專利名稱：：一種應用于改善磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉熱穩定性的包膜材料及其制備方法
技術領域：
：本發明屬于稀土發光材料
技術領域：
，具體地說是一種運用于(La,Ce，Tb)P04綠色熒光粉的包膜技術，本發明還涉及該包膜材料的制備方法。技術背景在制燈過程中要經過烤管工藝程序以去除涂管液中的有機粘結劑，烤管溫度高達60(TC，氣氛通常是空氣，這就要求熒光體必須具有良好的熱穩定性。稀土三基色熒光粉中，綠色熒光粉運用最為廣泛的有兩種體系分別是鋁酸鹽(Ce,Tb)MgAlnOi9和磷酸鹽(La，Ce,Tb)P04。相對于鋁酸鹽體系而言，磷酸鹽(La，Ce,Tb)P04雖具有更高的光效，但其熱穩定性較差，主要是由于在烤管過程中磷酸鹽體系中的(^3+容易被氧化成Ce4+，造成發光效率下降，對熒光體采用包膜處理是一種改善熒光體熱穩定性有效的辦法。
發明內容本發明的一個目的在于提供改善磷酸鑭鈰鋱(La".yCexTby)P04綠色熒光粉熱穩定性的包膜材料及其制備方法。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種應用于改善磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉熱穩定性的包膜材料，所述包膜材料是磷酸鑭。本發明還公開了這種磷酸鑭包膜材料的制備方法，其包括以下步驟(1)用二次去離子水配制等體積、等濃度的氯化鑭溶液(A.R)和磷酸氫二銨溶液(A.R)，加熱保溫于6090。C。(2)二次去離子水與磷酸鑭鈰鋱共沉淀調成懸浮液，并以2050轉/分鐘的速率保持勻速攪拌，加熱保溫于6090'C。(3)將氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液同時以等速率滴加到磷酸鑭鈰鋱共沉淀懸浮液中，保持勻速攪拌。(4)滴加完后，停止攪拌，用適量的稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調節至4.06.0，靜置，于6090。C保溫23h。(5)將懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑混合均勻，在弱還原氣氛中高溫灼燒，灼燒溫度為10001200°C，灼燒時間為l4h。(6)燒結物在還原氣氛中冷卻到室溫，破碎至所需粒度，用7090'C去二次去離子水洗滌35遍，10015(TC溫度下烘干，即可得到熱穩定性好的磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉。本發明的有益效果是通過上述工藝步驟制備的磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉的熱穩定性好，經過烤管工藝程序后亮度衰減小；制成燈后初始光通高，且光衰小、使用壽命長，是液晶顯示器背光源冷陰極燈中良好的綠色發光材料。具體實施方式實施例1配制0.01mol/L氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液各200mL，加熱保溫于80°C;將250g磷酸鑭鈰鋱(Lao.55Ce0.3()Tbo.15)PCM到入200mL純水中，保持30轉/分鐘的速率勻速攪拌，調成懸浮液，加熱保溫于80°C;將氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液同時等速率滴加到磷酸鑭鈰鋱懸浮液中，滴加完后，停止攪拌，用適量的稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調節至5.0，靜置，于80'C保溫2h;將懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑混合均勻，在弱還原氣氛中高溫灼燒，溫度為IIO(TC，時間為3h;在還原氣氛中冷卻到室溫，將燒結物破碎至所需粒度，用80'C純水洗滌4遍，12(TC烘干，得到所需產物。進行熱穩定性試驗，結果數據如表l所示。實施例2配制0.02mol/L氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液各200mL，加熱保溫于80°C;將250g磷酸鑭鈰鋱(Lao.55Cea3()Tbo.15)PCM到入200mL純水中，保持30轉/分鐘的速率勻速攪拌，調成懸浮液，加熱保溫于80°C;將氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液同時等速率滴加到磷酸鑭鈰鋱懸浮液中，滴加完后，停止攪拌，用適量的稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調節至5.0,靜置，于80'C保溫2h;將懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑混合均勻，在弱還原氣氛中高溫灼燒，溫度為IIOO'C,時間為3h;在還原氣氛中冷卻到室溫，將燒結物破碎至所需粒度，用8(TC純水洗滌洗滌4遍，120'C烘干，得到所需產物。進行熱穩定性試驗，結果數據如表l所示。實施例3配制0.01mol/L氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液各200mL，加熱保溫于80°C;將250g磷酸鑭鈰鋱(Lao.62Ce。.23Tb().15)P(M到入200rnL純水中，保持30轉/分鐘的速率勻速攪拌，調成懸浮液，加熱保溫于80°C;將氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液同時等速率滴加到磷酸鑭鈰鋱懸浮液中，滴加完后，停止攪拌，用適量的稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調節至5.0，靜置，于8(TC保溫2h;將懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑混合均勻，在弱還原氣氛中高溫灼燒，溫度為IIOO'C，時間為3h;在還原氣氛中冷卻到室溫，將燒結物破碎至所需粒度，用8(TC純水洗滌4遍，12(TC烘干，得到所需產物。進行熱穩定性試驗，結果數據如表l所示。實施例4配制0.01mol/L氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液各200mL，加熱保溫于80°C;將250g磷酸鑭鈰鋱(Lao.45Cea4oTbo.15)PCM到入200mL純水中，保持30轉/分鐘的速率勻速攪拌，調成懸浮液，加熱保溫于80°C;將氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液同時等速率滴加到磷酸鑭鈰鋱懸浮液中，滴加完后，停止攪拌，用適量的稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調節至5.0，靜置，于8(TC保溫2h;將懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑混合均勻，在弱還原氣氛中高溫灼燒，溫度為IIO(TC，時間為3h;在還原氣氛中冷卻到室溫，將燒結物破碎至所需粒度，用8(TC純水洗滌4遍，12(TC烘干，得到所需產物。進行熱穩定性試驗，結果數據如表l所示。表1實施例子的亮度和熱穩定性測試數據<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求1.一種應用于改善磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉熱穩定性的包膜材料，其特征在于所述包膜材料是磷酸鑭。2.根據權利要求1所述一種應用于改善磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉熱穩定性的包膜材料，其特征在于該包膜材料是采用化學沉淀法制備。3.—種權利要求2所述的磷酸鑭鈰鋱包膜材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)用二次去離子水配制等體積、等濃度的氯化鑭溶液(A.R)和磷酸氫二銨溶液(A.R)，加熱保溫于6090。C。(2)二次去離子水與磷酸鑭鈰鋱共沉淀調成懸浮液，并以2050轉/分鐘的速率保持勻速攪拌，加熱保溫于60卯。C。(3)將上述(l)的氯化鑭溶液和磷酸氫二銨溶液同時以等速率滴加到上述(2)懸浮液中，保持勻速攪拌。(4)滴加完后，停止攪拌，用適量的稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調節至4.06.0，靜置，于6090。C保溫23h。(5)將懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑混合均勻，在弱還原氣氛中高溫灼燒，灼燒溫度為10001200°C,灼燒時間為l~4h。(6)燒結物在還原氣氛中冷卻到室溫后，破碎至所需粒度，用7090'C二次去離子水洗滌35遍，10015(TC溫度下烘干，即可得到熱穩定性好的磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉。全文摘要本發明公開了一種應用于改善磷酸鑭鈰鋱(La<sub>1-x-y</sub>Ce<sub>x</sub>Tb<sub>y</sub>)PO<sub>4</sub>綠色熒光粉熱穩定性的包膜材料及其制備方法。包括如下步驟1.將氯化鑭和磷酸氫二銨用二次去離子水配制成等體積、等濃度的稀溶液，加熱保溫于60～90℃。2.將磷酸鑭鈰鋱共沉淀于容器中加入二次去離子水，加熱保溫于60～90℃，并以20～50轉/分鐘的速率保持勻速攪拌。3.將1所述的兩種溶液以等速率慢慢滴加到2所述的懸浮液中，保持勻速攪拌；滴加完后停止攪拌，用稀酸或弱堿將懸浮液的pH值調到4.0～6.0，靜置保溫2～3h。4.將3所述的懸浮液抽濾、烘干，加入助熔劑并混合均勻，在弱還原氣氛中進行高溫灼燒，5.燒結物在還原氣氛中冷卻至室溫，破碎至所需粒度經熱純水洗滌，即可得到熱穩定性好的磷酸鑭鈰鋱熒光粉，該制備方法得到的磷酸鑭鈰鋱綠色熒光粉的熱穩定性好，經過烤管工藝程序后亮度衰減小；制成燈后初始光通高，且光衰小、使用壽命長，是液晶顯示器背光源冷陰極燈中良好的綠色發光材料。文檔編號C09K11/77GK101402854SQ20081021890公開日2009年4月8日申請日期2008年11月5日優先權日2008年11月5日發明者萬國江,盧杰山,胡學芳,閆世潤申請人:江門市科恒實業股份有限公司;復旦大學