專利名稱：：一種珠光顏料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種珠光顏料及其制備方法，屬于無機(jī)顏料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：珠光顏料是一種光澤性顏料，具有無毒、無味、耐酸堿、不易燃、不易爆、不導(dǎo)電、不迀移、易分散等優(yōu)點(diǎn)，且具有較高的耐熱性與耐侯性，完全符合嚴(yán)格的環(huán)保要求。珠光顏料具有金屬顏料的閃光效果，又能產(chǎn)生天然珍珠的柔和色澤，其閃光效果是被動發(fā)光的，即在受光的條件下才會顯現(xiàn)出閃光效應(yīng)。目前珠光顏料的主要類型有天然魚鱗珠光顏料、氯氧化鉍結(jié)晶珠光顏料、云母涂覆珠光顏料。其中，生產(chǎn)和應(yīng)用最廣的珠光顏料，是以天然云母薄片為核心(云母的尺寸從4um到120ym，厚度約為O.5ym)，通過特殊的化學(xué)工藝，在其表面包覆一層或多層鈦或其他金屬氧化物制備而成。金屬氧化物涂覆的云母片十分光滑，具有良好的光反射性能，且具有透明性，即只有一部分光線被反射，透射部分的光線穿過云母片到達(dá)另一層，可以繼續(xù)被射，結(jié)果形成了許多層面的多次反射。從而可以在視覺上形成一種奇妙的有深度的閃亮光澤，稱之為"珠光"。顏色有層次立體感和因不同角度觀察有不同的顏色效果等特性，使得珠光顏料有別于其他金屬顏料。常用的金屬顏料如鋁銀粉等是不透明的。光線不能透射，因此不具有珠光顏料多層反射的立體深度效果。當(dāng)某種吸光顏料加入到珠光顏料時，由于珠光顏料本身是透明的，允許光線穿透并到達(dá)吸光顏料，再被反射，所吸光顏料的顏色由此而被加強(qiáng)，更加明亮。而如果把吸光顏料加入金屬顏料中，由于金屬顏料本身不透明，光線不能穿過金屬片而到達(dá)顏料，因此顏色減弱。云母鈦系效應(yīng)顏料是以片狀云母為基體，在其表面采用物理或化學(xué)的方法沉淀一層一定厚度的納米級Ti02薄膜而成，利用光線在Ti02半導(dǎo)體薄膜表面和云母基體表面形成的反射光束之間發(fā)生的干涉產(chǎn)生金屬色或珠光色澤，采用Ti02薄膜的主要原因是因?yàn)榻鸺t石型Ti02擁有比其它金屬氧化物更高折射率，更多的光束能通過Ti02薄膜到達(dá)云母片狀粉體表面。高折射率的白色顏料給云母系效應(yīng)顏料著色的同時也保證了到達(dá)顏料基體(云母片)表面的光強(qiáng)度，這是產(chǎn)生干涉效應(yīng)的前提。目前，珠光顏料的制備方法主要有PVD法(即物理氣象沉積法)和CVD法(即化學(xué)氣象沉積法)。PVD是利用電弧、高頻或者等離子體等高溫?zé)嵩?，直接將二氧化鈦加熱至沸點(diǎn)，使其汽化并形成等離子體，再經(jīng)過流態(tài)化的超細(xì)云母薄片上驟冷，使其凝聚成超細(xì)的二氧化鈦粒子，沉積于云母片上。CVD是將金屬化合物蒸發(fā)后，在氣相中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而制備超細(xì)粉末。PVD法和CVD法都屬于氣象沉積法，適合在粒徑小于10微米的云母片上沉積起二氧化鈦膜，但是氣象沉積法特別是PVD法需要很高的溫度下才能進(jìn)行，對設(shè)備的要求很高，同時需要消耗大量的能源。因此，本領(lǐng)域目前迫切需求一種低能耗、低設(shè)備要求的珠光顏料的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述不足，提供一種低能耗、低設(shè)備要求的珠光顏料的制備方法。本發(fā)明珠光顏料的制備方法，包括如下步驟a、按質(zhì)量比將片狀云母粉100份用水配成懸濁液，并調(diào)節(jié)pH值為2.53.0;b、向a步驟所得懸濁液中加入SnCl4溶液，攪拌、靜置，過濾得到濾餅；其中，SnCU溶液加入量以SnCU5H20的質(zhì)量計為23份；c、將b步驟所得濾餅加水配成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為22.5，攪拌，加入硫酸氧鈦溶液，并加入NaOH溶液以保持懸濁液pH值為22.5，攪拌至反應(yīng)完全；其中，硫酸氧鈦溶液加入量以硫酸氧鈦的質(zhì)量計為6575份；d、靜置、過濾、洗滌、干燥、燒結(jié)、粉碎即得。其中，a步驟所述的片狀云母粉的粒度優(yōu)選為400800目，云母粒度過小或過大均不利于二氧化鈦在云母表面均勻沉積。本發(fā)明珠光顏料的制備方法，所用的云母粉在使用前需要預(yù)處理。珠光顏料制備過程中，常用體積比為l:l的鹽酸和磷酸的混酸對云母粉預(yù)處理，最后用NaOH溶液洗滌后過濾、干燥。為了使云母粉除雜質(zhì)效果更徹底，本發(fā)明先用雙氧水浸泡云母粉(根據(jù)云母粉的具體用量確定浸泡時間，一般為lh左右)，使不易用酸溶解的低價致色離子氧化成高價離子，然后用常規(guī)云母粉預(yù)處理方法處理。b步驟加入SnCU溶液后，SnCU會水解為Sn(0H)4沉積在云母粉表面，起晶種作用，有利于Ti02結(jié)晶并轉(zhuǎn)化為銳鈦型Ti02。其中，b步驟加入SnCl4溶液前先加熱a步驟所得懸濁液至709(TC，以提高反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間，但溫度太高會使反應(yīng)過快，影響制備的珠光顏料的性能。其中，c步驟加入硫酸氧鈦溶液前先加熱懸濁液至7090℃，以提高反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間，但溫度太高會使反應(yīng)過快，影響制備的珠光顏料的性能。c步驟中所用的硫酸氧鈦溶液的濃度過高則反應(yīng)速度過快，且難以控制pH值，會影響制備的珠光粉的性能；硫酸氧鈦溶液濃度過低則會延長反應(yīng)時間，降低生產(chǎn)效率。硫酸氧鈦溶液的濃度優(yōu)選為O.150.25kg/L，反應(yīng)時間以34h為宜。c步驟中硫酸氧鈦溶液反應(yīng)完全可以根據(jù)溶液的pH值進(jìn)行判斷，即加入NaOH溶液后pH值突然升高至2.5以上并不再降低時，即可判定硫酸氧鈦溶液反應(yīng)完全。其中，步驟d靜置時間為l3h。靜置時間過短不利于Ti02晶型轉(zhuǎn)化完全，也不利于Ti02穩(wěn)定的沉積在云母粉表面，靜置時間過長會降低生產(chǎn)效率。其中，步驟d燒結(jié)時的溫度為850950℃。本發(fā)明珠光顏料的制備方法，其設(shè)備要求低，能耗小，為本領(lǐng)域制備珠光顏料的制備提供了一種新的選擇，具有廣闊的應(yīng)用前景。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例l珠光顏料的制備原料硫酸氧鈦(TiOS04溶液0.2kg/L):340mL片狀云母粉(400目)100gSnCU5H20:3gNaOH:80g工藝步驟如下1、將云母粉用去離子水配成懸濁液；2、調(diào)節(jié)pH值為2.5;3、攪拌并加熱到85"C，緩慢滴入SnCU溶液，靜置，過濾得到濾餅；4、向?yàn)V餅中加入250ml去離子水(S/1^1/25)，調(diào)節(jié)pH值為2.0，加熱至80℃，以速度170r/min的速度攪拌；5、持續(xù)攪拌，并向步驟4中緩慢滴入硫酸氧鈦溶液和NaOH溶液并保持pH值為22.5，反應(yīng)時間為3h;6、滴定完成后保溫攪拌l.5h后再靜置l小時；7.過濾、將濾餅用去離子水洗滌3遍；8.在120℃下烘干；9.于90℃燒結(jié)，碾磨即得到珠光顏料粉體。對制備的珠光顏料進(jìn)行性能測定，顏料性能測定結(jié)果見表l。實(shí)施例2珠光顏料的制備原料硫酸氧鈦(TiOS04溶液0.2kg/L):370mL片狀云母粉(600目)100gSnCU5H20:3gNaOH:85g工藝步驟如下1、將云母粉用去離子水配成懸濁液；2、調(diào)節(jié)pH值為2.8;3、攪拌并加熱到85℃，緩慢滴入SnCU溶液，靜置，過濾得到濾餅；4、向?yàn)V餅中加入250ml去離子水(S/1^1/25)，調(diào)節(jié)pH值為2.3，加熱至80℃，以速度170r/min的速度攪拌；5、持續(xù)攪拌，并向步驟4中緩慢滴入硫酸氧鈦溶液和NaOH溶液并保持pH值為22.5，反應(yīng)時間為3.5h;6、滴定完成后保溫攪拌l.5h后再靜置l小時；7、過濾、將濾餅用去離子水洗滌3遍；8、在12(TC下烘干；9、于85(TC燒結(jié)，碾磨即得到珠光顏料粉體。對制備的珠光顏料進(jìn)行性能測定，顏料性能測定結(jié)果見表l。實(shí)施例3珠光顏料的制備原料硫酸氧鈦(TiOS04溶液0.2kg/L):380mL片狀云母粉(800目)100gSnCU5H20:3gNaOH:90g工藝步驟如下1、將云母粉用去離子水配成懸濁液；2、調(diào)節(jié)pH值為3.0;3、攪拌并加熱到83℃，緩慢滴入SnCU溶液，靜置，過濾得到濾餅；4、向?yàn)V餅中加入250ml去離子水(S/L-1/25)，調(diào)節(jié)pH值為2.5，加熱至80℃，以速度170r/min的速度攪拌；5、持續(xù)攪拌，并向步驟4中緩慢滴入硫酸氧鈦溶液和NaOH溶液并保持pH值為22.5，反應(yīng)時間為4h;6、滴定完成后保溫攪拌l.5h后再靜置l小時；7、過濾、將濾餅用去離子水洗滌3遍；8、在120℃下烘干；9、于900℃燒結(jié)，碾磨即得到珠光顏料粉體。對制備的珠光顏料進(jìn)行性能測定，顏料性能測定結(jié)果見表l。表l珠光顏料性能測定結(jié)果<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表l可以看出用本發(fā)明方法制備的珠光顏料的性能較好，符合珠光顏料標(biāo)準(zhǔn)，且本發(fā)明方法能耗低、設(shè)備要求低，有利于節(jié)約生產(chǎn)成本。權(quán)利要求1.珠光顏料的制備方法，其特征在于包括如下步驟a、按質(zhì)量比將片狀云母粉100份用水配成懸濁液，并調(diào)節(jié)pH值為2.5～3.0；b、向a步驟所得懸濁液中加入SnCl4溶液，攪拌、靜置，過濾得到濾餅；其中，SnCl4溶液加入量以SnCl4·5H2O的質(zhì)量計為2～3份；c、將b步驟所得濾餅加水配成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為2～2.5，攪拌，加入硫酸氧鈦溶液，并加入NaOH溶液以保持懸濁液pH值為2～2.5，攪拌至反應(yīng)完全；其中，硫酸氧鈦溶液加入量以硫酸氧鈦的質(zhì)量計為65～75份；d、靜置、過濾、洗滌、干燥、燒結(jié)、粉碎即得。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于a步驟所述的片狀云母粉的粒度為400800目。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于a步驟所述的片狀云母粉使用前先預(yù)處理，預(yù)處理方法為先用雙氧水浸泡云母粉，然后用鹽酸和磷酸的混酸浸泡，最后用NaOH溶液洗滌后過濾、干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于b步驟加入SnC"溶液前先加熱a步驟所得懸濁液至7o9『c。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于c步驟加入硫酸氧鈦溶液前先加熱懸濁液至709(TC。6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于c步驟所述的硫酸氧鈦溶液的濃度為O.150.25kg/L。7.根據(jù)權(quán)利要求l所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于步驟d靜置時間為l3h。8.根據(jù)權(quán)利要求l所述的珠光顏料的制備方法，其特征在于步驟d燒結(jié)時的溫度為850950。C。全文摘要本發(fā)明涉及一種珠光顏料及其制備方法，屬于無機(jī)顏料領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供了一種低能耗、低設(shè)備要求的珠光顏料的制備方法。本發(fā)明珠光顏料的制備方法，包括如下步驟a.按質(zhì)量比將片狀云母粉100份用水配成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為2.5～3.0；b.向a步驟所得懸濁液中加入SnCl<sub>4</sub>溶液，過濾得到濾餅；c.將b步驟所得濾餅配成懸濁液，調(diào)節(jié)pH值為2～2.5，加入硫酸氧鈦溶液，并加入NaOH溶液以保持懸濁液pH值為2～2.5，攪拌至反應(yīng)完全；d.靜置、過濾、洗滌、干燥、燒結(jié)、粉碎即得。本發(fā)明珠光顏料的制備方法，其設(shè)備要求低，能耗小，為本領(lǐng)域制備珠光顏料的制備提供了一種新的選擇，具有廣闊的應(yīng)用前景。文檔編號C09C3/06GK101343424SQ200810304178公開日2009年1月14日申請日期2008年8月26日優(yōu)先權(quán)日2008年8月26日發(fā)明者吳健春,石瑞成申請人:攀鋼集團(tuán)研究院有限公司;攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司