專利名稱：阻燃膩子及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種阻燃膩子及其制備方法。
背景技術：
阻燃膩子通常指金屬表面嵌填材料的打底涂層材料，尤其指一種常溫干燥氣干型 有機硅改性不飽和阻燃膩子。用于金屬表面的嵌填材料一般有兩類一類是水性膩子，另一 類是(天然或合成)樹脂膩子。中國專利CN86101069公開了一種名稱為"交聯型乳液烘烤 膩子"的配方及其生產方法。該膩子是以水替代有機溶劑，不燃無毒無害，不污染環境，但是 該專利所制造的膩子必須在ll(TC左右烘烤50分鐘才能干燥；這樣的干燥條件極大地限制 了其膩子的使用，由于大型設備及移(拆)動不方便的配件等，要在如此高的溫度下烘烤干 燥是很難做到的，同時由于水性膩子烘干時水分需要揮發，膩子膜疏松，同樣不適用高檔裝 飾，再則常規乳液的耐熱溫度在18(TC以下，對于高溫場所該膩子同樣不適用。另一類(天 然或合成)樹脂膩子其中以不飽和聚酯樹脂為主要原料的原子灰膩子綜合性能尚好。中國 專利94115901公開了一種"常溫快干高檔聚合膩子"的配方及生產方法，該膩子以混合不 飽和樹脂為主要成份，具有原子灰膩子的干固快，附著力強，柔韌性、打磨性、刷涂性良好等 特點，但是該專利所利用的樹脂是原子灰常用的不飽和聚酯樹脂，通常耐熱溫度在150°C以 下，同時該膩子沒有阻燃性能這一項，因而該膩子的耐熱性和阻燃性能也不能滿足地鐵車 輛及其它高溫場所的爐前車、輪軸、煙(汽)道等的特殊嚴要求。
發明內容
本發明的目的在于提供一種綜合性能好、在250°C以下場所能長期使用且常溫能 自干的氣干型有機硅改性不飽和阻燃膩子，以滿足地鐵車輛及其他高溫場所的爐前車、輪 軸、煙(汽)道等的特殊要求。 為實現上述目的，本發明的技術解決方案是一種阻燃膩子的制備方法，其特征在 于它由以下原料和步驟組成，組成主劑的各原料重量配比為(1)耐熱不飽和聚酯樹脂70-80份，(2)有機硅樹脂20-30份，
(3)納米蒙脫土 3份，(4)特種填料3-5份，(5)原子灰性能改良劑5-10份，(6)阻燃劑1-5份，(7)低收縮添加劑5-8份，(8)防沉劑4-8份，(9)穩定劑0. 1-0. 5份，(10) 二甲基苯胺O. 5-1份，(11)分散劑0. 5-1. 5份，(12)鈦白粉4-10份，(13)空心玻璃微珠5份，(14)催干劑3-5份，(15) 二硫化鉬0. 5-1份，(16)滑石粉120-140份，(17)活性稀釋劑10-20份，其中特種填料是水合氧化鋁和低溫玻璃質釉的混合物，阻燃劑是磷酸三乙酯和多聚磷酸銨的混合物，防沉劑是氣相Si02和高懸浮劑凹土的混合物，穩定劑是對苯二酚與 環烷酸銅的混合物，催干劑是環烷酸鈷或異辛酸鈷，活性稀釋劑是苯乙烯與磷酸三烯丙酯 的混合物； 組成固化劑的各原料重量配比為 (18)酮過氧化物5-8份， (19)固化劑填料2-5份， (20)哇吖啶酮蘭光紅1-2份， (21)聚乙烯吡咯烷酮0. 2-0. 5份， 其中酮過氧化物是過氧化環己酮或過氧化甲乙酮，固化劑填料是氣相Si02和鈦
白粉的混合物； 所述的各步驟為 A、主劑的生產，是將納米蒙脫土和活性稀釋劑，按上述比例投入到高速分散機中， 產出粗懸浮液，該粗懸浮液經研磨機研磨后產出納米蒙脫土懸浮液，此懸浮液與原料(1) 和(2) 一起投入分散機中，第二次添加防沉劑，第三次添加原料(4)、 (5)、 (6)、 (7)、 (9)、 (10) 、 (11) 、 (12) 、 (13) 、 (14) 、 (15) 、 (16)，各次投料至少間隔1分鐘，最終產出粗主劑，經研 磨機研磨后產出粒度< 50ym的成品主齊IJ，用鐵盒包裝，待用； B、固化劑的制備，是將原料(18)_(21)四種原料投入低速分散機中，分散后，產出
粗固化劑，此粗固化劑經研磨產出成品固化劑，用塑料軟管包裝，待用； C、阻燃膩子的制備，使用時將成品主劑和成品固化劑按100 : 3-5的重量比混合，
即得本發明之阻燃膩子。 按本發明所述的方法制備的阻燃膩子。 本發明的有益效果是本發明的基體樹脂采用了耐熱不飽和聚酯樹脂與有機硅樹 脂的混合物，其中的耐熱不飽和聚酯樹脂是雙環戊二烯改性的氣干性不飽和聚酯樹脂，因 而保證了該膩子常溫固化的前提；又由于雙環戊二烯加成物實際是內部有1個亞甲基的四 氫苯酐，所以樹脂的耐熱性得到了大幅度提高，耐熱溫度從12(TC提高到18(TC以上，在此 基礎上，再與有機硅樹脂冷混合，進一步提高基體樹脂的耐熱性能。有機硅樹脂具有優異的 耐熱性，但一般需要在高溫下固化成型；通過合理搭配，基體樹脂內有機硅樹脂占20-30% 時既能實現本發明膩子能耐25(TC高溫，又能保證本發明膩子在常溫下能室溫干燥，且氣干 性能較好。經有機硅改性后本發明的膩子同時實現了低溫由耐熱不飽和聚酯樹脂固化干 燥，高溫下有有機硅樹脂的附著促進。階梯式的固化方式既保證了本發明的膩子能常溫干 燥又能保證本發明的膩子在25(TC以下高溫能長期使用。本發明主劑中的阻燃劑考慮到 了地鐵車輛是載人車輛且地下作業，卣素阻燃劑有大量煙及有毒有腐蝕性氣體生成，不宜 人群的疏散與逃生，因而選擇了添加型阻燃劑磷酸三乙酯和多聚磷酸銨以及活性稀釋劑內 含磷的烯基化合物；由于納米材料的使用，使得抑煙化減少有毒有害氣體的效果更好。同 時由于納米材料的高流動性，可以大大改善膩子的施工性能與膩子的貯存穩定性。又由于 膩子性能要求全面，填料種類繁多，混合型防沉劑更有利于防止填料的沉降、延長膩子的貯 存期，特種填料的使用，進一步改善了綜合性能常溫自干氣干性好，具有耐熱阻燃、附著力
強、抗化學性能好、柔韌沖擊性好、施工涂刮打磨性好、防腐降噪等優良性能。經檢測，各項 指標達到鐵標TB/T2393-2001《鐵路機車車輛用膩子技術條件》的要求，同時還具有耐250°C 高溫且阻燃級別達III級的阻燃耐熱性能。
附圖是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明及其具體實施方式
作進一步詳細說明。
參見附圖，本發明的制備方法，其特征在于它由以下原料和步驟組成，
組成主劑的各原料重量配比為(1)耐熱不飽和聚酯樹脂70-80份，(2)有機硅樹脂20-30份，
(3)納米蒙脫土 3份，(4)特種填料3-5份，(5)原子灰性能改良劑5-10份，(6)阻燃劑1-5份，(7)低收縮添加劑5-8份，(8)防沉劑4-8份，(9)穩定劑0. 1-0. 5份，(10) 二甲基苯胺O. 5-1份，(11)分散劑0. 5-1. 5份，(12)鈦白粉4-10份，(13)空心玻璃微珠5份，(14)催干劑3-5份，(15) 二硫化鉬0. 5-1份，(16)滑石粉120-140份，(17)活性稀釋劑10-20份，其中特種填料是水合氧化鋁和低溫玻璃質釉的混合物，阻燃劑是磷酸三乙酯和多聚磷酸銨的混合物，防沉劑是氣相Si(^和高懸浮劑凹土的混合物，穩定劑是對苯二酚與
環烷酸銅的混合物，催干劑是環烷酸鈷或異辛酸鈷，活性稀釋劑是苯乙烯與磷酸三烯丙酯
的混合物； 組成固化劑的各原料重量配比為 (18)酮過氧化物5-8份， (19)固化劑填料2-5份， (20)哇吖啶酮蘭光紅1-2份，(21)聚乙烯吡咯烷酮0. 2_0. 5份， 其中酮過氧化物是過氧化環己酮或過氧化甲乙酮，固化劑填料是氣相Si02和鈦
白粉的混合物； 所述的各步驟為 A、主劑的生產，是將納米蒙脫土和活性稀釋劑，按上述比例投入到高速分散機中， 產出粗懸浮液，該粗懸浮液經研磨機研磨后產出納米蒙脫土懸浮液，此懸浮液與原料(1) 和(2) 一起投入分散機中，第二次添加防沉劑，第三次添加原料(4)、 (5)、 (6)、 (7)、 (9)、 (10) 、 (11) 、 (12) 、 (13) 、 (14) 、 (15) 、 (16)，各次投料至少間隔1分鐘，最終產出粗主劑，經研 磨機研磨后產出粒度< 50ym的成品主劑，用鐵盒包裝，待用； B、固化劑的制備，是將原料(18)_(21)四種原料投入低速分散機中，分散后，產出
粗固化劑，此粗固化劑經研磨產出成品固化劑，用塑料軟管包裝，待用； C、阻燃膩子的制備，使用時將成品主劑和成品固化劑按100 : 3-5的重量比混合，
即得本發明之阻燃膩子。 按本發明所述的方法制備的阻燃膩子。
以下給出本發明的實施例。
實施例1 主劑的生產，把作為耐熱增強劑的納米蒙脫土 3份與活性稀釋劑10份投入到高速
5分散機中，經充分分散后(時間5分鐘)產出粗懸浮液并泵入研磨機中研磨，產出納米蒙脫 土懸浮液，再將其投入分散機中并分三次加入其他原料首次加耐熱不飽和聚酯樹脂70
份，有機硅樹脂30份，間隔5分鐘，第二次加防沉劑4份，再間隔5分鐘，第三次加特種填料 3份、原子灰性能改良劑5份、阻燃劑1份、低收縮添加劑5份、穩定劑0. 1份，作為促進劑的 二甲基苯胺0. 5份、分散劑0. 5份、鈦白粉4份、空心玻璃微珠5份，催干劑3份、作為顏料 的二硫化鉬0. 5份、滑石粉120份，產出粗主劑，將其研磨后產出粒度< 50 ii m的成品主劑， 用鐵盒包裝，待用； 固化劑的制備，是將酮過氧化物5份、固化劑填料2份、作為指示劑的哇吖啶酮蘭 光紅1份和作為安定劑的聚乙烯吡咯烷酮0.2份投入到低速分散機中，5分鐘后產出粗固化 劑，經研磨產出成品固化劑，用塑料軟管包裝，待用；阻燃膩子的制備，使用時將主劑和固化 劑按IOO : 3的比例混合配制，即得本發明之阻燃膩子。
以上原料均國內有售，其配比均為重量配比，下同。
實例2 主劑的生產，納米蒙脫土 3份、活性稀釋劑15份，首次加耐熱不飽和聚酯樹脂75 份，有機硅樹脂25份，第二次加防沉劑6份，第三次加特種填料4份、原子灰性能改良劑8 份、阻燃劑3份、低收縮添加劑6份、穩定劑0. 3份，二甲基苯胺0. 8份、分散劑1份、鈦白粉 8份、空心玻璃微珠5份，催干劑4份、二硫化鉬0. 8份、滑石粉130份；
固化劑的制備，酮過氧化物6份、固化劑填料4份、哇吖啶酮蘭光紅1. 5份和聚乙 烯吡咯烷酮0. 4 ; 阻燃膩子的制備，使用時將主劑和固化劑按IOO : 4的比例混合配制，即得本發明
之阻燃膩子，其余同實例l。
實例3 主劑的生產，納米蒙脫土 3份、活性稀釋劑20份，首次加耐熱不飽和聚酯樹脂80 份，有機硅樹脂20份，第二次加防沉劑8份，第三次加特種填料5份、原子灰性能改良劑10 份、阻燃劑5份、低收縮添加劑8份、穩定劑0. 5份，二甲基苯胺1份、分散劑1. 5份、鈦白粉 108份、空心玻璃微珠5份，催干劑5份、二硫化鉬1份、滑石粉140份；
固化劑的制備，酮過氧化物8份、固化劑填料5份、哇吖啶酮蘭光紅2份和聚乙烯 吡咯烷酮0. 5 ; 阻燃膩子的制備，使用時將主劑和固化劑按IOO : 5的比例混合配制，即得本發明
之阻燃膩子，其余同實例l。
權利要求
一種阻燃膩子的制備方法，其特征在于它由以下原料和步驟組成，組成主劑的各原料重量配比為(1)耐熱不飽和聚酯樹脂70-80份，(2)有機硅樹脂20-30份，(3)納米蒙脫土3份，(4)特種填料3-5份，(5)原子灰性能改良劑5-10份， (6)阻燃劑1-5份，(7)低收縮添加劑5-8份，(8)防沉劑4-8份，(9)穩定劑0.1-0.5份， (10)二甲基苯胺0.5-1份，(11)分散劑0.5-1.5份， (12)鈦白粉4-10份，(13)空心玻璃微珠5份， (14)催干劑3-5份，(15)二硫化鉬0.5-1份， (16)滑石粉120-140份，(17)活性稀釋劑10-20份，其中特種填料是水合氧化鋁和低溫玻璃質釉的混合物，阻燃劑是磷酸三乙酯和多聚磷酸銨的混合物，防沉劑是氣相SiO2和高懸浮劑凹土的混合物，穩定劑是對苯二酚與環烷酸銅的混合物，催干劑是環烷酸鈷或異辛酸鈷，活性稀釋劑是苯乙烯與磷酸三烯丙酯的混合物；組成固化劑的各原料重量配比為(18)酮過氧化物5-8份， (19)固化劑填料2-5份，(20)哇吖啶酮蘭光紅1-2份， (21)聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.5份，其中酮過氧化物是過氧化環己酮或過氧化甲乙酮，固化劑填料是氣相SiO2和鈦白粉的混合物；所述的各步驟為A、主劑的生產，是將納米蒙脫土和活性稀釋劑，按上述比例投入到高速分散機中，產出粗懸浮液，該粗懸浮液經研磨機研磨后產出納米蒙脫土懸浮液，此懸浮液與原料(1)和(2)一起投入分散機中，第二次添加防沉劑，第三次添加原料(4)、(5)、(6)、(7)、(9)、(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)，各次投料至少間隔1分鐘，最終產出粗主劑，經研磨機研磨后產出粒度＜50μm的成品主劑，用鐵盒包裝，待用；B、固化劑的制備，是將原料(18)-(21)四種原料投入低速分散機中，分散后，產出粗固化劑，此粗固化劑經研磨產出成品固化劑，用塑料軟管包裝，待用；C、阻燃膩子的制備，使用時將成品主劑和成品固化劑按100∶3-5的重量比混合，即得本發明之阻燃膩子。
2.如權利要求l所述的方法制備的阻燃膩子。
全文摘要
本發明公開了一種阻燃膩子及其制備方法。本發明的目的是提供一種綜合性能好、在250℃以下場所能長期使用且常溫能自干的氣干型有機硅改性不飽和阻燃膩子，以滿足地鐵車輛及其他高溫場所的爐前車、輪軸、煙(汽)道等的特殊要求。本發明的特征是將不含鹵素元素化合物的原料納米蒙脫土、活性稀釋劑、耐熱不飽和聚酯樹脂、有機硅樹脂、特種填料、阻燃劑、低收縮添加劑、穩定劑、二甲基苯胺、分散劑、鈦白粉、空心玻璃微珠，催干劑、二硫化鉬、滑石粉、酮過氧化物、固化劑填料、哇吖啶酮蘭光紅和聚乙烯吡咯烷酮按一定比例搭配，通過分散、研磨、制成主劑和固化劑，再將二者混合即得本發明之阻燃膩子。本發明主要用作地鐵車輛的底涂層材料。
文檔編號C09D5/34GK101696331SQ20091004465
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月30日 優先權日2009年10月30日
發明者劉之禮, 譚湘文 申請人:株洲市華晟實業有限公司;