專利名稱：一種提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的方法
技術領域：
本發明屬于發光材料領域，涉及一種通過硬脂酸基鋁鋯偶聯劑對夜光粉表面修飾改性，
從而提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的新方法，適用于制備溶劑型涂料、油墨、塑料和 化學纖維等發光制品。
背景技術：
長余輝發光材料可以作為一種添加顏料用于多種透明或半透明介質中，如塑料、涂料、 釉料、油墨、化學纖維、樹脂等，制備發光制品。長余輝發光材料及制品在暗處可呈現良好 的指示效果和美化效果，可有效節約能源，應用十分廣泛；同時，該材料的應用和發展，對 當今社會提倡的"節能減排"也具有十分積極的意義。
堿土鋁酸鹽體系的發光材料具有無毒性和無放射性，而且其優良的光譜性能和超長余輝 特性，近年來應用十分廣泛。由于其屬于無機鹽類，表面極性較大，與非極性的有機高分子 樹脂體系相容性較差，導致不能均勻分散在發光制品中，嚴重影響到制品的質量。改進的辦 法是對夜光粉進行表面修飾改性。現有的表面改性的方法主要有無機改性、有機改性和表 面活性劑處理。用不同類型的偶聯劑改性屬于有機改性的方法之一，通常偶聯劑中的無機部 分與夜光粉表面連接，有機部分則與外界分散體系直接聯系，因此，偶聯劑中有機部分的選 擇是影響改性夜光粉與分散體系的相容性的技術關鍵。
發明內容
本發明的目的在于解決上述技術關鍵因素，以硬脂酸基鋁鋯偶聯劑對夜光粉表面修飾改 性，提供一種提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的新方法。 為達到上述目的，本發明采用的制備方法是
1) 硬脂酸基鋁鋯偶聯劑的合成
① 按重量分數將7份堿式氯化鋁和10份水加入帶攪拌和回流裝置的三口燒瓶中攪拌至 完全溶解，在5(TC下用30分鐘滴加2份濃度為36%的鹽酸，再加入10份乙醇并加熱至回流， 然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反應1小時，于78'C蒸出溶劑，置于100'C真空干燥烘箱 中，得淡黃色固體，再用等質量的乙醇溶解，形成中間產物A;
② 按重量分數將氯氧化鋯1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口燒瓶中加熱回流0.5 小時，加入1份中間產物A，在72'C下繼續反應1小時，于78'C蒸出溶劑，得硬脂酸基鋁-鋯偶聯劑。
2) 改性夜光粉的制備取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8 12%添加硬脂酸基鋁鋯偶聯刑，加入到 30份無水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于7(TC反應1.5小時，抽濾，于 IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
本發明優點在于
1) 所使用的堿土鋁酸鹽體系的發光材料，無放射性、無毒、環保。
2) 從下表中看出，本發明所改性的夜光粉與有機樹脂的接觸角降低，相容性提高顯著。
硬脂酸基鋁鋯偶聯劑改性和未改性的夜光粉與有機樹脂的接觸角對比表
材料接觸角平均值(度)
未改性夜光粉68.3
4%硬脂酸基鋁鋯偶聯劑改性的夜光粉51
8%硬脂酸基鋁鋯偶聯劑改性的夜光粉51
12%硬脂酸基鋁鋯偶聯劑改性的夜光粉41
3)本發明對夜光粉的長余輝發光性質沒有影響，是透明的包覆層。
具體實施例方式
實施例1:硬脂酸基鋁鋯偶聯劑可以使按照下列方法獲得的-
① 按重量分數將7份堿式氯化鋁和10份水加入帶攪拌和回流裝置的三口燒瓶中攪拌至 完全溶解，在5(TC下用30分鐘滴加2份濃度為36%的鹽酸，再加入10份乙醇并加熱至回流， 然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反應1小時，于78X:蒸出溶劑，置于IOO'C真空干燥烘箱 中，得淡黃色固體，再用等質量的乙醇溶解，形成中間產物A;
② 按重量分數將氯氧化鋯1.4份，丙二醇6份，硬脂酸1份，在三口燒瓶中加熱回流0.5 小時，加入1份中間產物A，在72'C下繼續反應1小時，于78'C蒸出溶劑，得硬脂酸基鋁-鋯偶聯劑。
實施例2:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8 %添加硬脂酸基鋁鋯偶聯劑， 加入到30份無水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于7(TC反應1.5小時，抽 濾，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同實施例l。
實施例3:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比10%添加硬脂酸基鋁鋯偶聯劑， 加入到30份無水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于7(TC反應1.5小時，抽 濾，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同實施例l。
實施例4:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比12 %添加硬脂酸基鋁鋯偶聯劑， 加入到30份無水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于70'C反應1.5小時，抽 濾，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同實施例l。
權利要求
1、一種提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的方法，其特征在于硬脂酸基鋁鋯偶聯劑改性的夜光粉可以是按照下列方法獲得的取5份夜光粉，按夜光粉的一定的重量百分比添加硬脂酸基鋁鋯偶聯劑，加入到30份無水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于70℃反應1.5小時，抽濾，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
2、 根據權利要求1所述的一種提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的方法，其特征在于所述夜光粉為無毒和無放射性的SrMgAl為:Ei^、 Dy3+，發光顏色為藍紫、藍綠、黃綠等，粒徑為200 600目。
3、 根據權利要求1所述的一種提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的方法，其特征在于按夜光粉的重量百分比8 ~ 12%添加硬脂酸基鋁鋯偶聯劑。
4、 根據權利要求1所述的一種提高夜光粉在有機樹脂體系中相容性的方法，其特征在 于硬脂酸基鋁鋯偶聯劑可以是按照下列方法獲得的① 按重量分數將7份堿式氯化鋁和10份水加入帶攪拌和回流裝置的三口燒瓶中攪拌至完全溶解，在50'C下用30分鐘滴加2份濃度為36%的鹽酸，再加入10份乙醇并加熱至回流，然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反應1小時，于78'C蒸出溶劑，置于IOO'C真空干燥烘箱中，得淡黃色固體，再用等質量的乙醇溶解，形成中間產物A;② 按重量分數將氯氧化鋯1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口燒瓶中加熱回流0.5小時，加入1份中間產物A，在72t'下繼續反應1小時，于78'C蒸出溶劑，得硬脂酸基鋁-鋯偶聯劑。
全文摘要
本發明涉及一種提高夜光粉(長余輝發光材料)在有機樹脂體系中相容性的新方法。該方法針對無機鹽類夜光粉(堿土鋁酸鹽)表面極性較大，與非極性的有機高分子樹脂體系相容性較差的缺點，采用硬脂酸(十八碳烷酸)為有機功能配位體的新型鋁鋯偶聯劑，對夜光粉表面進行修飾改性，應用時添加重量百分比8～12％的硬脂酸基鋁鋯偶聯劑。本發明的優點在于改性后夜光粉與有機樹脂的接觸角最小可達41度(改性前為68.3度)，相容性提高顯著，且對發光性能影響不大。該方法可廣泛用于溶劑型涂料、油墨、塑料和化學纖維等領域。
文檔編號C09C3/08GK101486846SQ20091002479
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月16日 優先權日2009年2月16日
發明者乙福翠, 斌 郭, 鵬 銀 申請人:南京林業大學