專利名稱：一種連續化合成靛藍的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種連續化合成靛藍的制備方法
背景技術：
傳統的靛藍生產全部是釆用釜式反應，間歇式操作。而間隙生產存在著反 應周期長、單位時間產能低、裝置投入高、占地面積大，勞動強度高，廢棄物 排放點多，污染物排放量大，物耗、能耗高等問題。
傳統的生產方法是以氫氧化鉀和氫氧化鈉組成的混堿作為靛藍合成反應的 溶劑，盡管反應中的氨基鈉和苯氨基乙酸鹽可以很好地溶解在這種混堿組成的 溶劑里，反應完后，產品靛藍可以從堿水溶液中分離出來。這些堿也能部分回 收，但需要消耗量大、價格高的氫氧化鉀資源。反復套用以后的少量的、不可 再用的混合堿的殘渣會帶來二次污染。
發明內容
本發明提出了 一種連續化合成靛藍的制備方法。
本發明的技術方案是將液態的金屬鈉在一定的溫度下，通入氨氣在氨鈉 合成塔進行反應，生成氨基鈉，按照一定的配比加到堿中，然后連續或間隙加 入混料器中，在一定的溫度、壓力下，以堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續加 入苯胺基乙酸鹽，將苯胺基乙酸鹽環合成羥基吲哚酚鹽，再連續出料并用水稀 釋后，經氧化反應裝置連續氧化得靛藍。
連續化反應過程是物料按一定配比連續進料、連續反應、連續出料的方式 進行。氨鈉合成塔包括填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔；混料器包括混合 機、捏合機、壓輥機或密煉機；氧化反應裝置為填料塔、板式塔、鼓泡塔或 噴射器。 一定的溫度和壓力的范圍是反應溫度為120-M(TC，壓力為-0. 1-0. 8MpaMpa;堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或者兩者的混合物。氨基鈉合成的 氨氣，可以是新鮮或者回收的氨氣；回收的氨氣可以是經過處理或直接用合成 羥基吲噪酚鹽過程中釋放出的氨氣。
傳統的氨基鈉合成與氧化反應，采用的是釜式間歇反應，氣體直接通入液體 中，物料與氣體接觸不充分，反應不徹底，轉化率低，副產物多。而本發明采 用塔式反應，整個過程反應連續化。使通入的氣體與物料逆向流動，接觸充分， 反應徹底，大幅度地提高了物料的轉化率。
傳統的水解合成苯胺基乙酸鹽釆用的是釜式間歇反應，油水分層嚴重，反 應周期長，反應速度慢，反應不徹底，轉化率低，副產物多。而本發明釆用塔 式循環反應，過程反應連續化，油水乳化充分，反應速度快，反應徹底，大幅 度地提高了物料的轉化率。
傳統的吲哚酚鹽合成反應，釆用的是釜式間歇反應，苯胺基乙酸鹽間歇加入 反應釜中，用氫氧化鉀和氫氧化鈉的混合物作溶劑，物料流動性差，反應影響 大，反應不徹底，轉化率低。而本發明釆用混料反應器，整個過程反應連續化， 物料無流動性要求，可釆用氫氧化鉀、氫氧化鈉或二者的混合物，特別是單獨 使用氫氧化鈉，大大降低了堿的耗用和生產成本，回收堿為單一的氫氧化鈉， 具有較高的商品價值，可當作商品外售。反應速度快，反應徹底，大幅度地提 高了物料的轉化率。
具體實施例方式
實施例1
將液態苯胺基乙腈和液體堿按l: l-1.2的比例，連續加入水解塔中，經循 環反應得苯胺基乙酸鹽溶液，經干燥得苯胺基乙酸鹽干品；再將液態的金屬鈉連續加入氨鈉預合成塔中，在300-40(TC的溫度下，連續通入氨氣在氨鈉合成
塔中進行逆流反應，生成氨基鈉，未反應完的氨氣通入氨鈉預合成塔中；按照
一定的配比連續加到堿中，然后連續或間隙加入混料反應器中，在溫度為180 °C~ 250°C，壓力為0. 1-0. 5Mpa下，以堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續加入 苯胺基乙酸鹽干品，反應O.l-5h,將苯胺基乙酸鹽環合成羥基吲哚酚鹽，再連 續出料并用水稀釋后，經氧化反應裝置在60-7(TC連續氧化得靛藍懸浮液，經 過濾、洗滌、干燥得靛藍。
上述制備過程中，使用苯胺基乙酸鹽9000kg,氫氧化鉀、氫氧化鈉混合堿 8000kg，金屬鈉2500kg,反應3小時，得靛藍5570kg,收率86%。
上述制備過程中，使用的塔為填料塔、板式塔或鼓泡塔；混料反應器為 混合機、捏合機或密煉機；氧化反應裝置為填料塔、板式塔、鼓泡塔或噴射 器。
實施例2
釆用苯胺基乙酸鹽9000kg，氫氧化鉀、氫氧化鈉混合堿4000kg,金屬鈉 2500kg，反應3小時，得靛藍5110kg，收率78%。其余過程和實施例l相同。
實施例3
采用苯胺基乙酸鹽9000kg,氫氧化鉀、氫氧化鈉混合堿4000kg，金屬鈉 2500kg,反應5小時，得靛藍5250kg,收率80%。其余過程和實施例l相同。
實施例4
采用苯胺基乙酸鹽9000kg,金屬納2500kg,反應5小時，得靛藍4920kg， 收率75%。其余過程和實施例l相同。
實施例5
釆用苯胺基乙酸鹽9000kg,金屬鈉2500kg,氫氧化鉀4000kg，反應5小時，得靛藍5180kg，收率79%。其余過程和實施例l相同。 實施例6
釆用苯胺基乙酸鹽9000kg，金屬鈉2500kg，氫氧化鈉4000kg，反應5小 時，得靛藍5048g，收率77%。其余過程和實施例l相同。
權利要求
1、一種連續化合成靛藍的制備方法將液態的金屬鈉在一定的溫度下，通入氨氣在氨鈉合成塔進行反應，生成氨基鈉，按照一定的配比加到堿中，然后連續或間隙加入混料反應器中，在一定的溫度、壓力下，以堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續加入苯胺基乙酸鹽，將苯胺基乙酸鹽環合成羥基吲哚酚鹽，再連續出料并用水稀釋后，經氧化反應裝置連續氧化得靛藍。
2、 根據權利要求l所述的方法，其特征是連續化反應過程為是物料按一定 配比連續進料、連續反應、連續出料的方式進行。
3、 根據權利要求l所述的方法，其特征是氨鈉合成塔為填料塔、板式塔、鼓泡塔或空塔；混料反應器為混合機、捏合機、壓輥機或密煉機；氧化反應裝置為填料塔、板式塔、鼓泡塔或噴射器。
4、 根據權利要求l所述的方法，其特征是一定的溫度和壓力的范圍是反 應溫度為120-280°C，壓力為-O. l-0.8Mpa;堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或者兩者 的混合物。
5、 根據權利要求l所述的方法，其特征是氨基鈉合成的氨氣，可以是新鮮 或者回收的氨氣；回收的氨氣可以是經過處理或直接用合成羥基吲哚酚鹽過程 中釋放出的氨氣。
6、 根據權利要求3所述的方法，其特征是塔的總長度直徑=4: 1-20: 1。
全文摘要
本發明公開了一種連續化合成靛藍的制備方法它將液態的金屬鈉在一定的溫度下，通入氨氣在氨鈉合成塔進行反應，生成氨基鈉，按照一定的配比加到堿中，然后連續或間隙加入混料反應器中，在一定的溫度、壓力下，以堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續加入苯胺基乙酸鹽，將苯胺基乙酸鹽環合成羥基吲哚酚鹽，再連續出料并用水稀釋后，經氧化反應裝置連續氧化得靛藍。它提高了反應收率、產品品質，縮短了反應周期，減少了污染物的生成，降低了設備投資和員工勞動強度，改善了工作環境，大幅降低能耗物耗。
文檔編號C09B7/02GK101591287SQ200910026419
公開日2009年12月2日 申請日期2009年4月23日 優先權日2009年4月23日
發明者劉國平, 吳德生, 張正西, 欒敏紅, 趙忠民 申請人:江蘇泰豐化工有限公司