專利名稱：一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠及其制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種灌封膠，具體的說是涉及一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子
灌封膠及其制備方法和應用。
背景技術：
有機硅橡膠通常都具有優異的彈性、耐高低溫性、耐老化性、耐水性和電絕緣性，同時具有高的透氣性和耐輻射性以及良好的防霉性和生理惰性等。室溫硫化有機硅灌封膠在室溫下無須加壓即可硫化為彈性體，不僅具有上述多種優良的特性，而且使用工藝簡單方便，因此廣受親睞(有機硅高分子及其應用[M]，北京化學工業出版社，2004 ;南昌航空大學學報，22(4) :75-78)。縮合型室溫硫化硅橡膠可以分為脫醋酸型、脫酮后型、脫丙酮型和脫醇型等。其中脫醋酸型和脫酮肟型硫化時會釋放剌激性氣味小分子，對電子器件有一定的腐蝕性。脫酮型各方面性能均很優秀，但成本較高，反應速度快而不好控制。
將室溫硫化有機硅橡膠用于電子行業等的灌封存在一個很大的缺點就是力學性能差，極大地限制了其使用范圍。通過加入填料進行補強來提高室溫硫化有機硅灌封膠的拉伸強度和扯斷強度。最常用的填料為沉淀法和氣象白碳黑、硅藻土、石英粉、云母粉等。已有研究表明，純硅橡膠的機械強度很低，拉伸強度為0. 35MPa 0. 5MPa，當混入最常用的白碳黑進行補強后，硫化膠的拉伸強度可提高到14MPa，補強率高達20 40倍(高分子材料科學與工程，2007，23(3) :139-142 ;華東理工大學學報(自然科學版)，2005， 1 (4):456-459)。然而，加入白碳黑增加了硅橡膠的同時卻降低了橡膠的透明度。實驗中發現，只要加5份的白碳黑，硫化膠的透光率就會降低到80%以下，根本無法滿足光學電子產品灌封的要求。 申請號為200710044303的中國專利公開了一種新型脫醇型有機硅灌封膠，采用的是白碳黑補強；申請號為200710022980中國專利公開了一種高導熱有機硅灌封膠，通過加入導熱填料和補強填料改進灌封膠的在導熱方面的性能；申請號為200810028078中國專利公開了一種低硬度高柔韌性的雙組分縮合型有機硅灌封膠組合物，采用的是白碳黑補強；申請號為200810097559中國專利公開了一種單組分加成型有機硅電子灌封膠，與縮合型的類別不一樣。因此，室溫硫化有機硅灌封膠的透明度和強度是兩個相互矛盾因素，研發高強度和高透明的室溫硫化有機硅灌封膠一直是行業內的一個技術難題。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，采用合成補強劑使得室溫硫化灌封膠硫化后形成一個超大型三維立體骨架結構，有效的提高了該灌封膠的機械性能和光學性能。 本發明的另一目的在于提供一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法。
本發明的另一目的在于提供一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠在電
子元器件、精密水表或電表澆注與密封中的應用。 為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下 本發明提供的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，該灌封膠包括A、 B雙組分，所述的A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補強劑，其重量比羥基
封端聚二甲基硅氧烷二甲基硅油合成補強劑為ioo : 20 eo : 10 40;所述的B組
分包括硫化劑和催化劑，其重量比硫化劑催化劑為4 20 : 0. 8 2. 4 ;其中，A組分與B組分按重量比為1 9 : 9 1。 本發明所述A組分中的合成補強劑組分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、
三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比正硅酸乙酯聚甲基三乙氧基硅烷三甲基硅醇乙醇醋酸水溶液為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15。其中聚甲
基三乙氧基硅烷聚合度為3 5 ;醋酸水溶液的濃度可以根據實際情況調整，優選按重量比
為5%的醋酸水溶液。 所述B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，其按重量比
正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷為2 io : 2 io ; 所述B組分中催化劑是Y-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸錫中一種或兩種，優選Y-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸錫的混合物，其按重量比Y-氨丙基三乙氧基硅烷二丁基二月桂酸錫為0. 4 1. 2 : 0. 4 1. 2。 本發明還提供上述高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，其工藝步驟為包括 a、將羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成補強劑按100 : 20 60 : 10 40的重量比混合均勻制得A組分，然后包裝； b、將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸錫按2 10 : 2 10 : 0. 4 1. 2 : O. 4 1. 2的重量比混合均勻制得B組分，然后包裝； 上述各步驟均在常溫常壓下進行。
上述的合成補強劑制備方法如下 a、將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比
為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15混合均勻并反應； b、將步驟a中反應后的混合物減壓蒸餾得成品。 上述a步驟中的反應是在40 60°C的條件下反應3 4小時； 上述b步驟中的減壓蒸餾是在溫度低于6(TC、壓力是-0. 1 _0. 5MPa的條件下蒸餾。 本發明還進一步提供了上述高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠在電子元器件、精密水表或電表澆注與密封中的應用。
本發明與現有技術相比具備以下有優點 1.由于采用了合成補強劑，該合成補強劑親油性和折光率都和基礎膠基本一致，從而顯著提高了本發明灌封膠光學性能； 2.合成補強劑中的大分子分散之后，構成了多個立體交聯中心，交聯中心與高聚物分子鏈間有較強的作用，它們互相吸附，鏈與鏈之間互相纏繞，呈現彌散化，有效地消除
了兩者之間的界面能差，進一步提高了本發明灌封膠對應力的承受能力； 3.由于交聯中心本身是聚硅氧烷結構，具有良好的伸縮能力，增加了體系的扯斷
伸長率，同時也延緩了復合體系的斷裂進程，增大了本發明灌封膠的扯斷伸長率； 4.將二丁基二月桂酸錫與氨丙基三乙氧基硅烷結合使用，增強了本發明灌封膠與
金屬、熱硫化硅橡膠、塑料片等的銜接性能，從而使罐封膠與模具的界面之間致密的結合，
不易開裂； 5.可靈活調整二丁基二月桂酸錫和氨丙基三乙氧基硅烷的用量來控制灌封膠的表干時間和固化時間； 6.制備方法簡單，適合工業化生產，節約了能耗，降低了成本。
具體實施例方式
為了使本發明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。 現有技術中，常規的縮合型室溫硫化有機硅灌封膠都是由羥基封端聚二甲基硅氧烷為基礎膠，然后加入偶聯劑和催化劑，在室溫下就可以硫化成彈性體，但是這種彈性體中的分子鏈之間的作用力較弱，導致力學性能非常差，不能滿足實際應用中的各種要求。因此，通常需要加入增塑劑和補強劑來調節灌封膠的塑性和機械強度。對于電子電工行業，通常都要求灌封膠硫化后完全透明而且力學性能優良，同時對施工方法也有一些要求。從技術背景可以看出，提高室溫硫化有機硅灌封膠的透明度和強度是一個相互矛盾的技術難題。 本發明提供的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，該灌封膠包括A、 B雙組分，所述的A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補強劑，其重量比羥基
封端聚二甲基硅氧烷二甲基硅油合成補強劑為ioo : 20 eo : io 40 ;所述的B組
分包括硫化劑和催化劑，其重量比為硫化劑催化劑為4 20 : 0. 8 2. 4 ;其中，A組分
與B組分按重量比為1 9 : 9 1，A組分與B組分兩者的重量比值可以根據實際生產要
求靈活調整。 其中，A組分中的合成補強劑組分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基
硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比正硅酸乙酯聚甲基三乙氧基硅烷三甲基硅醇乙醇醋酸水溶液為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15。其中，聚甲基三乙
氧基硅烷聚合度為3 5 ;醋酸水溶液的濃度可以根據實際情況調整，優選按重量比為5%的醋酸水溶液。 在B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物，正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷按重量比為2 10 : 2 10。催化劑是Y-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸錫中一種或兩種，優選Y-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸錫按重量比為0. 4 1. 2 : 0. 4 1. 2的混合物。 本發明提供該高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，其工藝步驟為包括
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a、將羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成補強劑按100 : 20 60 : 10 40的重量比混合均勻制得A組分，然后包裝； b、將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、二丁基二月桂酸錫按2 10 : 2 10 : 0. 4 1. 2 : O. 4 1. 2的重量比混合均勻制得B組分，然后包裝； 上述各步驟均在常溫常壓下進行。 本發明提供的合成補強劑制備方法如下 a、將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液按重量比為100 : 20 100 : 150 300 : 60 80 : 5 15混合均勻并在40 60。C的條件下
反應3 4小時； b、將步驟a中反應后的混合物在溫度低于60°C 、壓力是-0. 1 -0. 5MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他底分子溶劑，制得油狀粘稠透明化合物成品。
本發明提供該高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠適用于LED燈條等無外殼的電子元器件的澆注與密封，也適用于精密水表、電表等的長期澆注與密封。
本發明以不損害基礎膠原有的高透明度為前提，采用正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(聚合度3 5)與三甲基硅醇和水在少量酸存在條件下縮合共聚，制備了含有一定數量羥基和乙酯基的大分子樹脂狀油溶性合成補強劑。其中正硅酸乙酯和聚甲基三乙氧基硅烷作為形成補強劑的骨架結構的原料，在酸催化下能夠快速水解，隨著水解度的增加，逐步形成超大分子的樹脂結構。進一步加入三甲基硅醇作為封端試劑，不僅能進一步增大這種超大分子分子量，而且可以使其與基礎膠的相容性大大提高。因此，該合成補強劑和普通MQ樹脂相比具有更高的實際水解度，更大的分子量，乙酯和羥基等活性官能團更加分散，親油性也大為提高。由于合成補強劑也是聚硅氧烷類，同時親油性和折光率都和基礎膠基本一致，從而不會對室溫硫化有機硅灌封膠光學性能有大的影響。該合成補強劑由于采用了三甲基硅醇進行封端，該樹脂比普通的MQ硅樹脂具有更高的實際水解度，從而獲得了更大的分子量，活性官能團更加分散，親油性也大為提高，從而能夠使室溫硫化灌封膠硫化后形成一個超大型三維立體骨架結構，有效的提高了室溫硫化灌封膠的機械性能和光學性能。
MQ硅樹脂是一種由單官能團(M基團)有機硅氧烷封閉鏈節和四團(Q基團)有機硅氧烷鏈節進行水解縮合而成的性能特殊的聚硅氧烷。用MQ硅樹脂能夠使硅橡膠有效的"集中交聯"，從而顯著地提高硫化后硅橡膠的力學性能，并且膠料硫化前的粘度上升不大，流動性好，硫化后硅橡膠也具有很高的透明性。 合成補強劑與白碳黑補強灌封膠不同，由于合成補強劑與基礎膠的相容性很好，因此能夠完全溶解分散于灌封膠之中，同時合成補強劑骨架結構上的活性基團可以和基礎膠相互反應，硫化后形成一個超大型三維立體骨架結構，受到外力時，應力能較快地在體系中傳遞，使得整個體系均勻受力，從而使得其具有優越的補強效果。同時，合成補強劑中的大分子分散之后，構成了多個立體交聯中心，交聯中心與高聚物分子鏈間有較強的作用，它們互相吸附，鏈與鏈之間互相纏繞，呈現彌散化，有效地消除了兩者之間的界面能差，進一步提高了室溫硫化灌封膠對應力的承受能力。另一方面，由于交聯中心本身是聚硅氧烷結構，具有良好的伸縮能力，當分子鏈受到強的作用力時，交聯中心分子鏈也會產生挪動，增加了體系的扯斷伸長率，同時也延緩了復合體系的斷裂進程，從而在一定程度上增大了復合材料的扯斷伸長率。 室溫硫化有機硅電子灌封膠的塑性和手感等也十分重要，直接影響到產品的質量。本發明使用二甲基硅油作為增塑劑，通過二甲基硅油的用量來控制本發明灌封膠的彈性和塑性。因為二甲基硅油除了以甲基封端外，與羥基封端聚二甲基硅氧烷基礎膠具有同樣的分子結構，因此具有相同的優良光學性質。但是由于二甲基硅油本身不參與反應，分子量相對于基礎膠小，能夠有效地調節灌封膠的彈性和塑性。因此，本發明將二甲基硅油直接加到A組分中的基礎膠中，其重量份數在20 60份之間，具體量隨實際需要而定。
本發明采用正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷復合型室溫硫化灌封膠的交聯劑(也即是硫化劑)，主要是為了自由調節基礎膠的分子鏈長。因為二甲基二乙氧基硅烷只含有兩個官能團，能使羥基封端聚二甲基硅氧烷基礎膠的鏈長不斷延長，正硅酸乙酯含有四個官能團反應完之后即交聯固化，所以通過調節正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的比例，使灌封膠在硫化過程中邊擴鏈邊交聯，即使使用各種分子量的羥基封端聚二甲基硅氧烷作為基礎膠，也能得到所需要的性能。 二丁基二月桂酸錫為縮合型室溫硫化有機硅灌封膠最常用的催化劑，能在灌封膠中溶解并為無色透明。但是，單純以二丁基二月桂酸錫作為催化劑的效果較差，通常都需要加入有機胺作為助催化劑。氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)是一種特殊的有機胺，它不僅可以有效發揮助催化劑的效能，而且它本身還是一種偶聯劑，可以增強灌封膠與金屬、熱硫化硅橡膠、塑料片等的銜接性能，從而使罐封膠與模具的界面之間致密的結合，不易開裂。灌封膠的硫化速度隨溫度的升高和催化劑用量的加大而加速，因此在室溫下通過調節二丁基二月桂酸錫和氨丙基三乙氧基硅烷的量可以靈活地控制灌封膠的表干時間和固化時間，給配膠、排氣泡和灌膠等實際施工步驟留以足夠的時間。 本發明的灌封膠使用時將A組分和B組分直接混合均勻后，抽真空排除氣泡并澆
注，然后自然流平、室溫固化，操作簡單。
實施例1 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在6(rc下反應3小時。然后在6(rc的溫
度、壓力為-0. lMPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為i : 9。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為8. 24MPa和600%，透光率為95%，折射率在1. 49。
實施例2 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在40。c下反應4小時。然后在30。c的溫
度、壓力為-0. 5MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的CN 合成補強劑。
配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 50 : io的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為9 : i。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為2. 88MPa和720%，透光率為99%，折射率在1. 52。
實施例3 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : 20 : 150 : 60 : 5的重量比混合均勻，在5(rc下反應3.5小時。然后在icrc的溫
度、壓力為-0. 3MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為4 : 6。將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為7. 04MPa和540%，透光率為91%，折射率在1. 46。
實施例4 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : 60 : 230 : 70 : io的重量比混合均勻，在5(rc下反應3小時。然后在2(rc的溫
度、壓力為-0. 5MPa的條件下減壓蒸餾，除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 20 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 0.8 : o. 8的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為2 : 8。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為3. 45MPa和300%，透光率為91%，折射率在1. 52。
實施例5 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在6(rc下反應3小時。然后在5(rc的溫
度、壓力為-0. 4MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 60 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
8乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
5 : 5 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。a組分與b組分按重量比為7 : 3。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為7. 25MPa和750%，透光率為99%，折射率在1. 54。
實施例6 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : so : 15的重量比混合均勻，在6(rc下反應3.5小時。然后在6(rc的
溫度、壓力為-0. lMPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
io : 2 : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。a組分與b組分按重量比為5 : 5。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為7. 04MPa和560%，透光率為95%，折射率在1. 50。
實施例7 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在5crc下反應4小時。然后在低于6(rc
的溫度、壓力為-0. 2MPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二
甲基硅油和合成補強劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸
乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、二丁基二月桂酸錫按
2 : io : 1.2 : i. 2的重量比混合而成，并包裝。A組分與B組分按重量比為6 : 4。 將A組分和B組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為1小時左右，固化時間為8小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為7. 69MPa和600%，透光率為95%，折射率在1. 50。
實施例8 將正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、5%醋酸水溶液按
ioo : ioo : 300 : 80 : 15的重量比混合均勻，在5crc下反應4小時。然后在低于6(rc
的溫度、壓力為-0. lMPa的條件下減壓蒸餾除去乙醇和其他低分子溶劑，制得油狀粘稠透明的合成補強劑。 配制雙組分室溫硫化電子灌封膠其中A組分由羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲
基硅油和合成補強劑按ioo : 50 : 40的重量比混合而成，并包裝；B組分由正硅酸乙酯、
二甲基二乙氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、按5 : 5 : 0.4的重量比混合而
成，并包裝。A組分與B組分按重量比為i : i。 將A組分和b組分混合并攪拌均勻，倒入模具之中，讓其自然流平，在室溫下表干時間為2. 5小時左右，固化時間為16小時左右。放置一星期后將硫化膠從模具中切塊取出，測定其拉伸強度和扯斷伸長率分別為8. 24MPa和600%，透光率為95%，折射率在1. 49。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，其特征在于包括A、B雙組分，所述的A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補強劑，其重量比為羥基封端聚二甲基硅氧烷∶二甲基硅油∶合成補強劑100∶20～60∶10～40；所述的B組分包括下述重量比的硫化劑和催化劑硫化劑∶催化劑為4～20∶0.8～2.4；其中，A組分與B組分按重量比為1～9∶9～1。
2. 根據權利要求1所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，其特征在于所述A組分中合成補強劑組分包括正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，其重量比為正硅酸乙酯聚甲基三乙氧基硅烷三甲基硅醇乙醇醋酸水溶液ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 i5。
3. 根據權利要求1所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，其特征在于所述B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷的混合物；所述B組分中催化劑是y-氨丙基三乙氧基硅烷或二丁基二月桂酸錫中一種或兩種。
4. 根據權利要求3所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，其特征在于所述B組分中硫化劑是正硅酸乙酯和二甲基二乙氧基硅烷按重量比為2 10 : 2 10的混合物；催化劑是y-氨丙基三乙氧基硅烷和二丁基二月桂酸錫按重量比為0.4 1.2 : 0.4 1.2的混合物。
5. —種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，包括下述步驟a、 將羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和合成補強劑按100 : 20 60 : 10 40的重量比混合均勻制得A組分，然后包裝；b、 將硫化劑和催化劑按4 20 : 0.8 2.4的重量比混合均勻制得B組分，然后包裝。
6. 根據權利要求5所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述的合成補強劑的制備方法如下a、 選取正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、三甲基硅醇、乙醇、醋酸水溶液，然后依次將上述原料按重量比為ioo : 20 ioo : 150 300 : 60 80 : 5 15混合均勻并反應；b、 將步驟a中反應后的混合物減壓蒸餾得成品。
7. 根據權利要求6所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述的聚甲基三乙氧基硅烷聚合度為3 5，所述醋酸水溶液的濃度按重量比為5%。
8. 根據權利要求6所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述a步驟中的反應是在40 6(TC的條件下反應3 4小時。
9. 根據權利要求6所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠的制備方法，其特征在于所述b步驟中的減壓蒸餾是在溫度低于6(TC、壓力是-0. 1 -0. 5MPa的條件下蒸餾。
10. 根據權利要求1至9任一項所述的高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠在電子元器件、精密水表或電表澆注與密封中的應用。
全文摘要
本發明公開了一種高透明高強度室溫硫化有機硅電子灌封膠，該灌封膠包括A、B雙組分，A組分包括羥基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、合成補強劑，其重量比為100∶20～60∶10～40；B組分包括硫化劑和催化劑，其重量比為4～20∶0.8～2.4；所述A組分與B組分按重量比為1～9∶9～1。本發明采用合成補強劑使得室溫硫化灌封膠硫化后形成一個超大型三維立體骨架結構，有效的提高了該灌封膠的機械性能和光學性能，同時該灌封膠制備方法簡單，適合工業化生產，節約了能耗，降低了成本。
文檔編號C09K3/10GK101787211SQ200910239000
公開日2010年7月28日 申請日期2009年12月31日 優先權日2009年12月31日
發明者袁志鈞 申請人:深圳市鈞泰豐新材料有限公司