專利名稱：：一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝的制作方法一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝
技術領域：
：本發明涉及一種梔子黃色素的提取工藝，特別涉及一種采用膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝。
背景技術：
：現有工業化生產梔子黃色素的工藝均是采用有機溶劑(乙醇、乙醚、丙酮等)為溶劑提取梔子黃色素，然后通過離子交換樹脂吸附、分離和純化，再用有機溶劑反復洗滌，此工藝所生產的梔子黃色素純度低，不穩定，且還存在以下不足之外(1)有機溶劑(乙醇、乙醚、丙酮等)屬于易燃易爆品，生產過程存在很大的安全隱患；(2)提取的梔子黃色素色價大都在300以下，有些甚至在200以下，且成品中含有有機溶劑(乙醇、乙醚、丙酮等)雜質殘留物，作為商品出口到歐美等發達國家和地區時容易受到相關技術壁壘限制；(3)回收有機溶劑(乙醇、乙醚、丙酮等)需要增加一套工藝和設備，既耗費了大量資源又增加了制造成本；(4)離子交換樹脂再生所產生的廢液會造成環境污染。專利申請號200610137265.l的中國專利《梔子黃色素制備工藝》公開了一種用水提取梔子黃色素的工藝，但是其仍然需要通過離子交換樹脂吸附，由于在該工序中需要采用乙醇洗脫，最終成品中仍會殘留有有機溶劑，影響產品質量，且該工藝仍然存在離子交換樹脂再生產生的廢液會污染環境的問題，另外該工藝需要減壓回收乙醇，若應用于工業化生產，需要消耗大量的能量。專利申請號200610200966.5的中國專利《一種采用膜分離技術制備梔子提取物的方法》公開了一種以親水性溶劑(是指甲醇、丙酮、乙醇或異丙醇等)提取的梔子粗提物為原料，再加水，然后采用膜分離技術除雜，得到梔子提取物，該方法雖然提到膜分離技術除雜，但是其分離的物料仍然是采用有機溶劑浸提的提取物，提取物還需要經過減壓回收溶劑、真空濃縮后，再加水，然后采用膜分離技術除雜，不僅工藝復雜，能耗高，且該工藝依然存在成品中殘留有有機溶劑，影響產品質量的問題。上述兩項工藝技術應用于工業化生產，都必須配套有鍋爐產生足夠的蒸汽及連通設備和鍋爐的加熱蒸汽管道，才能正常生產，增加了設備和人力(鍋爐操作人員)的投入，加大了生產成本，增加了環保壓力。
發明內容本發明要解決的主要技術問題是提供一種采用純凈水浸提和膜分離純化、膜濃縮技術相結合的膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，以解決上述現有技術中存在的成品梔子黃色素中殘留有有機溶劑、生產過程能耗高、生產成本高、離子交換樹脂再生產生的廢液會污染環境和工藝復雜等問題。解決上述主要技術問題的技術方案是一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，包括以下步驟(1)純凈水浸提將洗凈的梔子粉碎成l3mm的顆粒，然后加入梔子重量812倍的純凈水，加入果膠酶和蛋白酶，在溫度4555'C下浸提23次，每次24小時，將提取液合并；(2)粗分離除雜將提取液分別依次經過平板離心機、臥式螺旋離心機和蝶片式離心機進行分離；(3)膜分離提純經三種不同規格的離心機分離后的提取液，先用孔徑為O.10.6um的無機陶瓷微濾膜(MF)過濾，操作溫度3545。C，壓力0.40.8Mpa;得到的濾液用截留分子量600010000道爾頓的聚砜超濾膜(UF)進一步過濾，操作溫度3545。C，壓力0.550.85Mpa;得到的濾液再用截留分子量500700道爾頓的磺化聚醚砜納濾膜(NF)再進一步過濾，操作溫度4050。C，壓力1.52.5Mpa;(4)膜濃縮采用反滲透膜(R0)對步驟(3)中最后得到的濾液進行濃縮，操作溫度4050°C，壓力2.03.0Mpa，濃縮至溶液中梔子黃色素含量達到35%以上即送入干燥工序，經噴霧干燥后得到成品梔子黃色素。解決上述技術問題的進一步技術方案是在步驟(1)純凈水浸提中，加入超聲波助提。本發明之一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，具有以下有益效果1.浸提效率高、生產安全、成品梔子黃色素無有機溶劑殘留、綠色環保本發明采用純凈水作為提取介質，加入超聲波助提，極大的提高了浸提效率，然后采用膜分離技術進行分離純化，整個生產過程無需加入任何易燃易爆的有機溶劑，生產過程安全清潔，且成品梔子黃色素無有機溶劑殘留，突破出口歐美市場的技術壁壘；本發明提高了生產工藝的環保性能，在對資源進行最大利用的同時保護了環境，生產梔子黃色素所用的純凈水通過反滲透膜分離后回收利用，真正實現了零污染與零排放，達到綠色環保，清潔生產的要求。2.工藝簡單、產品質量穩定、純度高本發明的膜分離提純濃縮系統由微濾(MF)、超濾(UF)、納濾(NF)、反滲透(R0)膜組成，經過純凈水浸提后得到的提取液連續通過四種不同類型的膜進行分離純化濃縮，最后得到的成品梔子黃色素的OD值可控制在O.4以下，色價可以提高至400以上，生產工藝非常簡單，得到的產品質量穩定，純度高，其各項性能指標完全符合甚至大大高于國標的規定(參見附表)。3.能耗低、生產成本低現有梔子黃色素的生產工藝基本上都是采用真空濃縮，生產過程必須配備鍋爐及加熱蒸汽管道等設備，且需要消耗大量的能量。而本發明采用膜濃縮技術，生產過程并不需要額外增加鍋爐，僅需要幾臺泵輸送濾液即可，大大降低了能耗，節省了安裝鍋爐、鍋爐供熱所需的人力和煤等成本投入，降低了生產成本，實現清潔生產。下面，結合附圖及實施例對本發明之一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝的技術特征作進一步的說明。圖l:本發明實施例一之一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝流程圖；圖2:本發明實施例二之一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝流程圖。具體實施方式實施例一一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝(參見圖l)，包括以下步驟(1)純凈水浸提先將梔子清洗除雜，再將其粉碎成l3mm的顆粒，然后加入梔子重量812倍的純凈水，按每克原料梔子加入O.00010.0002U酶計分別加入果膠酶和蛋白酶，在溫度4555'C下浸提23次，每次4小時，將提取液合并；(2)粗分離除雜將提取液分別依次經過平板離心機、臥式螺旋離心機和蝶片式離心機進行分離，即可將提取液中梔子渣固體懸浮物和梔子油除盡，得到澄清透明的提取液供給下工序，梔子渣和梔子油回收綜合利用；(3)膜分離提純經三種不同規格的離心機分離后的提取液，先用孔徑為O.10.6um的無機陶瓷微濾膜(MF)過濾，操作溫度3545。C，壓力0.40.8Mpa，去掉一些大分子的糖類、細菌、微生物等雜質，使提取液更加澄清透明；得到的濾液用截留分子量6000IOOOO道爾頓的聚砜超濾膜(UF)進一步過濾，操作溫度3545。C，壓力0.550.85Mpa，可去掉濾液中的蛋白質、酶、多肽等雜質；得到的濾液用截留分子量500700道爾頓的磺化聚醚砜納濾膜(NF)再進一步過濾，操作溫度405(TC，壓力1.52.5Mpa，基本上將濾液中的梔子苷環烯醚萜類物質、綠原酸、單糖、二糖等雜質除盡，留下較純凈的梔子黃色素；(4)膜濃縮采用反滲透膜(RO)對步驟(3)中最后得到的濾液進行濃縮，操作溫度4050°C，壓力2.03.0Mpa，濃縮至溶液中梔子黃色素含量達到35%以上即送入干燥工序，經噴霧干燥后得到A238/A440:OD《0.4，一》400的成品梔子黃色素；膜濃縮工序回收的純凈水可返回純凈水浸提工序，繼續浸提梔子，實現純凈水循環使用。實施例二一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝(參見圖2)，其基本操作步驟同實6施例一，不同之處在于在步驟(1)中加入超聲波助提，其具體操作步驟如下(1)純凈水浸提先將梔子清洗除雜，再將其粉碎成l3mm的顆粒，加入浸提設備中，然后加入梔子重量812倍的純凈水，按每克原料梔子加入0.00010.0002U果膠酶和每克原料梔子加入O.00010.0002U蛋白酶計分別加入果膠酶和蛋白酶，為了提高提取效率和收率，加入超聲波助提，在溫度4555'C下浸提23次，每次2小時，將提取液合并；(2)粗分離除雜其具體操作步驟同實施例一；(3)膜分離提純其具體操作步驟同實施例一；(4)膜濃縮其具體操作步驟同實施例一。本發明各實施例步驟(1)所述的梔子清洗除雜，主要是采用純凈水清洗，除了洗凈梔子表面的灰塵外，還要將梔子中的雜物(石頭、鐵絲和塑料繩等)清除干凈。附表采用本發明生產的梔子黃色素性能指標與國標對比一覽表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求1.一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，其特征在于包括以下步驟(1)純凈水浸提將洗凈的梔子粉碎成1～3mm的顆粒，然后加入梔子重量8～12倍的純凈水，加入果膠酶和蛋白酶，在溫度45～55℃下浸提2～3次，每次2～4小時，將提取液合并；(2)粗分離除雜將提取液分別依次經過平板離心機、臥式螺旋離心機和蝶片式離心機進行分離；(3)膜分離提純經三種不同規格的離心機分離后的提取液，先用孔徑為0.1～0.6um的無機陶瓷微濾膜(MF)過濾，操作溫度35～45℃，壓力0.4～0.8Mpa；得到的濾液用截留分子量6000～10000道爾頓的聚砜超濾膜(UF)進一步過濾，操作溫度35～45℃，壓力0.55～0.85Mpa；得到的濾液再用截留分子量500～700道爾頓的磺化聚醚砜納濾膜(NF)再進一步過濾，操作溫度40～50℃，壓力1.5～2.5Mpa；(4)膜濃縮采用反滲透膜(RO)對步驟(3)中最后得到的濾液進行濃縮，操作溫度40～50℃，壓力2.0～3.0Mpa，濃縮至溶液中梔子黃色素含量達到35％以上即送入干燥工序，經噴霧干燥后得到成品梔子黃色素。2.根據權利要求l所述的一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，其特征在于在步驟(1)純凈水浸提中，加入超聲波助提。3.根據權利要求1或2所述的一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，其特征在于所述的反滲透膜選用醋酸纖維膜。4.根據權利要求1或2所述的一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，其特征在于步驟(1)中所述的果膠酶和蛋白酶的加入量均是按每克原料梔子加入O.00010.0002U酶計。5.根據權利要求3所述的一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，其特征在于步驟(1)中所述的果膠酶和蛋白酶的加入量均是按每克原料梔子加入O.00010.0002U酶計。6.根據權利要求1或2所述的一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，其特征在于得到的成品梔子黃色素A238/A440:OD《0.4，一S400。全文摘要本發明涉及一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新工藝，包括純凈水浸提、粗分離除雜、膜分離提純和膜濃縮工序，原料梔子先經過純凈水提取、超聲波助提后，再通過三種不同規格的離心機分離，然后將浸提液通過由微濾(MF)、超濾(UF)、納濾(NF)、反滲透(RO)膜組成的膜分離提純濃縮系統，得到的梔子黃色素的OD值可控制在0.4以下，色價可以提高至400以上。該工藝生產得到的成品無有機溶劑殘留，完全滿足出口歐美等發達國家和地區的技術要求，且整個生產過程安全清潔，能夠實現零污染與零排放，環保性能高，由于采用膜濃縮技術大大降低了能耗，降低了生產成本，另外本發明還具有工藝簡單、產品質量穩定和純度高等優點。文檔編號C09B61/00GK101659794SQ200910307800公開日2010年3月3日申請日期2009年9月27日優先權日2009年9月27日發明者朱建文,朱潛榮申請人:廣西山云生化科技有限公司