專利名稱：超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產技術的制作方法
技術領域：
本發明涉及植物有效成份的提取技術，特別涉及一種利用超聲波輔助提取迷 迭香抗氧化劑的生產技術。
背景技術：
迷迭香抗氧化劑的提取方法有食用油脂提取法、有機溶劑提取法、超臨界 萃取法、堿水提取法，等等。食用油脂提取法考慮到抗氧化劑直接進入使食用 油中，簡單實用，但有過濾速度太慢、而且油脂中的迷迭香精油味很難除去而 大大影響了油的質量等不足。有機溶劑提取法是一類使用早、而且很經濟實用 的提取方法，選擇性和靈活性較強，是大家普遍接受和推廣的方法。超臨界萃 取法提取效率高、產品質量好，但設備投入大、生產規模不大、運行成本高， 而且操作管理要求高。堿水提取法對原料中部分活性成分有一定的破壞等影響， 而且產品色澤差，操作要求嚴格控制PH值的范圍。
與本發明相近的技術方法，主要是有機溶劑提取法，這些方法有用乙醇提 取迷迭香原料或水蒸汽蒸餾過的殘渣，回收溶劑得膏狀物，經沸水煮去水溶物 等步驟，最后得到迷迭香抗氧化劑，此方法高溫影響獲得迷迭香抗氧化劑；采用
2~95%的乙醇-己烷混合溶劑進行提取，加水稀釋，最后得迷迭香抗氧化劑,但得 率不高；在室溫和氮氣下，己烷預浸，乙醇提取殘渣，脫色，得迷迭香抗氧化 劑,但由于使用氮氣,對設備和工藝要求高,不易實現；使用四氟乙烷與丙酮的混合 溶劑提取迷迭香，可得到油狀的迷迭香抗氧化劑,且成本高。
以上技術，基本按傳統的提取方法，幾乎沒有考慮迷迭香抗氧化劑在高溫提 取過程中的降解問題，因為迷迭香抗氧化劑主要是小分子的酚類有機化合物， 所以降解是不可避免的。本發明主要從解決傳統提取迷迭香抗氧化劑導致有效 成分降解的不足考慮，綜合利用現代化的提取設備和技術，采用超聲波輔助提 取迷迭香抗氧化劑，本法很好的解決了迷迭香抗氧化劑在提取過程中的降解問
4題，并將大孔樹脂層析技術引入迷迭香抗氧化劑的生產，開創了一種新的更好
的迷迭香抗氧化劑生產技術。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產技 術，生產成本低、產品得率高、產品質量好。
本發明提供以下技術方案一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產 技術，對迷迭香干枝葉進行破碎、用有機溶劑提取，其特征在于提取包括以 下步驟
A、 破碎后的迷迭香干原料，裝入提取罐中；
B、 對提取罐中加迷迭香干原料重量的3 10倍量的有機溶劑，控制溫度為
18。C-5(TC下，并在超聲波作用下30-80分鐘，放出并收集提取液減，該過程至
少進行一次，收集提取液減壓濃縮至含有機溶劑0 20%后為母液；
C、 回收溶劑后的母液，放置冷卻，過濾得濾液；
D、 濾液通過大孔樹脂進行柱層析，并對層析液水洗至層析液顏色比較淺
為止；
E、 用20~90%的有機溶劑洗脫樹脂柱，收集層析液；
F、 對層析液進行減壓濃縮、干燥、粉碎，得淡黃綠色或淡黃色粉末狀迷 迭香抗氧化劑。
所述的有機溶劑是親酯性有機溶劑，所述的有機溶劑是親水性有機溶劑， 所述的親酯性有機溶劑是石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯其中的一種或混合溶劑。 所述的親水性有機溶劑是丙酮、甲醇、乙醇其中的一種或混合溶劑。所述的超 聲波發生器，頻率為20 100KHz，功率100 2000W,提取時間30 80分鐘；生 產以頻率為30-40KHz，功率200 400W的為宜。所述的過濾是采用高速管式離 心機。所述的大孔樹脂，是非極性的HPD-100、 HPD-300、 D-101、 X-5、 H103， 弱極性的AB-8、 DA-201、 HPD-400，或極性的NKA-9、 S-8、 HPD-500中的一 種。
本發明的原理本發明涉及的提取裝置，是在滲漏提取裝置的基礎上，增加超聲波發生器，基本原理如下
1、 提取裝置采用滲漏提取的原理，即不斷有新鮮溶劑從上部補充，而且不 同高度的藥液有一定的濃度差，所以要求提取罐體在外形上是上大下小，呈蘑 菇形，或采用直桶形裝置，而且罐體直徑不宜過大，與同體積的多功能提取罐 相比，屬于"細長型"。
2、 超聲波發生器，通常稱為超聲波發生源或超聲波電源，它的作用是把我
們的市電(220V或380V， 50或60Hz)轉換成與超聲波換能器相匹配的高頻交 流電信號，是一種用于產生并向超聲換能器提供超聲能量的裝置；通過換能器 的壓電效應轉換成同頻率的機械振蕩，并以超音頻縱波的形式輻射，由于超音 頻縱波傳播的正壓和負壓交替作用，產生無數超過1000個大氣壓的微小氣泡并 隨時爆破，形成細微的局部高壓轟擊，使物體表面及縫隙之中的游離物質迅速 剝落，從而達到清洗、助溶等效果。本發明正是將其助溶效果利用在迷迭香抗 氧化劑的提取過程中，大大提高了有效成分的提取效率。 本發明獲得以下技術效果
1、 在提取迷迭香抗氧化劑的生產時，開啟超聲波發生器，加快了有效成分 的浸提速度， 一般提取時間為30 80分鐘，而傳統提取工藝一般需要3 8小時， 大大節省了時間，提高了生產效率。
2、 超聲提取是在較低的溫度下進行， 一般是在60。C以內，最好是40。C以 內，這樣可避免抗氧化劑在高溫情況下的降解，不但提高了產品品質，還提高 了收得率。
3、 使用了大孔樹脂層析，改善了產品外觀，提高了有效成分的含量，提高 了產品品質。
4、 裝置可以象多功能提取罐一樣提取其他產品， 一機多用，節約了設備投 資，同時還節省了配套器件、空間等。
本發明的優點在于采用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑，本法很好的解決 了迷迭香抗氧化劑在提取過程中的降解問題，同時將大孔樹脂層析技術引入迷 迭香抗氧化劑的生產，生產周期短，提取率高，在能耗、成本等方面有顯著節
6約，而且一步得到的迷迭香抗氧化劑的品質比較高。
具體實施方式
實施例一
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加1500公斤95%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入IOOO 公斤95%的乙醇，室溫下開啟超聲波發生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 D101大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后95%的乙醇洗脫， 收集洗脫液；減壓濃縮，真空干燥，粉碎，得7.8公斤淡黃綠色迷迭香抗氧化劑； HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含量為47.7%。
實施例二
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤90%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤卯％的乙醇，室溫下開啟超聲波發生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 HPD100大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗 脫，收集洗脫液；減壓濃縮，真空干燥，粉碎，得8.3公斤淡黃綠色迷迭香抗氧 化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含量為45.9%。
實施例三
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤90%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤卯％的乙醇，室溫下開啟超聲波發生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 HPD400大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗 脫，收集洗脫液；濾液減壓濃縮，真空干燥，粉碎，得6.9公斤淡黃綠色迷迭香 抗氧化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含量為46.4%。
實施例四迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤90%的乙醇，浸 泡40分鐘，室溫下開啟超聲波發生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤90%的乙醇，室溫下開啟超聲波發生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5% 10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 X-5大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗脫， 收集洗脫液；加活性炭0.5公斤，攪拌30分鐘，過濾；濾液減壓濃縮，真空干 燥，粉碎，得7.1公斤淡黃色迷迭香抗氧化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含 量為51.2%。
實施例五
迷迭香干枝葉500公斤，粗碎；裝入提取罐，加2000公斤卯％的乙醇，浸 袍40分鐘，室溫下開啟超聲波發生器，提取40分鐘，放出提取液；再加入1500 公斤90%的乙醇，室溫下開啟超聲波發生器，提取30分鐘，放出提取液；合并 二次提取液，濃縮至含醇5%~10%，放置，冷至室溫，高速離心過濾；濾液上 AB-8大孔樹脂柱，濾液上完后，蒸餾水洗脫至幾近無色，然后90%的乙醇洗脫， 收集洗脫液；加活性炭0.5公斤，攪拌30分鐘，過濾；濾液減壓濃縮，真空干 燥，粉碎，得6.3公斤淡黃色迷迭香抗氧化劑；HPLC檢測，迷迭香抗氧化劑含 量為50.8%。
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權利要求
1、一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產技術，對迷迭香干枝葉進行破碎、用有機溶劑提取，其特征在于提取包括以下步驟A、破碎后的迷迭香干原料，裝入提取罐中；B. 對提取罐中加迷迭香干原料重量的3～10倍量的有機溶劑，控制溫度為18℃-50℃下，并在超聲波作用下30～80分鐘，放出并收集提取液減，該過程至少進行一次，收集提取液減壓濃縮至含有機溶劑0～20％后為母液；C、回收溶劑后的母液，放置冷卻，過濾得濾液；D、濾液通過大孔樹脂進行柱層析，并對層析液水洗至層析液顏色比較淺為止；E、用20～90％的有機溶劑洗脫樹脂柱，收集層析液；F、對層析液進行減壓濃縮、干燥、粉碎，得淡黃綠色或淡黃色粉末狀迷迭香抗氧化劑。
2、 根據權利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產技術，其特征在于所述的有機溶劑是親酯性有機溶劑。
3、 根據權利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產技術，其特征在于所述的有機溶劑是親水性有機溶劑。
4、 根據權利要求2所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產技術，其特征在于所述的親酯性有機溶劑是石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯其中的一種或混合溶劑。
5、 根據權利要求3所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產技術，其特征在于所述的親水性有機溶劑是丙酮、甲醇、乙醇其中的一種或混合溶劑。
6、 根據權利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產技術，其特征在于所述的超聲波發生器，頻率為20~100 KHz，功率 100 2000W，提取時間3(K80分鐘；生產以頻率為30 40 KHz，功率200 400W的為宜。
7、 根據權利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑 的生產技術，其特征在于所述的過濾是采用高速管式離心機。
8、 根據權利要求1所要求所述的一種利用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑的生產技術，其特征在于所述的大孔樹脂，是非極性的HPD-100、 HPD-300、 D-lOl、 X-5、 H103，弱極性的AB-8、 DA-201、 HPD-400，或極性的NKA-9、 S-8、 HPD-500中的一種。
全文摘要
一種利用超聲波提取迷迭香抗氧化劑的生產技術，迷迭香干原料(枝葉)，用3～10倍量的有機溶劑在開啟超聲波發生器情況下，室溫或微加熱提取迷迭香抗氧化劑，回收有機溶劑，母液經大孔樹脂柱層析，得到不低于40％含量的迷迭香抗氧化劑；本方法主要針對傳統提取工藝對迷迭香抗氧化劑發生降解等不足，采用超聲波輔助提取迷迭香抗氧化劑，很好的解決了迷迭香抗氧化劑在提取過程中的降解問題，而且在能耗、成本等方面有顯著節約，一步得到的迷迭香抗氧化劑的品質比較高。
文檔編號C09K15/34GK101475807SQ20091009403
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月12日 優先權日2009年1月12日
發明者政 高 申請人:政 高