專利名稱：一種聚苯胺防腐導電涂層的制備方法
技術領域：
本發明屬于導電高分子材料技術領域，具體涉及一種聚苯胺防腐導電涂層的制備方法。
背景技術：
導電涂料在20世紀70年代問世，至今已有30多年的歷史，廣泛應用于電力地網、 電力地面設施、大型油罐和油氣管道等。目前，導電涂層的種類很多，而聚苯胺作為一種 新型的導電高分子，其在導電防腐涂層中的應用正日益受到重視。由于聚苯胺本身的多孔 性和低粘附性等特點，使其必須與其他組份復合才能達到理想的性能。目前雖然已取得了 一定范圍的商業應用，但還有許多問題急待解決。其中一點在于聚苯胺在共混復合制備 中的分散性還有待進一步改善，分散性能的提高不但可以提高涂料的防腐導電性能，同時 也可以減少涂料中聚苯胺的含量，降低成本。
發明內容
本發明的目的在于提供一種聚苯胺防腐導電涂層的制備方法。
本發明通過一種相對簡單、便宜并且可重復的方法來制備出一種經濟有效的聚苯胺防 腐導電涂層，希望通過原位聚合法來提高聚苯胺的分散性，從而提高涂層的導電性以及耐 腐蝕性等性能。
本發明提出的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，采用先涂覆而后涂層內部導電填料進 行聚合的工藝。
本發明提出的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，具體步驟如下
(1) 將環氧樹脂、固化劑、苯胺、流平劑、偶聯劑、稀釋劑置于容器中，攪拌，放入超
聲儀中超聲5min-1.5h，得到混合物；其中，固化劑的加入量為環氧樹脂質量的0.5-2倍， 苯胺加入量為環氧樹脂質量的0.01-0.6倍，有機流平劑的加入量為環氧樹脂質量的 0.002-0.01倍，偶聯劑的加入量為環氧樹脂質量的0.002-0.01倍，稀釋劑的加入量為環氧樹 脂質量的10%-20%;
(2) 將步驟(1)所得混合物均勻涂在鋼板上；
(3) 將步驟(2)所得鋼板放在10-5(TC的烘箱下，預固化0.5-4個小時；
(4) 配置氧化劑和酸溶液組成的混合溶液；
(5) 將步驟(3)所得鋼板放入步驟(4)混合溶液中，反應10min-10h后，取出，置于10-100 'C烘箱內烘干2-20小時，即得所需產品。
本發明中，步驟(1)中所述環氧樹脂為E51、 E44中任一種或兩種混合。
本發明中，步驟(l)中所述固化劑為乙二胺、三甲基六亞甲基二胺、聚酰胺、1085水 下固化劑中任一種或兩種混合。
本發明中，步驟(l)中所述偶聯劑為KH-550、 KH-560、 KH-570、 NDZ-201、 NDZ-311、 NDZ-401或南大-42(苯胺甲基三乙氧基硅烷)中任一種。
本發明中，步驟(2)所述涂的方法為噴涂、澆注或刮涂中任一種。
本發明中，步驟(4)所述氧化劑為過硫酸銨、重鉻酸鉀、過氧化氫、碘酸鉀、高錳酸鉀 中任一種，氧化劑的加入量為苯胺質量的0.25-4倍。
本發明中，步驟(4)所述酸為硫酸、高氯酸、鹽酸、磷酸、硝酸、乙酸中任一種，其濃 度為0.1-2mol/L。
本發明聚苯胺防腐導電涂層與普通聚苯胺防腐導電涂層相比在基本保持聚苯胺防腐 導電涂層附著力、耐腐蝕性的同時，提高了涂層的導電性能。
圖1為實施例1的SEM圖譜。
圖2為實施例2的顯微鏡照片。
圖3為實施例3的DFM圖譜。
圖4為實施例4的SEM圖譜。
圖5為實施例5的顯微鏡照片。
圖6為實施例6的SEM圖譜。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發明。 實施例1
將lg環氧樹脂E51、 0.5g聚酰胺650、 0.7gl085水下固化劑、0.2g苯胺、O.Olg有機硅 流平劑、0.01硅烷偶聯劑KH-560，超聲15分鐘，然后噴涂在鋼板上。將鋼板放在3(TC的 環境下，預固化2個小時，同時配置0.2g過氧化氫和50mllmol/L的磷酸溶液，將鋼板放 入這種混合溶液中，反應1.5h后，將板取出來，置于15。C烘箱中烘15小時左右即得到復 合涂層。
所得涂層的電導率為4.3X10、/m，附著力為一級，在30%硫酸中浸泡8小時不起泡。 圖1為涂層脆斷后的掃描電鏡(SEM)照片。 實施例2
依次稱取lg環氧樹脂E51、 0.6g乙二胺、0.6gl085水下固化劑、0.3g苯胺、0.002g有
機流平劑、0.02硅烷偶聯劑KH-570，超聲50分鐘，然后涂敷在鋼板上。將鋼板放在20°C 的環境下，預固化3個小時，同時配置0.2g過硫酸銨和50mll.5mol/L的乙酸溶液，將鋼 板放入這種混合溶液中，反應5h后，將板取出來，置于35。C烘箱中烘12小時左右即得到 復合涂層。
所得涂層的電導率為3.968XI0、/m，附著力為一級，在30%硫酸中浸泡8小時不起泡。 圖2為涂層脆斷后的掃描電鏡(SEM)照片。 實施例3
依次稱取lg環氧樹脂E44、 0.8g三甲基六亞甲基二胺、0.4gl085水下固化劑、0.3g苯 胺、0.004g有機硅流平劑、0.03NDZ-201,超聲5分鐘，然后澆注在鋼板上。將鋼板放在 4(TC的環境下，預固化1個小時，同時配置0.2g高錳酸鉀和5Oml0.5mol/L的高氯酸溶液， 將鋼板放入這種混合溶液中，反應15min后，將板取出來，置于10(TC烘箱中烘2小時左 右即得到復合涂層。
所得涂層的電導率為5.9X l(T5s/m，附著力為一級，在30%硫酸中浸泡8小時不起泡。 圖3為涂層脆斷后的掃描電鏡(SEM)照片。 實施例4
依次稱取lg環氧樹脂E44、 0.6g聚酰胺650、 0.6gl085水下固化劑、0.3g苯胺、0.008g 有機硅流平劑、0.02NDZ-401，超聲80分鐘，然后涂敷在鋼板上。將鋼板放在3(TC的環境 下，預固化2個小時，同時配置0.2g重鉻酸鉀和5Oml0.75mol/L的鹽酸溶液，將鋼板放入 這種混合溶液中，反應2h后，將板取出來，置于5(TC烘箱中烘8小時左右即得到復合涂 層。
所得涂層的電導率為1.1 X l(T3s/m，附著力為一級，在30%硫酸中浸泡8小時不起泡。 圖4為涂層脆斷后的掃描電鏡(SEM)照片。 實施例5
依次稱取lg環氧樹脂E51、 0.3g乙二胺、0.9g三甲基六亞甲基二胺、0.3g苯胺、0.002g 有機硅流平劑、0.02南大-42(苯胺甲基三乙氧基硅垸)，超聲5分鐘，然后噴涂在鋼板上。 將鋼板放在50。C的環境下，預固化0.5個小時，同時配置0.2g碘酸鉀和5Oml0.75mol/L的 硝酸溶液，將鋼板放入這種混合溶液中，反應4h后，將板取出來，置于80'C烘箱中烘4 小時左右即得到復合涂層。
所得涂層的電導率為3.0X l(T4s/m，附著力為一級，在30%硫酸中浸泡8小時不起泡。 圖5為涂層脆斷后的掃描電鏡(SEM)照片。 實施例6
依次稱取lg環氧樹脂E44、 0.4g碘酸鉀、0.8g高錳酸鉀、0.3g苯胺、O.Olg有機硅流平 劑、0.02NDZ-311,超聲90分鐘，然后涂敷在鋼板上。將鋼板放在l(TC的環境下，預固化 4個小時，同時配置0.3g過硫酸銨和5Oml0.8mol/L的硫酸溶液，將鋼板放入這種混合溶液 中，反應5h后，將板取出來，置于5(TC烘箱中烘8小時左右即得到復合涂層。
所得涂層的電導率為4.2X 10—4s/m，附著力為一級，在30%硫酸中浸泡8小時不起泡。 圖6為涂層脆斷后的掃描電鏡(SEM)照片。
權利要求
1.一種聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)將環氧樹脂、固化劑、苯胺、流平劑、偶聯劑、稀釋劑置于燒杯中，攪拌，放入超聲儀中超聲5min-1.5h，得到混合物；其中，固化劑的加入量為環氧樹脂質量的0.5-2倍，苯胺加入量為環氧樹脂質量的0.01-0.6倍，流平劑的加入量為環氧樹脂質量的0.002-0.01倍，偶聯劑的加入量為環氧樹脂質量的0.002-0.01倍，稀釋劑的加入量為環氧樹脂質量的10％-20％；(2)將步驟(1)所得混合物均勻涂在鋼板上；(3)將步驟(2)所得鋼板放在10-50℃的烘箱下，預固化0.5-4個小時；(4)配置氧化劑和酸溶液組成的混合溶液；(5)將步驟(3)所得鋼板放入步驟(4)混合溶液中，反應10min-10h后，取出，置于10-100℃烘箱內烘干2-20小時，即得所需產品。
2、 根據權利要求1所述的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于步驟(l)中所 述環氧樹脂為E51、 E44中任一種或兩種混合。
3、 根據權利要求l所述的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于步驟(l)中所 述固化劑為乙二胺、三甲基六亞甲基二胺、聚酰胺、1085水下固化劑中任一種或兩種混合。
4、 根據權利要求1所述的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于步驟(l)中所 述偶聯劑為KH-550、 KH-560、 KH-570、 NDZ-201、 NDZ-311、 NDZ-401或苯胺甲基三乙 氧基硅垸中任一種。
5、 根據權利要求l所述的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于步驟(2)所述 涂的方法為噴涂、澆注或刮涂中任一種。
6、 根據權利要求1所述的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于步驟(4)所述 氧化劑為過硫酸銨、重鉻酸鉀、過氧化氫、碘酸鉀、氯化鐵或高錳酸鉀中任一種，氧化劑 的加入量為苯胺質量的0.25-4倍。
7、 根據權利要求1所述的聚苯胺防腐導電涂層的制備方法，其特征在于步驟(4)所述 酸為硫酸、高氯酸、鹽酸、磷酸、硝酸、乙酸中任一種，其濃度為0.1-2mol/L。
全文摘要
本發明屬于導電高分子材料技術領域，具體涉及一種聚苯胺防腐導電涂層的制備方法。具體步驟為將環氧樹脂、固化劑、苯胺、流平劑、偶聯劑、稀釋劑置于燒杯中，攪拌，放入超聲儀中超聲5min-1.5h，得到混合物；其中，固化劑的加入量為環氧樹脂質量的0.5-2倍，苯胺加入量為環氧樹脂質量的0.01-0.6倍，流平劑的加入量為環氧樹脂質量的0.002-0.01倍，偶聯劑的加入量為環氧樹脂質量的0.002-0.01倍，稀釋劑的加入量為環氧樹脂質量的10％-20％。所得混合物均勻涂在鋼板上；所得鋼板放在10-50℃的烘箱下，預固化0.5-4個小時；配置氧化劑和酸溶液組成的混合溶液；所得鋼板放入混合溶液中，反應10min-10h后，取出，置于10-100℃烘箱內烘干2-20小時，即得所需產品。本發明制備線路合理、原料易得、價格相對便宜、合成工藝簡單、產物性能優異，具有重要的推廣和應用價值。
文檔編號C09D5/08GK101368058SQ20081020094
公開日2009年2月18日 申請日期2008年10月9日 優先權日2008年10月9日
發明者王國建, 許乾慰, 陳麗麗 申請人:同濟大學