專利名稱：：用于制備高固體量硅樹脂涂布溶液的方法
技術領域：
：本發明涉及一種用于制備高固體量硅樹脂涂布溶液的方法。更具體地說，本發明為一種用于濃縮硅樹脂溶液以提供更高固體水平、用于改進硅樹脂性能的方法。
背景技術：
：當前利用硅樹脂涂布組合物來保護木材、金屬和合成聚合物的表面。這些透明涂層為用作釉料的丙烯酸和聚碳酸酯薄片提供了優良的耐擦傷性和耐劃痕性。一種廣泛使用的可在其上施用這些涂層的透明聚碳酸酯釉料的實例為GeneralElectricCompany出售的Lexan⑧聚碳酸酯樹脂。所述硅樹脂涂布制劑通常包括膠體二氧化硅或硅膠以及由可水解硅垸如通式R'Si(OR)3的三官能硅烷形成的倍半硅氧垸硅樹脂的水分散體，以及溶劑介質如醇和水。由于在戶外使用過程中長時間的暴露于水氣、潮氣和紫外線下，有機硅涂布組合物特別是耐候性涂層的降解帶來一定的問題。經常觀察到這些保護性涂層的泛黃、起霧和脫層。增強這類有機硅涂層壽命的努力包括改性所述溶劑載體和改性所述樹脂組合物。這些改性包括如美國專利No.4，277，287中所公開的向涂層中引入添加劑和如美國專利No.4，368,235中所公開的調整組合物的pH。施用涂層的過程中，涂膜厚度的控制是實現所需性能的關鍵性工藝參數。當施用到給定基底上時，通常需要更高的固體水平來增加最終的涂膜厚度。在美國專利No.3,976,497、美國專利No.3,986，997和美國專利No.4,177，315中能夠找到可以應用本發明方法的硅樹脂組合物。傳統的用于增加硅樹脂溶液中固體量的方法需要調整反應物化學計量比以使副產物醇的形成和殘余的水最少，或者使用熱和/或真空來"汽提"溶劑和濃縮樹脂。前一種方法(化學計量比)會導致對其它性能的損害，所述其他性能如固化的涂層的硬度和破裂抗性，因為改變了硅樹脂中的投料量來使反應副產物最少。實施后一種方法即汽提來制造并選擇有機硅硬質涂層等級。在該方法中，將初始的樹脂水解產物中存在的揮發性溶劑汽提，以產生樹脂含量更高(〉35%)的中間溶液。必須注意當利用這種方法來迅速施加熱/真空或長期(即〉24小時)施加熱/真空，可能會導致相當程度的硅烷醇官能團縮合。在將涂層施加到基底上之后，需要這些官能團來使其固化。此外，硅垸醇基的過度縮合對性能有消極作用，如所述固化的涂料的粘附性和硬度。盡管上述操作己經提供了可接受的涂層制劑，但是仍有提高的空間。例如，構成本發明的方法是對目前所用方法的明顯改進，因為它不需要使用熱或真空來濃縮硅樹脂溶液，并且需要明顯更少的時間來實現樹脂中固體濃度的增加。
發明內容本發明提供了一種用于增加硅樹脂涂布組合物中樹脂固體濃度的方法，包括使用水性萃取劑萃取含有初始濃度樹脂固體的硅樹脂溶液。將硅樹脂溶液與水性萃取劑劇烈混合并使其沉降。當所述溶液沉降時，提供了含水的上層和含有硅樹脂固體的下層。下層中的固體濃度高于萃取前所述硅樹脂初始溶液中的固體濃度。將所述樹脂的下層從可被棄去的上層分離出。所得下層樹脂溶液含有約40至約70重量％的固體。定義本文所用的"硅樹脂"是指高度交聯的硅氧烷體系，且所述交聯組分通常以三官能或四官能硅垸的形式被引入，但是也可包含少量的雙官能和單官能硅烷。硅樹脂的性能取決于硅烷的選擇、固化程度和加工條件。本文所用的"硅樹脂固體"是指由硅垸、有機硅烷、無機硅烷、聚硅氧烷、聚合的有機硅烷醇、部分聚合的有機硅垸醇、有機硅氧烷醇等制成的具有確定形狀和體積的硅樹脂涂布組合物材料。這些樹脂也含有膠體二氧化硅并且也可以含有其它無機粒子，如氧化鋁、氧化鈦、氧化鋅、二氧化鈰、氧化鋯、氧化銻和/或其它金屬氧化物。本文所用的"水性萃取劑"是指其中水是溶劑的溶液。所述水性萃取劑可以包括醇以抑制硅樹脂溶液中該特定醇的有效移除，并且對所述濃縮樹脂相的殘余溶劑組成進行改變。可以將酸加入到水性萃取劑中，以中和堿性涂布溶液并且將pH改變到4.0-6.5的范圍內以產生穩定的高固體量產物。具體實施方式根據本發明，提供了一種通過用水性萃取劑對含有約5至約45重量%固體初始濃度的硅樹脂溶液進行萃取，從而制備固體濃度升高的硅樹脂涂布組合物的方法。所述方法包括將所述水性萃取劑與硅樹脂溶液合并并劇烈攪拌它們，從而在沉降時提供含水的上層和含有硅樹脂和粒子固體的下層。在分離所述液體層后，所述下層具有約40至約70重量％的樹脂固體濃度。例如，通過水解原硅酸四乙酯形成聚硅酸可以獲得硅樹脂溶液的二氧化硅。例如，可以使用常規步驟通過加入脂族醇和酸來進行水解。用于制備所述組合物中所用聚倍半硅氧烷的有機硅烷醇具有通式RSi(OR)3。為了優化所述涂布組合物的性能，至少約60重量Q/。的R基團，且優選地約80至100重量％的這些基團為甲基。或者最高約40重量。/。的R基團可以為選自乙烯基、苯基、3，3,3-三氟丙基、V-縮水甘油氧基丙基和V-甲基丙烯酰氧基丙基。硅樹脂涂布組合物的初始溶液的合并固體，包括所述二氧化硅和部分聚合的有機硅垸醇，其量通常占初始組合物總重量的約15至約45重量％。在這些固體中，所述二氧化硅應占約0至50的重量％，且優選約20至30的重量百分比，余下的包括所述有機硅氧烷醇。所述初始涂布組合物的溶劑組分通常包括水和一種或多種低級脂族醇的混合物。所述低級脂族醇占所述涂布組合物的約40至90重量％。適合的醇包括但不限于通常具有1至4個碳原子的脂族醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、甲氧基丙醇、叔丁醇及其混合物。在本發明的一個實施方案中，所述初始涂布組合物的醇包括甲醇、異丙醇和正丁醇。水通常占所述溶劑混合物的約10至30重量％。水的上限為初始樹脂濃度的函數，相分離前隨著樹脂濃度的下降，所述初始涂布組合物中可承受更多的水。所述溶劑還可以包括酸，如占總溶劑重量的約O至約10重量％的羧酸。這些是具有l-3個碳原子的羧酸。所述初始涂布組合物的羧酸包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸及其混合物。在本發明的一個方面中，所述初始涂布組合物的羧酸為乙酸。除醇和水的基礎溶劑組分外，所述組合物的溶劑部分可以進一步包括最高達約10重量％的相容性極性質子(氫鍵鍵合)溶劑。加入極性非質子溶劑(非氫鍵鍵合)會使得含所述二氧化硅的樹脂部分沉淀(當以部分混合物形式存在時)。適合的極性質子溶劑包括但不限于二醇如乙二醇、丙二醇和丁二醇，二醇的單醚如乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、甲氧基丙醇及其混合物。在本發明的一個實施方案中，本發明的極性質子溶劑為甲氧基丙醇。其它可存在于所述涂布組合物中的組分包括固化催化劑。這些催化劑優選地占所述組合物總重量的約0.01至0.1重量％，特別是所述組合物總重量的約0.01至0.3重量％。可用于所述涂布組合物中的固化催化劑有很多。代表性的催化劑包括羧酸的堿金屬鹽，如乙酸鈉、乙酸鉀、甲酸鈉和甲酸鉀。其它可使用的代表性固化催化劑包括季銨羧酸鹽，如芐基三甲基乙酸銨。所述初始硅樹脂溶液的其它組分可包括uv吸收劑，例如甲硅烷基化的二芐基間苯二酚和甲硅垸基化的羥基二苯甲酮等。本發明組合物的一個重要性質是所述初始的硅樹脂涂布組合物具有酸性pH。所述初始的硅樹脂涂布組合物的pH應大于約4.0并小于約8.0。在本發明的一個實施方案中，本發明所述初始的硅樹脂涂布組合物的pH為至少4.0至約7.0。在本發明的另一個實施方案中，所述初始的硅樹脂涂布組合物的pH為約4.0至約6.5。可以根據本領域技術人員已知的技術來調整所述涂布溶液的pH，包括加入酸性或堿性溶液。適合用于調整所述涂布溶液pH值的酸包括但不限于鹽酸、磷酸、羧酸及其混合物。在本發明的一個實施方案中使用乙酸來調整所述初始的硅樹脂涂布組合物的pH。適合用于調整所述涂布溶液pH的堿包括但不限于氫氧化銨、乙酸銨、四烷基氫氧化銨及其混合物。在本發明的另一個實施方案中，使用氫氧化銨來調整所述初始的硅樹脂組合物的pH。已發現在4.0至6.5的pH范圍內，當進行液-液相分離時，所述水性萃取劑優先萃取更加極性的溶劑(例如甲醇、乙醇、乙酸和甲氧基丙醇)并且形成含水的上層或"較輕"層。在該相分離中，溶劑混合物中所述硅樹脂和極性較低的溶劑(例如正丁醇和異丙醇)會形成下層或"重"相。就進一步濃縮而言，所述下層即濃縮的樹脂溶液是穩定的，在室溫下可作為溶液保持數周。早期對于水對硅氧烷樹脂溶液的作用的研究表明，在放置數天后，水會導致濃縮的樹脂溶液不可逆地形成凝膠。這些早期的樹脂溶液的pH高于7。本發明產生硅樹脂溶液中高濃度固體的方法是使用GeneralElectricCompany出售的其它樹脂等級AS401C)、AS4700和AS4000(酸化之后)。然而，可以使用大多數具有酸性pH的樹脂或可以被酸化的樹脂來產生硅樹脂溶液中的高濃度固體。通常將本發明的硅樹脂溶液與0.25至2重量份的水性萃取劑(例如水)混合。在本發明的一個實施方案中，將本發明的硅樹脂溶液與0.8至1.2重量份的水性萃取劑混合。在本發明的另一個實施方案中，將本發明的硅樹脂溶液與大約等重量份的水性萃取劑混合，即水性萃取劑與硅樹脂溶液的比接近1:1。所述初始硅樹脂溶液通常具有約10至45重量％的固體，且優選20至25重量％的固體。本發明的水性萃取劑為其中水是主要溶劑的溶液。通常水占所述水性萃取劑的約80至約100重量％。在本發明的一個實施方案中，本發明的水性萃取劑包括100重量％的水。在另一個實施方案中，本發明的水性萃取劑包括一種或多種水溶性溶劑。適合的水溶性溶劑的具體實例包括但不限于醇、二醇、二醇的二醇單醚、和酸。適合作為所述水性萃取劑的水溶性溶劑的醇包括但不限于通常具有3至6個碳原子的低級脂族醇，例如但不限于正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、叔丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-戊醇、3-己醇及其混合物。在本發明的一個實施方案中，所述水性萃取劑的醇為正丁醇、仲丁醇和2-甲基-2-丁醇。在本發明的另一個實施方案中，所述水性萃取劑的醇為正丁醇和仲丁醇。然而，本文中也考慮將適合的長鏈醇作為所述水性萃取劑的水溶性溶劑。適合作為所述水性萃取劑的水溶性溶劑的單醚包括但不限于乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、甲氧基丙醇及其混合物。在本發明的一個實施方案中，所述水性萃取劑的單醚為乙二醇單丁醚、甲氧基丙醇。在本發明的另一個實施方案中，所述水性萃取劑的單醚為甲氧基丙醇。此外，可以將酸加入到水性萃取劑中以中和堿性涂布溶液并且將pH改變到4.0-6.5的范圍內以產生穩定的高固體量產物。可以被加入到所述水性萃取劑中以調整pH的適合的酸包括但不限于鹽酸、磷酸、羧酸及其混合物。在本發明的一個方面中，本發明的水性萃取劑使用乙酸來調整pH以產生穩定的高固體量產物。在本發明的一個實施方案中，所述水性萃取劑包括含量為約0至約20重量％的水溶性溶劑。在本發明的另一個實施方案中，所述水性萃取劑包括含量為約0至約10重量％的水溶性溶劑，和含量為約0至約10重量％的酸如乙酸。在本發明的另一個實施方案中，所述水性萃取劑包括含量為約0至約5重量％的乙酸。混合所述硅樹脂溶液和水性萃取劑，然后將混合物劇烈攪拌約2至IO分鐘并且倒入分液漏斗或者其它能進行相分離的裝置。使所述混合物沉降20至60分鐘，直至可以清楚地見到兩個液層。抽取出包括所述樹脂溶液的"重質"下層，并且棄去上面的"輕質"水層。所得的下層樹脂溶液含有40至70重量％的固體。通常所得樹脂溶液含有大約59重量％的固體。照這樣，在最短的時間內實施對所述硅樹脂溶液中的固體進行濃縮的方法。所得的下層樹脂溶液中的固體濃度是所述樹脂溶液中溶劑初始濃度以及初始樹脂溶液與加入的水性萃取劑(如水)之比的函數。表1中示出了初始的溶劑組成以及濃縮樹脂相中所得固體的百分數。與所述初始樹脂溶液相比，所得下層樹脂溶液中的溶劑中被除去酸(例如甲醇、乙醇、甲氧基丙醇和乙酸)。所得的所述下層樹脂溶液中溶劑的濃度為初始樹脂溶液與水性萃取劑之比的函數。表2中描述了初始樹脂溶液與水性萃取劑不同比例時所得的固體濃度。通過本文所公開的方法濃縮的硅樹脂涂布組合物具有的樣品貯藏穩定性，與通過硅烷醇基濃度隨時間的變化來表示的初始固體水平的樣品貯藏穩定性類似。這可以方便地通過用S嚴NMR來確定樹脂樣品的T3:T2比并且檢測它隨時間的變化來測量。表4中示出了代表性的樣品的數據。在本發明的一個實施方案中，初始硅樹脂涂布組合物的丁3:丁2必須大于約0.5。在本發明的另一個實施方案中，可成功應用所述方法的初始硅樹脂涂布組合物的丁3:丁2必須在約0.52至約1.70之間。向丁3:丁2比小于約0.5的樹脂溶液中加入水性萃取劑(例如水)會導致形成不能分成兩個不同相的混合物，因而不能形成濃縮的樹脂相，如表5中的數據所示。可以將本發明的涂布組合物用于許多需要耐久、耐磨表面的涂布應用中。已經發現本發明的組合物特別適用于涂布膜、片材和由聚碳酸酯、甲基丙烯酸甲酯聚合物和共聚物以及聚對苯二甲酸乙二酯制成的注射成型制品。也發現類似的組合物適用于涂布金屬基底，從而用于抗侵蝕的目的。初始樹脂溶液溶劑組成以及用樹脂溶液與水性萃取劑(水)的l:l(重量比)混合物混合并分離后得到濃縮的樹脂相固體濃縮物。基于所述材料在其自重下的流動，對濃縮的樹脂相的物理性質進行表征。所述材料的粘度按下述順序增加粘稠的液體<非常粘稠的液體<半固體<堅硬的半固體<非常堅硬的半固體。表1初始樹脂溶液濃縮的樹脂溶液l-甲絲-2-樹臘固產率特征樣品固體水甲醇異丙醉正丁醇丙醇乙酸體濃度39.8%17.0%36,4%6,9。/。59.2%67%非常堅硬的半固體b39.1%17.6%36.4%6.9%61.6%70%非常堅硬的半同體G31,1%12,8%23,2%11,3%11，3%5.3%60.5%55%堅硬的半固體d31.3%12.7%23.2%22.5%5.3%5S,80/。51%粘稠的液體630.8%13.1%23.2%22.5%5.3%62,9%53%非常粘稠的液體f3潔。12.9%23.2%22'5%5,3%63.6%52%堅硬的半固體g25.7%9.2%21.0%18.7%16.7%5.9%4.0%57.7%42%粘稠的液體30.6%11,2%25.3%4.8%65.1%紹％半固體作為初始樹脂溶液水性萃取劑(水)之比的函數的樹脂溶液固體的重量百分比濃度。表2樹脂溶液水比例0.000.340,500.670.910.991,001.501.98所得溶液固體25.8%楊％59.5%56.3%58.9%56.8%59.2%59.6%66.6%作為初始樹脂溶液水性萃取劑(水)之比的函數的溶劑濃度,樹脂溶液:<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>典型的低固體樹脂溶液與按照本發明方法由它們制備的高固體樹脂溶液T、f比(正比于硅垸醇濃度)。f為所述樹脂混合物中二縮合的三官能硅烷，TS為三縮合的三官能硅烷。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>作為丁3:丁2比的函數的成功萃取和相分離。用重量比1:1的水和樹脂溶液的混合物萃取表中所示AS4000(酸化的)、AS4010和AS4700樣品。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>提供下述實施例以使本領域技術人員能夠實施本發明，且這些實施例僅是本發明的示例。所述實施例不應被理解為限制了權利要求所限定的本發明的范圍。實施例1給12L的夾套玻璃反應器安裝上頂端攪拌器(4葉攪拌器)。然后向罐中裝入25重量。/。固體的6L硅樹脂溶液(AS4010)。開啟攪拌器并且向反應器中加入6L去離子水。在此過程中持續攪拌5分鐘，混合物成為乳狀懸浮液。然后停止攪拌并使所述混合物沉降60分鐘。抽取出樹脂相(下層)以產生1.9L的琥珀色溶液。發現所述材料具有57.1重量％的固體。分離過程耗時75分鐘，從開始加料至所述樹脂相傾析完成。實施例2向2L的錐形燒瓶中加入448.6g的甲基三甲氧基硅烷和10.9g乙酸。然后在20分鐘內向所述硅垸/乙酸中加入30.8。/。(Si02)的總計360.1g膠體二氧化硅水溶液，同時攪拌混合物。使所述反應混合物攪拌14小時，然后加入48.9g乙酸。然后立即將一部分反應混合物與1份水混合以萃取所述硅樹脂，然而，沒有發生明顯的相分離。立即制備由1重量份反應混合物、0.05重量份乙酸、0.29重量份異丙醇和0.29重量份正丁醇構成的第二份樣品(樣品a")。然后將樣品a"與1份水混合以萃取所述硅樹脂，然而，沒有發生明顯的相分離。測得這些樹脂溶液的T3:T2比分別為0.43和0.37(表5中概述了結果)。然后在用于水萃取實驗之前，使所述硅樹脂溶液靜置2周以使其"老化"(表6中的a&b，測得這些樹脂溶液的T、f比分別為1.30和1.18)。然后使用該溶液的一部分來配制具有不同固體濃度和起始溶劑組成的樹脂溶液(表6中的c-h)。此外，也配制了含有甲硅烷基化的二芐基間苯二酚(SDBR)的樣品(g&h)，用于由該母樹脂溶液進行試驗。在進行任何萃取前，使所述含SDBR的制劑最少靜置16小時以使所述SDBR引入到所述樹脂結構中。然后將表1中所列出的制劑a-h與1份水(水性萃取劑)混合以獲得1份最終樹脂溶液。將所述混合物振搖2分鐘，然后使其沉降30分鐘。制劑a-c、f和h形成半固體并且很容易通過簡單的傾析來加以分離。制劑d、e和g形成粘稠液體溶液并且可使用分液漏斗將其從水相中分離出來。表1中示出了特定樹脂溶液的萃取結果。下面列出了用實施例2中所述基礎溶液制備的每種特定制劑(a-h)的重量份。表1中示出了這些樹脂溶液的水萃取結果。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>比較例1通過傳統的"汽提"過程來制備比較樣品向1L的夾套玻璃反應器中加入20重量％的1122g硅樹脂溶液(AS4700)。將容器中的壓力降低至100mmHg并且將所述溶液加熱至50'C持續120分鐘以將揮發性溶劑從溶液中蒸餾出去。然后將所述溶液冷卻至室溫并且從所述反應器中移出以產生33重量。/。固體的880g硅樹脂溶液。汽提過程的總耗時為130分鐘，從開始加料至移出所述汽提的樹脂相。比較例2向1L的夾套玻璃反應器中加入20重量。/。固體的1038g硅樹脂溶液。將容器中的壓力降低至100mmHg并且將所述溶液加熱至5(TC持續195分鐘以將揮發性溶劑從溶液中蒸餾出去。然后將所述溶液冷卻至室溫并且從所述反應器中移出以產生42重量％固體的634g硅樹脂溶液。汽提過程的總耗時為205分鐘，從開始加料至移出所述汽提的樹脂相。顯然，在上述教導的啟發下可以對本發明進行其它的修改和變化。因此，應該理解的是對上文所述的具體實施方案進行的改變都屬于所附權利要求中所限定的本發明的預期范圍。權利要求1.一種用于增加硅樹脂涂布組合物中固體濃度的方法，包括使用水性萃取劑對含有初始濃度樹脂固體的硅樹脂溶液進行萃取，以提供含水的上層和含有硅樹脂固體的下層，所述下層中的固體濃度高于萃取前所述硅樹脂溶液的初始濃度；和將所述下層從上層分離出。2.權利要求l的方法，其中所述水性萃取劑包括水和任選地至少一種水溶性溶劑。3.權利要求2的方法，其中所述水溶性溶劑選自具有約1至約6個碳原子的脂族醇、二醇單醚、酸及其混合物。4.權利要求2的方法，其中所述水溶性溶劑選自具有約3至約6個碳原子的脂族醇。5.權利要求4的方法，其中所述脂族醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇及其混合物。6.權利要求5的方法，其中所述醇選自異丙醇、正丁醇、異丁醇、2-甲基-2-丁醇及其混合物。7.權利要求3的方法，其中所述單醚選自乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、甲氧基丙醇及其混合物。8.權利要求3的方法，其中所述酸選自鹽酸、磷酸、羧酸、磺酸及其混合物。9.權利要求8的方法，其中所述酸為乙酸。10.權利要求2的方法，其中所述水性萃取劑包括約80至約100重量％的水。11.權利要求10的方法，其中所述水性萃取劑包括100重量％的水。12.權利要求2的方法，其中所述水性萃取劑包括約0至約20重量％的水溶性溶劑。13.權利要求12的方法，其中所述水性萃取劑包括約0至約10重量%的水溶性溶劑。14.權利要求2的方法，其中所述水性萃取劑包括約0至約5重量％的酸。15.權利要求l的方法，其中相對于每份硅樹脂溶液，所述水性萃取劑的重量比為約0.34份至約1.98份。16.權利要求l的方法，其中水性萃取劑與硅樹脂溶液之比為約1:1。17.權利要求l的方法，其中所述硅樹脂溶液具有的pH在約3.5至約7.0的范圍。18.權利要求l的方法，其中所述硅樹脂溶液具有的pH在約4.5至約6.5的范圍。19.權利要求l的方法，其中所述硅樹脂溶液具有的pH為約4.5。20.權利要求l的方法，其中所述水性萃取劑具有的pH在約3.5至約7.0的范圍。21.權利要求l的方法，其中所述水性萃取劑具有的pH在約4.5至約6.5的范圍。22.權利要求l的方法，其中所述水性萃取劑具有的pH為約4.5。23.權利要求l的方法，其中所述含有硅樹脂的下層包括約40至約70重量％的固體。24.權利要求l的方法，其中所述含有硅樹脂的下層包括約60重量%的固體。25.權利要求l的方法，其中所述下層的硅樹脂涂布組合物在環境溫度下的保存期限為至少4周。26.權利要求l的方法，其中萃取前的初始硅樹脂溶液具有的T、T2比大于約0.5。27.權利要求26的方法，其中萃取前的初始硅樹脂溶液具有的丁3:丁2比為約0.52至約1.70。28.權利要求1的方法，其中在施用至基底之前用極性有機溶劑稀釋所述含有硅樹脂的下層。全文摘要提供了一種改良的用于濃縮硅樹脂涂布組合物中固體的方法，所述組合物包括通常所需的更高固體濃度從而當被施加到給定基底上時增加最終涂膜的厚度。文檔編號C09D183/04GK101258172SQ200680032820公開日2008年9月3日申請日期2006年8月16日優先權日2005年9月7日發明者羅伯特·F·海斯申請人:莫門蒂夫功能性材料公司