專利名稱：用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法
技術領域：
本發明涉及一種顏料的生產方法，具體涉及一種用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法。
背景技術：
用鈦鐵礦為原料硫酸法生產鈦白粉，每生產一噸鈦白粉就會產生3.5-4噸綠礬，綠礬的主要成份是七水硫酸亞鐵，綠礬可用于生產氧化鐵系列顏料，但由于生產鈦白粉而產生的鈦白廢渣綠礬會含有一些雜質，所以影響了生產顏料的質量，例如在生產氧化鐵黑顏料時，由于鈦白廢渣綠礬中含有游離硫酸和硫酸氧鈦，游離硫酸含量約為0.5-1.0％，鈦含量(以TiO2表示)含量約為0.5-1.5％，這些雜質對產品的鐵含量、色調等指標會有很大影響，而去掉這些雜質又會增加生產成本。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種能夠提高產品質量，且工藝簡單、生產成本低的用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法。
解決上述問題的技術方案是把鈦白廢渣綠礬溶于水中，用蒸汽加熱，控制溫度在60-100℃，邊攪拌邊加入碳酸鈣粉末，調節PH值為3-5，保溫不少于30分鐘，把渾濁溶液澄清或過濾得到淺綠色透明的硫酸亞鐵溶液；用燒堿或液氨中和硫酸亞鐵溶液至PH值為7-10；再用空氣氧化得到氧化鐵黑料漿，對氧化鐵黑料漿依次進行水洗、壓濾、干燥、粉碎、得到鐵黑產品。
用本發明方法對鈦白廢渣綠礬水溶液進行凈化時，可以使硫酸亞鐵水溶液中的鈦含量(以TiO2表示)小于等于0.05％，從而大大提高了氧化鐵黑顏料產品的質量。
本發明方法具有工藝簡單、生產成本低、制成的氧化鐵黑產品質量好的優點。
具體實施例方式
本發明方法主要包含凈化、中和、氧化三個過程，具體實施方法是1凈化在帶攪拌的溶解槽中，加入一定量的水，再加入鈦白廢渣綠礬攪拌，控制硫酸亞鐵的濃度(按FeSO4·7H2O計)在350-600g/l范圍內，并通過蒸汽使其溶解，把溫度升溫到60-100℃，邊攪拌邊加入碳酸鈣，所述的碳酸鈣可以是重質碳酸鈣和/或輕質碳酸鈣，其中的重質碳酸鈣如石灰石粉、雙飛粉、方解石粉等，或其它主要化學成份為CaCO3的物質，當PH值達到3-5時即為終點，繼續保溫不少于30分鐘，確保硫酸氧鈦充分水解，把該懸浮液放入澄清池澄清，或采用過濾機械(如壓濾機，帶式過濾機等)進行過濾，即得到符合氧化鐵黑顏料生產的澄清綠色透明的硫酸亞鐵溶液。
該硫酸亞鐵溶液的鈦含量(以TiO2計)小于0.05％。
上述過程的反應原理為TiOSO4+2H2O＝H2TiO3↓+H2SO4H2SO4+CaCO3＝CaSO4+CO2↑+H2O2中和把經過凈化的硫酸亞鐵溶液加入中和桶，用水稀釋至200-350g/l，加入燒堿或液氨中和至PH值為7-10；3氧化將上述經過中和的溶液輸送到氧化桶，用蒸汽控制溫度90-95℃，通入空氣氧化；氧化結束后得到的氧化鐵黑料漿，再依次經過水洗、壓濾、干燥、粉碎、包裝得到鐵黑產品。
下面是凈化過程的具體實施例，A#～C#是未做任何凈化處理的硫酸亞鐵溶液對比數據，1#～9#是用碳酸鈣在不同條件下進行上述第一步凈化硫酸亞鐵溶液處理的的數據；表格中的濃度(g/L)是指將鈦白廢渣綠礬放入加水的攪拌溶解槽中所控制的硫酸亞鐵的濃度(按FeSO4·7H2O計)，PH值是指加入碳酸鈣所控制的PH值，鈦含量是指凈化后硫酸亞鐵溶液的鈦含量(以TiO2計)表1
將上述經過處理的12批次的硫酸亞鐵水溶液再分別進行前述第2步驟的中和，第3步驟的氧化后得到12批次的氧化鐵黑產品(其中和過程的PH值均為8，氧化溫度均為93℃)；現將12批次氧化鐵黑產品的質量作一對比并進行質量分析，分析數據見下表表2
在上表中1、對氧化鐵黑產品中的Fe3O4含量采用化學分析；2、顏色數據是把氧化鐵黑用鈦白粉制成沖淡色后用色差儀分析，顏色數據用CIF1976L*a*b*色度空間數據表達3、明亮度(L*)數值越大，明亮度越好，產品質量也越好；4、紅相值(a*)正值為紅相，負值為綠相；5、黃相值(b*)正值為黃相，負值為藍相，負值越大，藍相越好。
上述數據說明，用碳酸鈣作為凈化劑對鈦白廢渣綠礬進行凈化后，可以使硫酸亞鐵水溶液中的鈦含量(以TiO2表示)降到不大于0.05％，從而使用這種硫酸亞鐵水溶液生產出的氧化鐵黑顏料鐵含量高、藍相值高，提高了產品品質。
用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑的中和過程通常PH值為7-10，氧化溫度為90-95℃，上述表2是在PH值均為8，氧化溫度均為93℃條件下得到的數值，在其它相同中和、氧化條件下得到的產品，也都體現出與表2相同的結果用經碳酸鈣凈化過的硫酸亞鐵水溶液生產出的氧化鐵黑產品的含鐵量和藍相值、色調要好于用沒有做任何凈化處理的硫酸亞鐵水溶液生產出的氧化鐵黑產品。
權利要求
1.用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于把鈦白廢渣綠礬溶于水中，用蒸汽加熱，控制溫度在60-100℃，邊攪拌邊加入碳酸鈣粉末，調節PH值為3-5，保溫不少于30分鐘，把渾濁溶液澄清或過濾得到淺綠色透明的硫酸亞鐵溶液；用燒堿或液氨中和硫酸亞鐵溶液至PH值為7-10；再用空氣氧化得到氧化鐵黑料漿，對氧化鐵黑料漿依次進行水洗、壓濾、干燥、粉碎、得到鐵黑產品。
2.根據權利要求1所述的用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于把鈦白廢渣綠礬溶于水中時，控制硫酸亞鐵的濃度在350-600g/l范圍內，所述的硫酸亞鐵是按FeSO4·7H2O計。
3.根據權利要求1或2所述的用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于將用碳酸鈣粉凈化后得到的硫酸亞鐵溶液加水稀釋至200-350g/l后，再加入燒堿或液氨進行中和。
4.根據權利要求1或2所述的用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于對所述經過中和的硫酸亞鐵溶液進行空氣氧化的溫度控制在90-95℃度。
5.根據權利要求3所述的用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于對所述經過中和的硫酸亞鐵溶液進行空氣氧化的溫度控制在90-95℃度。
6.根據權利要求1或2所述的用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于所述的碳酸鈣為重質碳酸鈣和/或輕質碳酸鈣，如石灰石粉和/或雙飛粉和/或方解石粉。
全文摘要
用鈦白廢渣綠礬生產氧化鐵黑顏料的方法，其特征在于把鈦白廢渣綠礬溶于水中，用蒸汽加熱，控制溫度在60－100℃，慢慢加入碳酸鈣粉末，調節pH值為3－5，保溫不少于30分鐘，把渾濁溶液澄清或過濾得到淺綠色透明的硫酸亞鐵溶液；用燒堿或液氨中和硫酸亞鐵溶液至pH值為7－10；再用空氣氧化得到氧化鐵黑料漿，對氧化鐵黑料漿依次進行水洗、壓濾、干燥、粉碎、得到鐵黑產品。用本發明方法對鈦白廢渣綠礬水溶液進行凈化時，可以使硫酸亞鐵水溶液中的鈦含量降至不大于0.05％，從而大大提高了氧化鐵黑顏料產品的質量，同時本發明方法具有工藝簡單、生產成本低的優點。
文檔編號C09C1/24GK101077945SQ200710130428
公開日2007年11月28日 申請日期2007年7月18日 優先權日2007年7月18日
發明者黃平峰 申請人:黃平峰