專利名稱：：用高溫微波法制備pdp用藍色熒光粉的方法
技術領域：
：本發明涉及無機稀土熒光粉的制備，提供了一種用高溫微波法快速制備具有粒徑細、結晶純度好的PDP用藍色BaMgAlK)On:E^+熒光粉的方法。
背景技術：
：目前市場上的平板顯示器主要有等離子體平板顯示(PDP)和液晶顯示(LCD)，PDP平板顯示技術是自發光顯示，相比LCD顯示具有以下特點顏色鮮艷、視角寬、響應速度快。同時結合自身平板顯示的諸多優點，使壁掛彩色電視成為現實，已引起世界各國的研究機構和企業的廣泛關注。PDP平板顯示發光是通過PDP內部的惰性氣體在電場的激發下，發射出真空紫外線，利用這個紫外線激發PDP內部的熒光粉使其發光。這種發光的原理與熒光燈是相似的，但與熒光燈不同的是激勵熒光粉的紫外線波長。在熒光燈中，以汞蒸氣的254nm為激勵波長，而在PDP中，以惰性氣體氙的147nm為激勵波長。與彩色PDP技術迅猛發展相比，熒光粉的研究顯得相對滯后。目前PDP用的藍色熒光粉主要沿用燈用藍色熒光粉BaMgAl1()017:Eu2+，其合成方法是采用高溫固相法，分高溫灼燒和高溫還原兩步燒結，由于燒結時間長、受熱不均勻，燈用藍粉的粒度較大和結晶純度不高，而平板顯示器要求熒光粉顆粒細小才能實現高清晰的顯示，同時熒光粉結晶純度不好影響到顯示器的使用壽命。
發明內容本發明目的是針對現有技術存在的燒結時間長、受熱不均勻、熒光粉的粒度較大和結晶純度不高的問題，提供一種具有合成時間短、節能，制備熒光粉粒徑細、結晶純度好的制備PDP用藍色熒光粉的方法。本發明提供的制備PDP用藍色熒光粉的方法，采用高溫微波通過快速一次灼燒，成功合成了具有粒徑細、結晶純度好的PDP用藍色BaMgAhoOn:Ei^+熒光粉。本發明提供的制備PDP用藍色熒光粉的方法，制備步驟如下1.按藍色熒光粉BaMgAhoOn:Ei+組分的化學計量，分別稱取所需的熒光粉原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇和助熔劑，放入容器內進行混料使其充分混勻。2.將混勻的原料裝入微波吸收能力強的莫來石匣缽內，在含氫量10%的氮氫混合氣體的保護下，放入專業高溫微波反應爐內145(TC-1480。C燒結100-120分鐘。3.將燒結好的粉體冷卻、破碎、磨細、清洗、烘干得到最終產品。說明書第2/3頁本發明原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇的質量比為12.5:1:4.1。本發明加入氧化銪的質量百分含量為2%;助溶劑為硼酸，加入硼酸的質量百分含量為0.15%。本發明的優點是由于采用高溫微波技術一次燒結，燒結時間短，僅為100-120分鐘，比現有高溫固相法燒結時間縮短3小時；高溫微波受熱均勻，使熒光粉的粒徑細，粒度分布達到3.17-3.27wm，而現有高溫固相法熒光粉的粒度分布4.5um左右；本發明實施例中熒光粉的主峰在45化m，半峰寬51nm,表明本發明熒光粉具有較好的結晶純度。1.圖1是146(TC溫度下燒結得到藍色熒光粉的發光光譜。2.圖2是148(TC溫度下燒結得到藍色熒光粉的發光光譜。具體實施例方式實施例1將熒光純原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇，按質量比12.5:1:4.1稱量，加入質量百分含量2%的氧化銪和質量百分含量0.15%的助溶劑硼酸，放入桶內進行24小時混料使其充分混勻.將混勻的原料裝入微波吸收能力強的莫來石匣缽內，在含氫量10%的氮氫混合氣體的保護下，放入專業高溫微波反應爐內，146(TC燒結。將燒結好的粉體冷卻、破碎、磨細、清洗、烘干得到最終產品。用激光粒度測試儀和發光光譜測試儀分別對熒光粉的粒度和光譜進行了測試。粒度分布見下表1，從測試的熒光粉的粒度分布看，合成熒光粉具有較細的粒徑，DV50=3.17um。發光光譜參見附圖1，從測試的熒光粉發光光譜來看，熒光粉的主峰在451nm,半峰寬51nm,都表明所得熒光粉具有較好的結晶純度。粒度分布表1，其中DV5(^3.17um顆粒分級(微米)頻率累積〈1.0021.11.00—2.0015.336.42.00—5.0029.065.45.00—10.0021.486.810.00—15.008.094.815.00—20.003.197.920.00—25.001.299.125.00—33.000.699.84<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>實施例2用和實施例l相同的步驟，不同之處在于微波爐內燒結的溫度，從146(TC上升到148(TC。粒度分布見下表2，從測試的熒光粉的粒度分布看，合成熒光粉具有較細的粒徑，DV5。=3.27nm，發光光譜參見附圖2，從測試的熒光粉發光光譜來看，熒光粉的主峰在451nm，半峰寬51ntn，都表明所得熒光粉具有較好的結晶純度，表明其產品與實施例1基本一致。粒度分布表.2其中Dv50=3.27微米<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求1、一種用高溫微波法制備PDP用藍色熒光粉的方法，制備步驟如下1.按藍色熒光粉BaMgAl10O17:Eu2+組分的化學計量，分別稱取所需的熒光粉原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇、氧化銪和助熔劑，放入容器內進行混料使其充分混勻；2.將混勻的原料裝入微波吸收能力強的莫來石匣缽內，在含氫量10％的氮氫混合氣體的保護下，放入專業高溫微波反應爐內，在1460℃-1480℃溫度下，燒結100-120分鐘；3.將燒結好的粉體經冷卻、破碎、磨細、清洗、烘干，得到產品藍色熒光粉BaMgAl10O17:Eu2+。2、根據權利要求1所述的藍色熒光粉的方法，其特征是原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇，質量比為12.5:l:4.l。3、根據權利要求1所述的藍色熒光粉的方法，其特征是加入氧化銪的質量百分含量為2%;助熔劑為硼酸，加入硼酸的質量百分含量為O.15%。全文摘要一種用高溫微波法制備PDP用藍色熒光粉的方法，步驟如下將原料氧化鋁、氧化鎂、碳酸鋇、氧化銪和助熔劑，按藍色熒光粉BaMgAl<sub>10</sub>O<sub>17</sub>:Eu<sup>2+</sup>組分的化學計量比稱量，充分混勻；然后放入微波吸收能力強的莫來石匣缽內，放進專業高溫微波反應爐內，在1460℃-1480℃溫度下，燒結100-120分鐘；將燒結好的粉體冷卻、破碎、磨細、清洗、烘干，得到最終產品即可得到粒徑細、結晶純度好的BaMgAl<sub>10</sub>O<sub>17</sub>:Eu<sup>2+</sup>藍色熒光粉。本發明的特點是采用高溫微波技術，通過快速、均勻加熱的一次燒結即可得到粒徑細、結晶純度好的藍色熒光粉。文檔編號C09K11/80GK101486905SQ20081012038公開日2009年7月22日申請日期2008年8月28日優先權日2008年8月28日發明者唐寅軒,寧張,明江洲,朱飛劍,楊菊英申請人:杭州大明熒光材料有限公司