專利名稱：用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及涂料組合物，具體是一種防火涂料。
背景技術：
防火涂料按形態可分為水基型、溶劑型和粉末型，按防火機理分為膨脹型和非膨脹型，按涂層厚度可分厚涂型(8-50mm)、薄涂型(3-7mm)和超薄型(不超過3mm)。
厚涂型耐火極限為0.5-3小時，主要由難燃性膠凝材料水泥基、無機絕熱材料和阻燃劑組成，在燃燒的初期能很好的起到降低火焰傳播速率的作用，但火勢旺盛時會失去作用，常用于防火要求較低的場合，同時裝飾性較差。
薄型和超薄型防火涂料常為膨脹型，主要由高分子樹脂基料、防火阻燃體系(酸源催化劑、成碳劑、發泡劑)和顏填料組成。防火涂料遇火膨脹發泡，形成一定厚度的致密防火炭化層，其炭化層使火焰得到隔離，大大降低傳導至底層的熱量，從而達到阻燃或延緩火焰擴展的目的。超薄型防火涂料具有平時裝飾保護、火災時防火阻燃的雙重功效，粉末涂料具有環保、省能源、易于實現自動化施工的優點，所以超薄型粉末防火涂料成為防火涂料的一個重要發展方向。
專利CN1488692超薄膨脹型鋼結構防火涂料組成為改性丙烯酸樹脂50～60、季戊四醇12～16、三聚氰胺9～12、聚磷酸銨19～21、硼酸鋅6～8、鈦白粉9～11、氯化石蠟(含氯量70％)12.5～15、200號溶劑汽油8～15。涂層厚度為1.71～2.69mm，耐火極限可達69～147min。
專利CN1876740無溶劑環氧膨脹型防火涂料及其制備方法中防火涂料由環氧樹脂、改性樹脂、催化劑、成炭劑、發泡劑、阻燃劑、助熔劑、顏填料、煙霧抑制劑組成。該防火涂料具有防火隔熱性能好、粘接力好、能經受高低溫循環的影響，涂層的耐水性、耐酸堿性、耐鹽腐蝕性良好，柔韌性優良，不易脫落，貯存穩定，施工方便等特點，適合于戶內、戶外的鋼材、鋁材等。
專利CN1824716水性環保超薄膨脹型鋼結構防火涂料以水作為分散介質，用鱗片狀可膨脹石墨作為膨脹增強材料，用丙烯酸乳液、氯偏乳液作為成膜物質，膨脹體系采用聚磷酸銨、季戊四醇、三聚氰胺，該防火涂料遇火后迅速膨脹發泡，能夠使鋼結構溫度在2小時內不會上升到臨界溫度540℃，施工中無有毒氣體釋放，可應用于鋼結構建筑防火。
專利CN1380370A防火粉末涂料及其生產工藝中，膨脹型防火涂料以環氧樹脂或環氧聚酯樹脂或聚酯樹脂為基料，添加成碳劑、發泡劑和催化劑得到防火涂料，用于冰箱、空調等產品。
現有膨脹型防火涂料品種無論是水基型、溶劑型或粉末型均采用添加型阻燃體系，成膜物質不具有阻燃效果，而添加型阻燃體系由于相對分子質量小，形成涂層后會發生滲出、遷移、揮發等現象，真正遭遇火災時起不到防火阻燃的應有效果，存在時效衰減。
發明內容
本發明的目的是增強防火涂料的阻燃性能，提高其時效性。
本發明是用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料及其制備方法，按質量百分數計，四溴雙酚A環氧樹脂的配方為四溴雙酚A 66.0～66.5％環氧氯丙烷13.0～13.6％氫氧化鈉 5.8～6.0％水14.0 ～ 15.0％按質量百分數計，防火粉末涂料的配方為四溴雙酚A環氧樹脂 45～60％雙氰胺 2.2～3％聚磷酸銨 15～21％三聚氰胺 10～14％
二季戊四醇5～7％流平劑0.5～2％安息香0.3～0.5％鈦白粉5～10％用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料的制備方法，其步驟為(1)將氫氧化鈉和水加入溶解釜，攪拌溶解完全后，加入四溴雙酚A攪拌并升溫至75℃，使四溴雙酚A完全溶解，趁熱過濾，濾液加入反應釜中冷卻至45～50℃時，加入環氧氯丙烷，緩慢升溫至80℃，在80～85℃下反應1小時，升溫至90～95反應至軟化點，加水降溫攪拌，分相放掉廢水層，再用熱水洗滌2～4次，至中性和無鹽存在后，用蒸餾水洗滌，先在常壓下進行脫水，等液溫升至115℃以上時，減壓至20.26kPa，逐步升溫 125～140℃，脫水完畢后，出料冷卻，得到淡黃色固體四溴雙酚A環氧樹脂。
(2)將四溴雙酚A環氧樹脂、雙氰胺、流平劑高速混合1～2分鐘，加入安息香、鈦白粉混合3～5分鐘；加入聚磷酸銨、三聚氰胺、二季戊四醇混合1～2分鐘；混合后將物料加入擠出機熔融擠出，加料段溫度為80～90℃，熔融段溫度為95～105℃，混煉段為110～115℃，料段為100～110℃；熔融物料經壓片機壓片，控制厚度在1～3mm，經冷卻破碎后送入磨粉機中進行粉碎分級，通過旋風分離器將過細粉末分離，經旋風分離的粉末通過篩分得到防火粉末涂料。
本發明的優點在于該防火涂料具有附著力強、成膜性能好、燃燒膨脹優、碳層硬度高的特點，通過阻燃元素溴的高分子化達到了防火阻燃的長效化，克服了現有防火涂料時效衰減的問題。本發明選用聚合度100～1000的聚磷酸銨為成碳催化劑、二季戊四醇為成碳劑使防火涂料的耐水性達到48小時以上。
具體實施例方式
本發明是用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料及其制備方法，按質量百分數計，四溴雙酚A環氧樹脂的配方為四溴雙酚A66.0～66.5％
環氧氯丙烷 13.0～13.6％氫氧化鈉5.8～6.0％水 14.0～15.0％按質量百分數計，防火粉末涂料的配方為四溴雙酚A環氧樹脂 45～60％雙氰胺 2.2～3％聚磷酸銨 15～21％三聚氰胺 10～14％二季戊四醇 5～7％流平劑 0.5～2％安息香 0.3～0.5％鈦白粉 5～10％本發明的制備方法，按照以上所述配方備料，其步驟為(1)將氫氧化鈉和水加入溶解釜，攪拌溶解完全后，加入四溴雙酚A攪拌并升溫至75℃，使四溴雙酚A完全溶解，趁熱過濾，濾液加入反應釜中冷卻至45～50℃時，加入環氧氯丙烷，緩慢升溫至80℃，在80～85℃下反應1小時，升溫至90～95反應至軟化點，加水降溫攪拌，分相放掉廢水層，再用熱水洗滌2～4次，至中性和無鹽存在后，用蒸餾水洗滌，先在常壓下進行脫水，等液溫升至115℃以上時，減壓至20.26kPa，逐步升溫至125～140℃，脫水完畢后，出料冷卻，得到淡黃色固體四溴雙酚A環氧樹脂。
(2)將四溴雙酚A環氧樹脂、雙氰胺、流平劑高速混合1～2分鐘，加入安息香、鈦白粉混合3～5分鐘；加入聚磷酸銨、三聚氰胺、二季戊四醇混合1～2分鐘；混合后將物料加入擠出機熔融擠出，加料段溫度為80～90℃，熔融段溫度為95～105℃，混煉段為 110～115℃，出料段為110～110℃；熔融物料經壓片機壓片，控制厚度在1～3mm，經冷卻破碎后送入磨粉機中進行粉碎分級，通過旋風分離器將過細粉末分離，經旋風分離的粉末通過篩分得到防火粉末涂料。
四溴雙酚A環氧樹脂軟化點為85～95℃。聚磷酸銨的聚合度為100～1000。流平劑為氣相二氧化硅負載型通用流平劑，有效成分含量60～65％。
本發明的具體實施例如下實施例1(1)稱取氫氧化鈉5.9kg、水15.0kg加入溶解釜中，攪拌溶解完全后，加入四溴雙酚A66.0kg攪拌并升溫至75℃，使四溴雙酚A完全溶解，趁熱過濾，濾液加入反應釜中冷卻至50℃時，加入環氧氯丙烷13.1kg，緩慢升溫至80℃，在80～85℃下反應1小時，升溫至90～95反應至軟化點為85～95℃，加水降溫攪拌，靜置30分鐘放掉廢水層，再用熱水洗滌2～4次，至中性和無鹽存在，用蒸餾水洗滌后先常壓脫水，液溫升至115℃時，減壓至20.26kPa，逐步升溫至125～140℃，脫水完畢，出料冷卻，得到淡黃色固體四溴雙酚A環氧樹脂。
(2)稱取四溴雙酚A環氧樹脂50kg、雙氰胺2.5kg、流平劑1kg進行高速混合1～2分鐘，加入安息香0.5kg、鈦白粉10kg混合3～5分鐘；加入聚磷酸銨18kg、三聚氰胺12kg、二季戊四醇6kg混合1～2分鐘；混合后的物料加入擠出機熔融擠出，加料段溫度80～90℃，熔融段溫度95～105℃，混煉段110～115℃，出料段100～110℃；熔融物料經壓片機壓片，控制厚度在1～3mm，經冷卻破碎送入磨粉機中粉碎分級，通過旋風分離器將過細粉末分離，經旋風分離的粉末通過篩分得到本發明的粉末防火涂料，其粒度控制范圍為150μm篩上粉末≤2％，250μm篩上粉末≤0.2％。
實施例2～4制備工藝與實施例1相同，其配方如下表所示(1)四溴雙酚A環氧樹脂的配方單位Kg
(2)防火粉末涂料的配方單位Kg
防火粉末涂料的粒度控制范圍為150μm篩上粉末≤2％，250μm篩上粉末≤0.2％。
權利要求
1.用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料，其特征在于按質量百分數計，四溴雙酚A環氧樹脂的配方為四溴雙酚A 66.0～66.5％環氧氯丙烷 13.0～13.6％氫氧化鈉 5.8～6.0％水 14.0～15.0％按質量百分數計，粉末防火粉末涂料的配方為四溴雙酚A環氧樹脂 45～60％雙氰胺2.2～3％聚磷酸銨 15～21％三聚氰胺 10～14％二季戊四醇5～7％流平劑0.5～2％安息香0.3～0.5％鈦白粉5～10％
2.用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料的制備方法，按照權利要求1所述配方備料，其步驟為(1)將氫氧化鈉和水加入溶解釜，攪拌溶解完全后，加入四溴雙酚A攪拌并升溫至75℃，使四溴雙酚A完全溶解，趁熱過濾，濾液加入反應釜中冷卻至45～50℃時，加入環氧氯丙烷，緩慢升溫至80℃，在80～85℃下反應1小時，升溫至90～95反應至軟化點，加水降溫攪拌，分相放掉廢水層，再用熱水洗滌2～4次，至中性和無鹽存在后，用蒸餾水洗滌，先在常壓下進行脫水，等液溫升至115℃以上時，減壓至20.26kPa，逐步升溫至125～140℃，脫水完畢后，出料冷卻，得到淡黃色固體四溴雙酚A環氧樹脂；(2)將四溴雙酚A環氧樹脂、雙氰胺、流平劑高速混合1～2分鐘，加入安息香、鈦白粉混合3～5分鐘；加入聚磷酸銨、三聚氰胺、二季戊四醇混合1～2分鐘；混合后將物料加入擠出機熔融擠出，加料段溫度為80～90℃，熔融段溫度為95～105℃，混煉段為110～115℃，出料段為100～110℃；熔融物料經壓片機壓片，經冷卻破碎后進行粉碎分級，將過細粉末分離，經旋風分離的粉末通過篩分得到防火粉末涂料。
3.根據權利要求2所述的用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料的制備方法，其特征在于四溴雙酚A環氧樹脂軟化點為85～95℃。
4.根據權利要求2所述的用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料的制備方法，其特征在于聚磷酸銨的聚合度為100～1000。
5.根據權利要求2所述的用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料的制備方法，其特征在于流平劑為氣相二氧化硅負載型通用流平劑，有效成分含量60～65％。
全文摘要
用于超薄型鋼結構的防火粉末涂料及其制備方法，四溴雙酚A環氧樹脂的配方為四溴雙酚A66.0～66.5％，環氧氯丙烷13.0～13.6％，氫氧化鈉5.8～6.0％，水14.0～15.0％，防火粉末涂料的配方為四溴雙酚A環氧樹脂45～60％，雙氰胺2.2～3％，聚磷酸銨15～21％，三聚氰胺10～14％，二季戊四醇5～7％，流平劑0.5～2％，安息香0.3～0.5％，鈦白粉5～10％，其制備方法為將氫氧化鈉和水加入溶解釜，加入四溴雙酚A攪拌并升溫至75℃，濾液加入反應釜中冷卻至45～50℃時，加入環氧氯丙烷，在80～85℃下反應，升溫至90～95反應至軟化點，加水降溫攪拌，再用熱水洗滌，先在常壓下進行脫水，逐步升溫至125～140℃，脫水完畢后，得到淡黃色固體四溴雙酚A環氧樹脂。將四溴雙酚A環氧樹脂、雙氰胺、流平劑高速混合，加入安息香、鈦白粉混合；加入聚磷酸銨、三聚氰胺、二季戊四醇混合；混合后將物料熔融擠出，熔融物料經壓片機壓片，經冷卻破碎后進行粉碎分級，得到粉末防火涂料。
文檔編號C09D5/03GK101058694SQ20071001770
公開日2007年10月24日 申請日期2007年4月13日 優先權日2007年4月13日
發明者楊保平, 崔錦峰, 周應萍, 王青寧, 郭軍紅 申請人:蘭州理工大學