一種品紅納米水性顏料分散液的制作方法

專利名稱：：一種品紅納米水性顏料分散液的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種顏料分散液，特別是一種用于噴墨領域的品紅納米水性顏料分散液及其制備方法。(二)
背景技術：
：目前市場上的噴墨打印用品紅墨水基本上分為品紅染料型墨水和品紅顏料型墨水，品紅染料型墨水中的染料是以分子狀態存在的，獲得的印刷品圖像清晰，色階過渡均勻，但是容易褪色且耐水性差。另外一種品紅顏料型墨水中的顏枓是以顆粒狀態存在，由此獲得的印刷品具有耐光、耐水等優點，所以品紅顏料墨水正在逐it替代品紅染料墨水。其中品紅顏料墨水的制備中，以制備穩定的品紅納米水性顏料分散液的制備最為關鍵，其難點在于品紅顏料粒子的超細化、粒徑分布的均勻化以及品紅納米水性顏料分散液的穩定性。由于品紅顏料粒子特別是納米級品紅顏料粒子具有較大的比表面積和較高的表面能，彼此之間極易產生自發凝聚和團聚現象，形成粒徑較大的二次粒子，從而使品紅納米水性顏料分散液的穩定性下降。一般來說通過添加分散劑的方法可得到常溫下分散效果比較穩定的品紅納米水性顏料分散液,但品紅納米水性顏料分散液在溫差大的條件下卻易凝膠或分層，給品紅納米水性顏料分散液的運輸帶來不便；因此，研制耐高低溫循環的穩定性好的品紅納米水性顏料分散液是十分必要的。(三)發裙內容本發明的目的在于設計一種品紅納米水性顏料分散液，它通過添加保濕劑使品紅納米水性顏料分散液在高低溫循環條件下的穩定性提高，而且不會影響顏料分散體系在常溫和高溫加速條件下的穩定性，解決了品紅納米水性顏料分散液運輸困難的問題。本發明的技術方案一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于它由品紅顏料、丙烯酸聚合物類分散劑、保濕劑和去離子水組成，其中品紅顏料占總重量百分比的330%，丙烯酸聚合物類分散劑占總重量百分比的550%,保濕劑占總重量百分比的330%，余量為去離子水；所說的保濕劑取正丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇、1，2,6-己三醇、二乙二醇、二縮三乙二醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600以上高沸點、難揮發醇類中的至少一種；所說的品紅納米水性顏料分散液的粒徑D,。控制在40.0150.Orai之間。上述所說的組成配方還可以包括PH調節劑和殺菌劑，其占分散液總重量的重量百分比分別為0.00.2%和0.00.2%。上述所說的品紅顏料占分散液總重量的重量百分比優選815%。上述所說的丙烯酸聚合物類分散劑占分散液總重量的重量百分比優選6~20%。上述所說的保濕劑占分散液總重量的重量百分比優選620%。上述所說的品紅顏料選用大日本油墨化學工業公司(DIC)的C.I.顏料紫19。上述所說的丙烯酸聚合物類分散劑選用德國明凌公司(MUNZING)的EDAPLAN482。上述所說的保濕劑優選1,2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、丙三醇、聚乙二醇600—種或一種以上的組合。上述所說的殺菌劑為1,2-苯并異噻啤啉-3-酮，取科萊恩公司(Clariant)的NipacideBIT-20。上述所說的pH調節劑為氨水、三乙胺、三乙醇胺、氫氧化鉀、氫氧化鈉、N,N-二甲基乙醇胺中一種或一種以上的組合。一種品紅納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于包括分散液的配制與墨水的配制，其中(一)分散液的配制包括以下步驟①將分散劑、保濕劑和去離子水按照上述比例混合于容器中，并攪拌均勻；②按比例加入品紅顏料，充分潤濕；③用高速剪切機將步驟②所得的分散液高速剪切0.58.0小時，轉速為100010000rpm,剪切完成后放置1020分鐘；將步驟③所得的剪切分散液泵入研磨機中進行研磨分散⑤將歩驟④中研磨機出料口所得的分散液進入研磨機的儲料槽，再次泵入研磨機進行循壞研磨0.524.O小時，優選1.03.O小時；◎研^過程中，每隔15分鐘采用動態激光散色粒度儀進行粒度檢測，直到分散液的粒徑達到要求。(二)制得的分散液配制墨水的過程為按重量百分比取上述步驟⑥所制得的分散液1050%,保濕劑530%,表面活性劑0.l2%和余量去離子水，制成噴墨墨水；所說的制成的墨水能夠用于對分散液定期定溫下的穩定性檢測。上述步驟①"CD為剪切分散步驟:其中步驟③中的高速剪切主要作用是使分散劑分散乳化均勻，打扭部分品紅顏料中的較大粒子，但時間過長其效果不再顯著，所以剪切時間優選1.02.0小時。上述步驟~為研磨分散步驟其中步驟④中的研磨機為銷棒式研磨機、珠磨機和新型納米性能研磨機-DYNO^MILLNPM中的一種，研磨介質采用鋯珠、氧化鋯珠和高性能硅酸鋯珠中的一種，平均直徑在0.051.OO鵬之間，優選轉速為6004000rpm的銷棒式研磨機和直徑在0.050.20mm之間的氧化鋯珠；所說的步驟⑤中的出料口溫度控制在204(TC之間；所說的歩驟⑥為顏料粒度檢測。上述所說的步驟⑥中的顏料粒度檢測步驟為，a、用滴管取出一滴待測樣品，放入規格為i8mmXi80ram的試管屮，加入去離子水高至l/2試管高，振蕩搖勻；'b、將稀釋過的樣品，放入超聲波儀器內超聲2mins，頻率設定為40kHzX80%，溫度為25。C;c、在3個比色皿中分別放入超聲過的樣品，液面低于比色皿外沿0.5cm;d、雙擊電腦桌面上LB-550應用程序；e、輕輕打開LB-550型動態光散射納米粒度分析儀的蓋子，在樣品池中放入盛有樣品的比色皿；f、點擊TempPanel,待溫度控制到25。C后，點擊Meas.Panel,屏幕上出現MeasurementPanel后，點擊Measure,開始測試；g、等待機器測試完畢，記錄數據。每個樣品的粒徑為三次測量值的加權平均。本發明的優越性在于相比較無保濕劑的顏料分散液經高低溫循環后分層的情況，添加保濕劑后的顏料分散液經高低溫循環后粒徑變化百分比小于50.0%,提高了顏料分散液在高低溫循環條件下的穩定性，且對其在常溫和高溫加速條件下的穩定性無不良影響。注D50:—個樣品的累計粒度分布體積百分數達到5'0%時所對應的粒徑。具體實施例方式為了檢測產品質量，有如下對產品性質的實驗檢測過程實驗1.常溫一個月穩定性實驗把待測樣品(本發明所涉品紅納米水性顏料分散液)放入玻璃容器中，在恒溫(25°C)恒濕(35%RH)的環境中放置一個月，測定一個月前后樣品的粒徑D。。變化情況。丈驗2.高低溫循環實驗把待測樣品放入玻璃容器中，在高溫6(TC的環境中放置24小時，然后取出在低溫一20'C的環境中放置24小時，此為一個周期，一共循環三個周期，共計用時為6天，測定循環前后樣品的粒徑D5。變化情況。'實驗3.高溫加速測試實驗把待測樣品放入玻璃容器中，在高溫60'C的環境中放置2周，測定2周前后樣品的粒徑Ds。變化情況。實施例及比碌例中的"份"以重量計。實施例1:將12.00份大日本油墨化學工業公司(DIC)的品紅顏料C.I.顏料紫19,6.30份德國明凌(MUNZING)公司的分散劑EDAPL緒482，其有效成分含量85,5%，0.20份科萊恩(Clariant)公'司的殺菌劑NipacideBIT-20,0.05份pH調節劑三乙醇胺，3.15份保濕劑1，2-丙二醇、3.15份保濕劑丙三醇和75.15份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機中對300.OOg的剪切分散液研磨2小時，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進行一個月穩定性實驗、高低溫循環實驗和高溫加速實驗。實施例2:將12.00份大日本油墨化學工業公司(DIC)的品紅M料C.I.顏料紫19,6.30份德國明凌(MUNZING)公司的分散劑EDAPLAN482，其有效成分含暈85.5%,0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20,0.05份pH調節劑三乙醇胺，6.30份保濕劑1,3-丙二醇和75.15份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時至均勻后得剪切分散液，再在0.ML容積的研磨機中對300.00g的剪切分散液研磨2小時，得到水性顏料分散液。'將制備的水性顏料分散液在常溫下進行一個月穩定性實驗、高低溫循環實驗和高溫加速實驗。實施例3將12.00份大FI本油墨化學T業公司(DIC)的品紅顏料C.I.顏料紫]9，6.30份德閨明凌(圖NZING)公司的分散劑EDAPLAN482，其有效成分含量85.5%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20，0.05份pH調節劑三乙醇胺，1.00份保濕劑1，3-丙二醇、4.70份保濕劑1,4-丁二醇、0.60份保濕劑聚乙二醇600和75.15份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機中對300.00g的剪切分散液研磨2小時，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進行一個月穩定性實驗、高低溫循壞實驗和高溫加速實驗。實施例4將12.00份卞日本油墨化學工業公司(DIC)的品紅顏料C.L顏料紫19，6.30份德國明凌(圖NZING)公司的分散劑EDAPLAN482，其有效成分含量85.5%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20，0.05份pH調節劑三乙醇胺，6.30份保濕劑丙二醇和75.15份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機中對300.00g的剪切分散液研磨2小時，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進打一個月穩定性實驗、高低溫循環實驗和高溫加速實驗。實施例5將12.00份大日本油墨化學工業公司(DIC)的品紅顏料C.I.顏料紫19,6.30份德國明凌(MUNZING)公司的分散劑EDAPLAN482，其有效成分含量85.5%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20,0.05份pH調節劑三乙醇胺，6.30份保濕劑聚乙二醇600和75.15份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時至均勻后得剪切分散液，再在0.14L容積的研磨機中對300.00g的剪切分散液研磨2小時，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進行一個月穩定性實驗、高低溫循環實驗和高溫加速實驗。比較例l:將12.00份大H本油墨化學工業公司(DIC)的品紅顏料C.I.顏料紫19，6.30份德國明凌(M隨NG)公司的分散劑EMPLAN482，其有效成分含量85.5%，0.20份科萊恩(Clariant)公司的殺菌劑NipacideBIT-20,0.05份pH調節劑三乙醇胺和81.45份去離子水用高速剪切攪拌器混合1小時至均勻后得剪切分散液，再在0.l禮容積的研磨機中對300.00g的剪切分散液研磨2小時，得到水性顏料分散液。將制備的水性顏料分散液在常溫下進行一個月穩定性實驗、高低溫循環實驗和高溫加速實驗。比較例2—6均按照上述比較例1的步驟和下述配方配比配制顏料分散液，并和實施例同時進行一個月穩定性實驗、高低溫循環實驗和高溫加速實驗。表l比較例26的品紅納米水性顏料分散液配方<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>所說的比較例中分散劑為比較例l、2、3、4:分散劑EDAPLAN482為德國明凌公司(M,NG)產品；比較例5、6:分散劑Solsperse47000為芙國路博潤公司(Lubrizol)產品。從上表可以看出，實施例I—5所得分散液，是使用了分散劑EDAPLAN482并添加了保濕劑的.品紅納米水性顏料分散液，顏料分散體系在高低溫循環條件下的粒徑變化百分比小于50.0%，且無凝膠或分層現象，穩定性明顯提高，在常溫和高溫加速條件下，粒徑變化百分比小，說明添加保濕劑對在此條件下的分散液的穩定性無影響；比較例l、5所得分散液使用了與實施例相同和不同的分散劑，在都沒有添加保濕劑的情況下，高低溫循環實驗后分散液出現分層和凝膠現象；比較例2一4使用了和實施例相同的分散劑，添加了不同的保濕劑.，在高低溫循環實驗后，比較例2粒徑變化百分比大于50.0%，比較例3、4出現分層現象，均不穩定。比較例6使用了與實施例2不同的分散劑和相同的保濕劑，在高低溫循環實驗后，比較例6出現凝膠現象，不穩定。由此得出結論，在使用特定分散劑的情況下，在品紅顏料分散液中添加特定保濕劑有利于得到耐高低溫循環的易于運輸的穩定分散液。權利要求1.一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于它由品紅顏料、丙烯酸聚合物類分散劑、保濕劑和去離子水組成，其中品紅顏料占總重量百分比的3～30％，丙烯酸聚合物類分散劑占總重量百分比的5～50％，保濕劑占總重量百分比的3～30％，余量為去離子水；所說的保濕劑取正丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、丙三醇、1，2，6-己三醇、二乙二醇、二縮三乙二醇、聚乙二醇400和聚乙二醇600以上高沸點、難揮發醇類中的至少一種；所說的品紅納米水性顏料分散液的粒徑D50控制在40.0～150.0nm之間。2.根據權利要求1所說的一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于顏料分散液的組成配方還可以包括pH調節劑和殺菌劑，其占分散液總重量的重量百分比分別為0.00.2%和0.00.2%。3.根據權利要求2所說的一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于所說的殺菌劑為1,2-苯并異噻唑啉-3-酮，取科萊恩公司(Clariant)的NipacideBIT-20;所說的pH調節劑為氨水、三乙胺、三乙醇胺、.氫氧化鉀、氫氧化鈉、N，N-二甲基乙醇胺中一種或一種以上的組合。4.根據權利要求1所說的一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于所說的品紅顏料占分散液總重量的重量百分比優選815%;所說的丙烯酸聚合物類分散劑^;分散液總重量的重量百分比優選620%;所說的保濕劑占分散液總重量的重量百分比優選620%。5.根據權利要求1所說的一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于所說的品紅顏料選用大日本油墨化學工業公司(DIC)的C.I.顏料紫19。6.根據權利要求1所說的一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于所說'的丙烯酸聚合物類分散劑選用德國明凌公司(MUNZING)的EDAPLAN482。7.根據權利要求1所說的一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于所說的保濕劑優選1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇、聚乙二醇600二種或一種以上的組合。8.—種品紅納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于包括分散液的配制與墨水的配制，其中(一)分散液的配制包括以下步驟--①將分散劑、保濕劑和去離子水按照上述比例混合于容器中，并攪拌均勻；②.按比例加入品紅顏料，充分潤濕；③用高速剪切機將步驟②所得的分散液高速剪切0.58.0小時，轉速為100010000rpm，剪切完成后放置1020分鐘；將步驟③所得的剪切分散液泵入研磨機中it行研磨分散；⑤將步驟④中研磨機出料口所得的分散液進入研磨機的儲料槽，再次泵入研磨機進行循環研磨0.524.0小時，優選1.03.0小時；⑥研磨過程中，每隔15分鐘采用動態激光散色粒度儀進行粒度檢測，直到分散液的粒徑達到要求。(二)制得的分散液配制墨水的過程為按重量百分比取上述步驟⑥所制得的分散液1050%，保濕劑530%，表面活性劑0.12%和余量去離子水，制成噴墨墨水；所說的制成的墨水能夠用于對分散液定期定溫下的穩定性檢測。9.根據權利要求8所說的一種品紅納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于所說的步驟①"(1)為剪切分散步驟其中步驟③中的高速剪切主要作用是使分散劑分散乳化均勻，打碎部分品紅顏料中的較大粒子，但時間過長其效果不再顯著，所以剪切時間優選1.02.0小時；所說的步驟④一⑥為研磨分散步驟其中步驟④中的研磨機為銷棒式研磨機、珠磨機和新型納米性能研磨機-DYNOS"MILLNPM中的一種，研磨介質采用鋯珠、氧化鋯珠和高性能硅酸鋯珠中的一種，平均直徑在0.051.OOram之間，優選轉速為6004000rpm的銷棒式研磨機和直徑在0.050.20m之間的氧化鋯珠；所說的步驟⑤中的出料口溫度控制在204(TC之間；所說的步驟⑥為顏料粒度檢測。10.根據權利要求9所說的一種品紅納米水性顏料分散液的制備方法，其特征在于所說的步驟⑥中的顏料粒度檢測的歩驟為,a、用滴管取出一滴待測樣品，放入規格為18rariX180mm的試管中，加入去離子水高至l/2試管高，振蕩搖勻；b、將稀釋過的樣品，放入超聲波儀器內超聲2mins，頻率設定為40kHzX80%，溫度為25°C;c、在3個比色皿中分別放入超聲過的樣品，液面低于比色皿外沿0.5cm;d、雙擊電腦桌面上LB-550應用程序；e、輕輕打開LB-550型動態光散射納米粒度分析儀的蓋子，在樣品池中放入盛有樣品的比色皿；f、點擊TempPanel,待溫度控制到25。C后，點擊Meas.Panel,屏幕上出現MeasurementPanel后，點擊Measure,開始測試；g、等待機器測試完畢，記錄數據。每個樣品的粒徑為三次測量值的加權平均。全文摘要一種品紅納米水性顏料分散液，其特征在于它由品紅顏料、丙烯酸聚合物類分散劑、保濕劑和去離子水組成，分別占總重量百分比的3～30％、5～50％和3～30％，余量為去離子水；所說的品紅納米水性顏料分散液的粒徑D₅₀控制在40.0～150.0nm之間。制備方法為將分散劑和去離子水混合于容器并攪拌，加入品紅顏料，用高速剪切機剪切0.5~8小時，然后進行循環研磨分散，每隔15分鐘進行粒度檢測，直到分散液的粒徑達到要求。添加保濕劑后的顏料分散液經高低溫循環后粒徑變化百分比小于50.0％，提高了顏料分散液在高低溫循環條件下的穩定性，且對其在常溫和高溫加速條件下的穩定性無不良影響。文檔編號C09D17/00GK101597445SQ200810154438公開日2009年12月9日申請日期2008年12月25日優先權日2008年12月25日發明者張俊玲,王文杰申請人:天津兆陽納米科技有限公司