專利名稱：干法研磨超細重質碳酸鈣的方法
技術領域：
本發明涉及重質碳酸鈣的研磨方法，特別涉及超細重質碳酸鈣的干法研磨方法。
背景技術：
造紙中加入填料可以提高紙張的不透明度和亮度，改進紙張的平滑度和均勻狀 態，增加紙張的柔軟性，降低紙張的吸濕性和變形程度，同時還有利于降低生產成本。而碳 酸鈣由于其價格低廉，且同樣能提高紙張的不透明度、增加紙張的吸油墨性能，作為造紙填 料具有一定的成本優勢。隨著酸性造紙向中性造紙轉變，重質碳酸鈣日益成為中國造紙工 業提高紙張質量、降低造紙成本的重要原材料。 重質碳酸鈣的加工方法主要有干法研磨和濕法研磨兩種。其中濕法研磨用于生產 造紙涂布級超細重f丐槳料，2 i！ m以下粒徑可以達到50級(指小于2 i！ m的顆粒重量占總重 量的百分比)及以上。但要制成干粉，在干燥過程中將導致細顆粒的硬團聚，粒徑變粗，品 質下降。干法研磨一般用于生產400 1250目的粉體產品，目前的干法研磨工藝無法得 到_2 ii m粒徑30級甚至更細的重質碳酸鈣干粉產品。
發明內容
本發明的目的是提供一種干法研磨超細重質碳酸鈣的方法，以克服現有技術存在 的上述缺陷。 本發明的方法包括如下步驟 將重質碳酸f丐粗粉加入研磨設備中，加入研磨助劑和表面活性劑，在研磨介質中 干法研磨，研磨過程中同時添加潤濕劑，研磨2 5小時，得到所述的超細重質碳酸鈣；
各組分的質量百分含量如下
重質碳酸鈣粗粉 98. 5 99. 5%
研磨助劑 0. 2 0. 5% 表面活性劑 0. 1 0. 8% 潤濕齊U 0. 05 0. 2% 各組分百分含量之和為100% 所述重質碳酸鈣為已經過預粉碎的粗粉，細度優選為325 500目； 所述研磨助劑為堿金屬碳酸鹽，優選碳酸鈉； 表面活性劑選自陽離子表面活性劑或兩性表面活性劑； 陽離子表面活性劑選自胺鹽； 優選的胺鹽為烷基季銨鹽、雜環機構季銨鹽、酰胺結構胺的鹽或聚合型銨鹽等；
進一步優選的是，十二烷基二甲基節基氯化銨、十二烷基二甲基節基溴化銨、十六 烷基二甲基節基氯化銨、十八烷基二甲基節基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三
甲基溴化銨、十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化銨； 兩性表面活性劑選自兩性聚丙烯酰胺、丙烯酸-陽離子丙烯酸酯共聚物、丙烯酸乙烯基吡啶共聚物或甜菜堿型等； 作為優選方案，表面活性劑最好是選自十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基氯化吡 啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化銨等陽離子表面活性劑。 潤濕劑采用硬脂酸鈣潤濕劑，制備方法采用中國專利CN 101210400A公開的方 法，例如(但不限于)采用如下步驟制備 將水加熱到50 95t:，然后加入乳化劑A、分散劑、消泡劑，攪拌，然后加入熔融硬 脂酸、堿化劑和乳化劑B，加入完畢后，在60-95t:反應2-8小時，加入殺菌劑，攪拌，即可得 到目標產品； 各個組分的百分比為 水 13 55% 乳化劑A 0.5-3% 分散劑 0.5-3% 消泡劑 0.05-1%， 熔融的硬脂酸 35-58%， 堿化劑 5-17% 乳化劑B 0.5-5% 殺菌劑 0.2-1%。 以上各個組分的百分比之和為100%。 所說的乳化劑A為失水山梨醇單硬脂酸酯，所說的乳化劑B為烷基芳基磺酸鹽，所 說的堿化劑為氫氧化鈣，所說的分散劑為六偏磷酸鈉，所說的消泡劑為磷酸三丁酯，所說的 殺菌劑為芐基溴代乙酸酯。 作為優選方案，潤濕劑最好在研磨的同時開始加入，并在研磨進行一半或臨近結 束前加入完畢。 研磨介質選用氧化鋯或氧化鋁研磨材料，可采用常規市售產品，如山東東瓷科技 有限公司0 0. 5 00. 6型號的氧化鋯陶瓷微珠。 研磨設備可選擇本領域的常規設備，如雷蒙磨、立式磨、球磨機等，優選雷蒙磨，如 青陽縣安廣超細粉體設備制造廠的3R3120型雷蒙磨。 本發明在研磨碳酸鈣中加入表面活性劑，特別是陽離子表面活性劑，同時在研磨 助劑的協同作用下，可大大減少重質碳酸鈣研磨過程中產生的團聚，顯著提高研磨效率；加 入潤濕劑，可減少碳酸鈣顆粒之間、研磨介質之間、以及碳酸鈣和研磨介質之間由于不斷摩 擦而產生的大量熱量，降低研磨體系溫度，進一步減少團聚現象的發生，從而大大提高重質 碳酸鈣的超細化程度。 發明人還發現，如果在研磨起始階段一次性加入潤濕劑，則體系溫度僅在研磨前 期得到較好的控制，到了中后期，盡管體系溫度比不加入潤濕劑的要低，但仍然會有一定程 度的升高。而分次逐漸加入，尤其是采用不間斷連續緩慢的加入方式，可起到理想的溫度控 制效果。從而進一步提高研磨效率。 本發明所獲得的超細重質碳酸鈣，其粒徑小于2ym的質量占總質量的35X 55%。與現有超細重鈣生產技術相比，制備工藝簡單，易于大規模生產，并可大幅降低成本， 得到的超細重鈣干粉易于運輸和使用。
具體實施例方式
實施例1 硬脂酸鈣潤濕劑的制備 往帶有溫度計的四口燒瓶中加入306克水，升溫至7(TC，加入乳化劑失水山梨醇 單硬脂酸酯12克、PEG40015克、分散劑三聚磷酸鈉10克、聚丙烯酸鈉10克，消泡劑水溶性 硅油7克，攪拌均勻后同時緩慢加入熔融硬脂酸480克，堿化劑氫氧化鈣80克，乳化劑失水 山梨醇單棕櫚酸酯20克、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇單油酸酯25克。加入完畢后7(TC保 溫反應8小時。加入殺菌劑磷氯間甲酚3克，攪拌均勻后降溫，得到所述硬脂酸鈣潤濕劑。
超細重質碳酸鈣的制備 將99公斤325目重質碳酸鈣粗粉加入青陽縣安廣超細粉體設備制造廠的3R3120 型雷蒙磨中，然后加入0. 3公斤碳酸鈉和0. 3公斤十六烷基三甲基氯化銨，在研磨介質氧 化鋯中干法研磨，在研磨同時不斷添加0. 1公斤硬脂酸鈣潤濕劑，3小時內加入完畢，研磨 3.5小時后結束，經篩分除去少量大于1000目的顆粒后，得到超細重質碳酸鈣干粉產品。用 幾-1155型激光粒度分布測試儀檢測，小于2 ii m的顆粒質量占總質量的40. 2% 。
實施例2 硬脂酸鈣潤濕劑的制備同實施例1 。
超細重質碳酸鈣的制備 將99. 5公斤325目重質碳酸鈣粗粉加入青陽縣安廣超細粉體設備制造廠的 3R3120型雷蒙磨中，然后加入0. 2公斤碳酸鈉和0. 1公斤十六烷基二甲基芐基氯化銨，在研 磨介質氧化鋯中干法研磨，在研磨同時不斷添加0. 2公斤硬脂酸鈣潤濕劑，3小時內加入完 畢，研磨4小時后結束，經篩分除去少量大于1000目的顆粒后，得到超細重質碳酸鈣干粉產 品。用幾-1155型激光粒度分布測試儀檢測，小于2 ii m的顆粒質量占總質量的52. 8% 。
實施例3 硬脂酸鈣潤濕劑的制備同實施例1 。
超細重質碳酸鈣的制備 將98. 5公斤500目重質碳酸鈣粗粉加入蘇州和平礦山機械廠4R4121型雷蒙磨 中，然后加入0. 5公斤碳酸鈉和0. 7公斤十六烷基氯化吡啶，在研磨介質氧化鋯中干法研 磨，在研磨同時不斷添加0. 08公斤硬脂酸鈣潤濕劑，2. 5小時內加入完畢，研磨5小時后結 束，經篩分除去少量大于IOOO目的顆粒后，得到超細重質碳酸鈣干粉產品。用JL-1155型 激光粒度分布測試儀檢測，小于2 ii m的顆粒質量占總質量的45. 5% 。
權利要求
干法研磨超細重質碳酸鈣的方法，其特征在于，包括如下步驟將重質碳酸鈣粗粉加入研磨設備中，加入研磨助劑和表面活性劑，在研磨介質中干法研磨，研磨過程中同時添加潤濕劑，得到所述的超細重質碳酸鈣。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，研磨2 5小時。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，各組分的質量百分含量如下重質碳酸鈣粗粉 98. 5 99. 5 % 研磨助劑 0. 2 0. 5%表面活性劑 0. 1 0. 8% 潤濕劑 0. 05 0. 2%各組分百分含量之和為100%。
4. 根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述重質碳酸鈣細度為325 500目。
5. 根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述研磨助劑為堿金屬碳酸鹽。
6. 根據權利要求2所述的方法，其特征在于，表面活性劑選自陽離子表面活性劑或兩 性表面活性劑，陽離子表面活性劑選自胺鹽，所述胺鹽為烷基季銨鹽、雜環機構季銨鹽、酰 胺結構胺的鹽或聚合型銨鹽。
7. 根據權利要求6所述的方法，其特征在于，陽離子表面活性劑選自十二烷基二甲基 芐基氯化銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨、十八烷基二甲基芐 基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基氯化吡啶或十八烷基 二甲基乙烯苯基氯化銨；兩性表面活性劑選自兩性聚丙烯酰胺、丙烯酸-陽離子丙烯酸酯共聚物、丙烯酸乙烯 基吡啶共聚物或甜菜堿型。
8. 根據權利要求6所述的方法，其特征在于，表面活性劑選自十六烷基三甲基氯化銨、 十六烷基氯化吡啶或十八烷基二甲基乙烯苯基氯化銨。
9. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，潤濕劑為硬脂酸鈣，研磨介質選用氧化鋯 或氧化鋁研磨材料。
10. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于潤濕劑在研磨的同時開始加入，并在研磨 進行一半或臨近結束前加入完畢。
全文摘要
本發明提供了一種干法研磨超細重質碳酸鈣的方法，包括如下步驟將重質碳酸鈣粗粉加入研磨設備中，加入研磨助劑和表面活性劑，在研磨介質中干法研磨，研磨過程中同時添加潤濕劑，得到所述的超細重質碳酸鈣，其粒徑小于2μm的質量占總質量的35％～55％。
文檔編號C09C1/02GK101768378SQ20091024741
公開日2010年7月7日 申請日期2009年12月29日 優先權日2009年12月29日
發明者施曉旦, 田雨 申請人:上海東升新材料有限公司;涇縣高旭新材料有限公司