專利名稱：黃色雙偶氮顏料及其制作工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種黃色顏料，尤其是一種黃色雙偶氮顏料及其制作工藝。
背景技術：
在發明專利CN1344762中公開了一個帶有綠相黃色的高檔有機黃 色，但綠相不夠。多數有機顏料有許多不同的結晶形態存在，也成為多晶 型物。結晶多晶型物具有相同的化學組成，但是在晶體中分子具有不同的 排列。晶體結構決定了化學和物理性質。因此各個多晶型物在流變性，顏 色和其他色彩性質上常常不同。不同的結晶多晶型物可以用X-Ray粉末衍 射法鑒定。
發明內容
本發明的目的在于提供一種黃色雙偶氮顏料。
本發明的又一目的在于提供一種顏料制備方法，用于制得上述黃色 雙偶氮顏料。
本發明的又一目的在于提供一種顏料化方法，用于對上述黃色雙偶 氮顏料進行顏料化處理，得到具有鮮艷色彩和良好著色強度的顏料。
本發明的又一目的在于提供一種根據該顏料化方法制備而成的顏料。
為達到以上目的，本發明提供一種黃色雙偶氮顏料，其具有如下結
構式<formula>formula see original document page 5</formula>
本發明還提供了一種顏料化方法，即一種制備式u)雙偶氮顏料的
著色劑結晶多結晶物獲得工業可應用特性的方法，包括將具有式(I) 的該黃色雙偶氮顏料與一溶劑混合處理，其中，該溶劑選自如下化合物
二甲基甲酰胺(DMF) 、 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 、 二甲基亞砜、二氯 苯和妣啶。
本發明還提供了一種根據該顏料化方法制備而成的顏料。
本發明還提供了一種顏料制備方法，用于制備該黃色雙偶氮顏料， 包括將一當量2-氯-N,N-l，4-二乙酰乙酰基亞苯基二胺(II)和兩當量重 氮化的氨基對苯甲基甲酰胺(III)偶合。
<formula>formula see original document page 5</formula>本發明的這些目的，特點，和優點將會在下面的具體實施方式
和權 利要求中詳細的揭露。
具體實施例方式
本發明提供一種黃色雙偶氮顏料，具有如下的結構式<formula>formula see original document page 6</formula>
式(I )結構的雙偶氮較CN1344762中公開的高檔有機黃色具有更
大的綠相，是目前黃色有機顏料中具有最大綠相的顏料之一。因為化學特 性的原因只應用于各種塑料應用，包括聚乙烯、塑化聚氯乙烯、以及聚苯
乙烯(不包含工程塑料，尤其PA， PC等等)，以及粉末涂料中。該顏料 由于化學性質的缺陷不應用于普通工業涂料中和水性涂料中。也因為制造 成本較高，很少用于普通油墨中。
本發明還提供了一種顏料制備方法，用于制備該黃色雙偶氮顏料， 包括將一當量2-氯-N,N-l,4-二乙酰乙酰基亞苯基二胺(II)和兩當量重 氮化的氨基對苯甲基甲酰胺(in)偶合。
<formula>formula see original document page 6</formula>(III)
通過上法合成的黃色雙偶氮顏料具有不鮮艷的色彩，著色強度也不
夠，通過X-Ray可以確定為非晶相。為得到可用的顏料，本發明還提供 了一種顏料化方法，即一種制備式(I)雙偶氮顏料的著色劑結晶多結晶 物獲得工業可應用特性的方法，包括將具有式(I)的該黃色雙偶氮顏 料與一溶劑混合處理，其中，該溶劑選自如下化合物二甲基甲酰胺 (DMF) 、 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 、 二甲基亞砜、二氯苯和吡啶。
具體地，該溶劑可以是上述化合物的混合物，也可以是上述化合物 與水的共混物。更具體地，為了得到本發明的結晶相，該黃色雙偶氮顏料 可以選用如干顏料、濾餅或者加入表面活性劑的水懸浮液。
具體地，該黃色雙偶氮顏料與該溶劑混合后在高于IOOGC的溫度下 進行處理，更具體地，為100-1500C。
具體地，根據本發明的一較佳實施例，該溶劑為二甲基甲酰胺 (DMF)，處理溫度為130-140QC，處理壓力為2-6個大氣壓。
具體地，根據本發明的一較佳實施例，該溶劑為N-甲基吡咯烷酮 (NMP)，處理溫度為140-150GC，處理壓力為2-6個大氣壓。
具體地，根據本發明的一較佳實施例，該溶劑為吡啶，處理溫度為 110-120QC，處理壓力為2-6個大氣壓。
具體地，根據本發明的一較佳實施例，該溶劑為鄰二氯苯，處理溫 度為130-140DC，處理壓力為2-6個大氣壓。
通過特定的有機溶劑進行處理，可以使結構式為(I )的顏料獲得 最佳應用性能。該顏料化工藝可進一步包括其它處理工藝，例如用水、溶 劑、酸、堿處理，加入表面活性劑、熱處理等。
具體地，將顏料結構式(I)非結晶態粗品加入有機溶劑，并加入少 許消泡劑，然后通過升溫到一定溫度，壓力2-6個大氣壓，保溫若干小時。 蒸餾溶劑補充水分，冷卻過濾餅洗滌固體物。這給出了單晶型的結構式 (1)黃綠色顏料。
本發明通過以下實施例詳細說明，但不限于以下實例。例1粗顏料的合成
通過將一當量2-氯-N,N-l,4-二乙酰乙酰基亞苯基二胺(II)和兩當 量重氮化的氨基對苯甲基甲酰胺(III)偶合得到結構式(I)的黃色非晶 型粗品顏料。
例2根據專利CS-A-266 632顏料的精制
將例1結構式(I)的非晶體的粗品顏料懸浮在乙醇溶液中，然后加 入高壓反應釜中加熱到130GC，并攪拌8小時。冷卻后通過過濾，洗滌干 燥過程得到結構式(I)黃色粗品顏料，可以確定它不是單結晶化合物。
例3
將含有水的濾餅形式的(I)非結晶態粗品加入到二甲基甲酰胺 (DMF)，并加入少許消泡劑，例如Surfynol 104(Air product, 0.1% 折合純顏料量)、表面活性劑SURFONAMINE L-207 (Huntsman, 1-3% 折合純顏料量)然后通過升溫到130-140GC ，壓力2-6個大氣壓，保溫2 小時。蒸餾溶劑補充水分，冷卻過濾餅洗滌固體物。這給出了單晶型的結 構式U)黃綠色顏料。
例4
將含有水的濾餅形式的(I)非結晶態粗品加入到N-甲基吡咯烷酮 (NMP)，并加入少許消泡劑例如Surfynol 104(Air product ， 0.1 %折合 純顏料量)、表面活性劑SURFONAMINE L-207 (Huntsman, 1-3%折 合純顏料量)然后通過升溫到140-150CC ，壓力2-6個大氣壓，保溫2小 時。蒸餾溶劑補充水分，冷卻過濾餅洗滌固體物。這給出了單晶型的結構 式(1)黃綠色顏料。
例5
類似例4，例5使用溶劑吡啶、溫度110-1200C。 例6
類似例4，例6使用溶劑鄰二氯苯、溫度130-140GC。
通過上述實施例，本發明的目的已經被完全有效的達到了。熟悉該 項技藝的人士應該明白本發明包括但不限于上面具體實施方式
中描述的內容。任何不偏離本發明的功能和結構原理的修改都將包括在權利要求書 的范圍中。
權利要求
1.一種黃色雙偶氮顏料，具有如下的結構式
2.—種顏料制備方法，包括將一當量2-氯-N,N-l，4-二乙酰乙酰基亞苯基二胺(II)和兩當量重氮化的氨基對苯甲基甲酰胺(m)偶合，制得如權利要求1所述的黃色雙偶氮顏料，其中，(II )和(III)結構式如下<formula>formula see original document page 2</formula>
3. —種顏料化方法，包括將根據權利要求2制得的具有式(I)的 該黃色雙偶氮顏料與一溶劑混合處理，其中，該溶劑選自如下化合物二甲基甲酰胺(DMF) 、 N-甲基吡咯烷酮(NMP) 、 二甲基亞砜、二氯苯 和吡啶。
4. 根據權利要求3所述的顏料化方法，其中，該溶劑為二甲基亞砜
5. 根據權利要求3所述的顏料化方法，其中，該溶劑為二甲基甲酰 胺(DMF)，處理溫度為130-140QC，處理壓力為2-6個大氣壓。
6. 根據權利要求3所述的顏料化方法，其中，該溶劑為N-甲基妣咯 烷酮(NMP)，處理溫度為140-150QC，處理壓力為2-6個大氣壓。
7. 根據權利要求3所述的顏料化方法，其中，該溶劑為吡啶，處理 溫度為110-120QC，處理壓力為2-6個大氣壓。
8. 根據權利要求3所述的顏料化方法，其中，該溶劑為鄰二氯苯， 處理溫度為130-140QC，處理壓力為2-6個大氣壓。
9. 根據權利要求3、 4、 5、 6、 7或8所述的顏料化方法，其進一步 包括加入一表面活性劑進行表面改性。
10. —種根據權利要求3、 4、 5、 6、 7或8所述的顏料化方法制得的顏料。
全文摘要
一種黃色雙偶氮顏料，具有如右的結構式(I)。一種顏料制備方法，用于制備該黃色雙偶氮顏料，包括將一當量2-氯-N，N-1，4-二乙酰乙酰基亞苯基二胺(II)和兩當量重氮化的氨基對苯甲基甲酰胺(III)偶合。以及一種顏料化方法，即一種制備式(I)雙偶氮顏料的著色劑結晶多結晶物獲得工業可應用特性的方法，包括將具有式(I)的該黃色雙偶氮顏料與一溶劑混合處理，其中，該溶劑選自如下化合物二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞砜、二氯苯和吡啶。
文檔編號C09B67/48GK101676335SQ20081020004
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月18日 優先權日2008年9月18日
發明者劉建勝, 張東江, 張合杰 申請人:上海捷虹顏料化工集團股份有限公司