調節泥漿ra值在ioio.5之間，使用效果最佳。作為泥漿稀釋劑使用時推薦用量淡水為0.7%(W/V)，鹽水1.0X(W/V)。采用雙氧水制備的置換劑生產出的鐵鉻木質素磺酸鹽與傳統的含有鐵鉻礬的鐵鉻木質素磺酸鹽及美國不含鐵鉻礬的鉻木質素磺酸鹽的鹽水高溫性能對比表如下以下測試結果均為15(TC下熱滾16小時后，在25士3t:下測得。表一中國石油天然氣行業標準(SY/T5702-95)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>基漿組成英國評價土16%，新疆鈉膨潤土8%，無水碳酸鈉0.4%，老化24h后加NaC12X，加樣量1%。表二美國M-I泥漿公司標準<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>泥槳組成美國MI-GelSupreme粘土8.6%，老化24h后加NaCl0.66%，加樣量1.1%。注此比值在1.25以內越小越好。從上面兩個表對比明顯的看出我們采用雙氧水制備置換劑生產出的鐵鉻木質素磺酸鹽比傳統的含有鐵鉻礬的鐵鉻木質素磺酸鹽的鹽水高溫性能提高幅度可達25%以上，且與美國的鉻木質素磺酸鹽性能接近，所以我公司改進后的鐵鉻木質素磺酸鹽被國內各大油田廣泛應用，同時還遠銷美國、印度及俄羅斯等國際市場，受到國內外廣大用戶的一致好評。下面將采用雙氧水制備置換劑生產出的鐵鉻木質素磺酸鹽和傳統的含有鐵鉻礬的鐵鉻木質素磺酸鹽的全部泥漿性能指標進行列表對比，見表三和表四依據標準SY/T570295。表三加雙氧水的鐵鉻木質素磺酸鹽全部性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表四傳統的含有鐵鉻礬的鐵鉻木質素磺酸鹽的全部性能<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表三和表四對比可以看出采用雙氧水制備置換劑生產出的鐵鉻木質素磺酸鹽比傳統的含有鐵鉻礬的鐵鉻木質素磺酸鹽的全部泥漿性能都有所提高，最明顯的就是鹽水高溫性能，150°C的表觀粘度明顯降低，稀釋率大幅提高。權利要求鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法，其特征在于它由以下原料制備而成硫酸，硫酸亞鐵，雙氧水，主要成分為木質素磺酸鈣的酸法造紙廢液，重鉻酸鈉，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入6～14重量份水、3～18重量份濃度為92％的硫酸、10～27重量份濃度為85％的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將2～14重量份濃度為35％的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過80℃，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.0～10.0N；第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入160～250重量份含木質素磺酸鈣濃度為44～52％的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在20～40分鐘內將反應釜內溫度升到70～100℃，保溫20～40分鐘后，將置換好的物料放到真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中并為反應釜內濾液加熱，在反應釜內溫度達到50～70℃時向反應釜中加入用水溶解后濃度為50％的重鉻酸鈉8～32重量份，加完后在10分鐘以內將溫度升至70～100℃，保溫20～40分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在280～320℃溫度下噴霧瞬間干燥，制得棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。2.如權利要求1所述的鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法，其特征在于它由按以下濃度及重量份的原料制備而成硫酸的濃度為92%、10重量份，硫酸亞鐵為濃度85%的7水硫酸亞鐵20重量份，雙氧水的濃度為35%、6重量份，含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液200重量份，重鉻酸鈉的濃度為98.2%、10重量份，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入10重量份水、10重量份濃度為92%的硫酸、20重量份濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將6重量份濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過8(TC，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.0N;第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入200重量份含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在30分鐘內將反應釜內溫度升到85°C，保溫30分鐘后，將置換好的物料放到水平履帶式真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中，在6(TC下加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉20重量份，加完后在10分鐘以內將溫度升至85°C，保溫2040分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在30(TC溫度下噴霧瞬間干燥，便可得到細度在30目以下的棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。3.如權利要求1所述的鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法，其特征在于它由按以下濃度及重量份的原料制備而成硫酸的濃度為92%、8重量份，硫酸亞鐵為濃度85%的7水硫酸亞鐵16重量份，雙氧水的濃度為35%、6重量份，含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液200重量份，重鉻酸鈉的濃度為98.2%、12重量份，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入10重量份水、8重量份濃度為92%的硫酸、16重量份濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將6重量份濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過8(TC，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.0N;第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入200重量份含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在30分鐘內將反應釜內溫度升到85t:，保溫40分鐘后，將置換好的物料放到水平履帶式真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中，在6(TC下加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉24重量份，加完后在10分鐘以內將溫度升至85°C，保溫2060分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在30(TC溫度下噴霧瞬間干燥，便可得到細度在30目以下的棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。4.如權利要求1所述的鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑的制備方法，其特征在于它由按以下濃度及重量份的原料制備而成硫酸的濃度為92%、12重量份，硫酸亞鐵為濃度85%的7水硫酸亞鐵23重量份，雙氧水的濃度為35%、10重量份，含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液200重量份，重鉻酸鈉的濃度為98.2%、12重量份，其制備過程包括以下步驟第一步，在配料罐中依次加入10重量份水、12重量份濃度為92%的硫酸、23重量份濃度為85%的7水硫酸亞鐵，同時進行攪拌，再將10重量份濃度為35%的雙氧水通過壓料罐從配料罐的底部緩慢加入，控制反應溫度不超過80°C，制備硫酸高鐵置換劑，要求當量濃度7.010.0N;第二步，常溫狀態下在反應釜中依次加入200重量份含木質素磺酸鈣濃度為48%的酸法造紙廢液和第一步中制備的硫酸高鐵置換劑，加完后在30分鐘內將反應釜內溫度升到85°C，保溫30分鐘后，將置換好的物料放到水平履帶式真空抽濾機上抽濾，除去反應生成的沉淀物硫酸鈣雜質；第三步，將除去硫酸鈣雜質的濾液放入反應釜中，在6(TC下加入用水溶解后濃度為50%的重鉻酸鈉24重量份，加完后在15分鐘以內將溫度升至85°C，保溫2060分鐘后氧化完成可以出料；第四步，將從反應釜出來的液料用噴霧干燥塔在30(TC溫度下噴霧瞬間干燥，便可得到細度在30目以下的棕色粉末狀鉆井液用鐵鉻木質素磺酸鹽稀釋劑。全文摘要本發明涉及石油鉆井液稀釋劑的制備方法，本方法利用雙氧水在酸性條件下氧化硫酸亞鐵，使之生成硫酸高鐵作為置換劑，由于此置換劑不含鉻成分，制備過程中不會生成鐵鉻礬，生產出的“鐵鉻木質素磺酸鹽”的技術性能有重大突破，其泥漿性能達標，鹽水高溫性能高于行業標準，提高25％以上，其抗高溫性可達到150℃；生產過程中產生的硫酸鈣廢渣由于不含有鉻的成分，可應用到水泥的生產中，做水泥的礦化劑和調凝劑，不但對環境的沒有污染，還變廢為寶，增加了企業經濟效益和社會效益，同時大大的節省了貴重材料重鉻酸鈉的用量，制備成本更低，所制備的稀釋劑還可以與其他的稀釋劑配伍使用。文檔編號C09K8/02GK101735781SQ200910311639公開日2010年6月16日申請日期2009年12月17日優先權日2009年12月17日發明者孫秀萍,李建國,李曉斌,楊同菊,王春香申請人:牡丹江市紅林化工有限責任公司