獨特顆粒尺寸分布的閃光效果的制作方法

專利名稱：：獨特顆粒尺寸分布的閃光效果的制作方法獨特顆粒尺寸分布的閃光效果本申請要求2005年4月1日提交的未決的60/667276的權利，該文全部引用于此。領域'l明對光學性質，背景賦予珠光光澤、金屬光澤和/或接近虹彩的多顏色效果可以通過使用包含金屬氧化物涂覆的薄層片晶的珍珠光澤或珠光顏料實現。這些顏料首先在美國專利3,087,828和3,087,829中描述，并且其性質描述可以在PigmentHandbook,Vol.1,SecondEdition,pp829-858,JohnWiley&Sons,N.Y.1988中找到。這些氧化物以薄層的形式沉積在薄層片晶的表面上。目前最常用的氧化物是二氧化鈦。第二常用的是氧化鐵，其他可用的氧化物包括錫、鉻、鋯的氧化物以及氧化物的組合或混合物。為了獲得最佳的珠光外觀，薄層片晶上的金屬氧化物的涂層必須是光滑和均勻的。如果形成不規則表面的話，發生光散射，并且被涂覆的薄層片晶不能再作為珠光顏料。金屬氧化物涂層還必須強烈附著在薄層片晶上，否則涂層將在加工中被分離，從而產生可觀的光澤的破壞和損失。在制備這些薄層片晶上的涂層的過程中，可能形成沒有附著在薄層片晶上的顆粒。這些小顆粒產生光散射，并且使得顏料不透明。如果存在太多的小顆粒，可能降低或損失珠光外觀。向薄層片晶加入這些金屬氧化物涂層以維持光澤、顏色和顏色均一性可以是困難的，并且，迄今為止，商業上獲得有意義的應用的片狀基質僅限于云母。已經建議使用其他多種片狀材料作為基質以形成這些珠光顏料。這些包括不溶性無機材料，例如玻璃、琺瑯、陶土、瓷或其他硅質物質，金屬物體和有機聚合物(如聚碳酸酯)材料的表面。參見例如美國專利3,123,485、3,219,734、6，616，100、3,444,987、4,552,593和4,735,869。盡管在許多場合例如美國專利3,331,699中已經提及玻璃作為一種可能，使用玻璃制成的商品珠光產品主要用于化妝品用途，其中相對大的玻璃薄層片晶基質被涂覆。上述美國專利3,331,699中公開了可以使用具有高折光指數的金屬氧化物(例如二氧化鈦)的顆粒的半透明層涂覆玻璃薄片，前提是在玻璃薄片上首先沉積了在從其中沉積金屬氧化物的半透明層的酸溶液中不溶解的成核物質。其中公開的玻璃薄片的厚度為1.0-5.0微米的數量級，并且主尺寸大小從約10微米到約400微米變化，其中至少50%在75微米以下，并且至少約85%在150微米以下。該專利的實施例說明了下列玻璃薄片尺寸分布。<table>complextableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>美國專利5，436，077說明了具有金屬覆蓋層(其上形成金屬氧化物例如二氧化鈦的致密保護覆蓋層)的玻璃薄片基質。在此專利中，玻璃的性質是不重要的，因為金屬涂層提供所希望的外觀并且存在金屬氧化物的覆蓋涂層以保護金屬層不受腐蝕性環境影響。公開了以銀鍍層并隨后涂覆Si02層的平均直徑15微米的玻璃薄片的例子。被轉讓給同一受讓人的美國專利6,045,914中公開了在玻璃薄片上制備光滑的、均勻的金屬氧化物的涂層、其附著在玻璃薄片上以產生高質量珠光顏料的方法。根據其中公開的方法，通it^玻璃薄片上建立鈦和/或鐵氧化物的含7JC膜層并隨后煅燒涂覆的薄片形成珠光顏料，其前提是所使用的玻璃薄片是C玻璃薄片，并且當含水層為鈦時，該過程是金紅石化(rutilizing)過程。該文公開了具有類似Ti02和Fe203涂覆云母珠光顏料中使用的云母薄層片晶的尺寸和形狀，并由此具有約1-250微米的平均顆粒尺寸和約0.1-10微米的厚度的玻璃薄片。可以使用更呈立方體的具有類似顆粒尺寸和約10-100微米的厚度的薄片，但是，由于低長徑比，珠光效果顯著降低。然而，在所有實施例中，顏料由平均直徑100微米或更大的玻璃薄片制成。通過引用將US6,045,914全文結合于此。合成薄層片晶例如玻璃薄片的生產經常導致以高斯曲線為特征的薄層片晶的尺寸分布。表征作為效果顏料的基質生產和使用的合成薄層片晶物質的尺寸分布的特別有用的方法是通過限定沿著高斯曲線最低10體積％、50體積％和90體積％的薄層片晶的薄層片晶尺寸。這種分級可以被稱作薄層片晶尺寸分布的DIO、D50和D卯值。由此，具有某一尺寸的D10的基質指的是10體積％的薄片基質顆粒具有高至該值的尺寸。例如，本受讓人在市場上擁有許多基于云母的效果顏料，特別是用于化妝品和汽車涂料用途的。其中包括LUMINA⑧云母基效果顏料，其DIO為IO微米，D50為22微米，D卯為45微米。由此，LUMINA⑧云母基效果顏料可以描述如下10體積％的云母薄層片晶具有高至并包括10微米的尺寸，50體積%的薄層片晶具有高至并包括22樣i米的尺寸，卯體積。/。的薄層片晶具有高至并包括45微米的尺寸。但是，如前所述，基于玻璃薄片的效果顏料具有相當大得多的尺寸。這反映在尺寸分布上。由此，本受讓人和NipponSheetGlass以基于REFLECKSTM和FIREMIST⑧的顏料的商品名出售基于玻璃薄片的顏料，前者D10為17孩i米，D50前者為45微米，后者D10為50微米，D50為為IOO孩史米。這些顏料具有特別大的尺寸并且不能有效地用于汽車顏料，因為顏料本身經常從施用的涂料膜突出出來，從而對膜的光學性質產生不利影響。另外，大的顏料不能容易地通過經常用于施用涂料的噴霧設備。其他基于玻璃的顏料例如由Merck以RONASTAR⑧出售的顏料也具有大尺寸，其D10高于30,D50高于65。為了由玻璃薄片生產汽車涂料中可以使用的效果顏料，NipponSheetGlass已經開發了一種具有比過去形成的顯著較小的尺寸分布的玻璃薄片基質。該產品的D10為8微米，D50為20微米，D90為37微米。但是，沒有證據表明成功地施用了Ti02涂層以生產用于汽車涂料的效果顏料，因為由顏料形成的涂料膜缺乏光澤、顏色濃度和閃光。概述根據本發明，由顆粒尺寸分布為D10至少9.5微米、D50約20微米至小于40微米、D90超過35微米至小于85微米的薄層片晶基質，提供了包含其上涂有半透明(translucent)金屬氧化物涂層的合成薄層片晶基質的效果顏料。已經發現，由具有所希望的尺寸分布的經涂覆的合成薄層片晶基質生產的效果顏料可用于所有類型的組合物包括塑料、化妝品以及特別是汽車涂料，而沒有現有技術的堵塞涂料噴霧設備的問題，并且沒有不利的大的薄層片晶在涂料膜上的突出(這對于由合成薄層片晶形成的現有技術的效果顏料是一個嚴重問題)。另一方面，使小顆粒的量減到最小以降低最小尺寸的顆粒的光散射效應。令人驚訝的是，已經發現通過使D10從8微米增加到至少9.5微米，由顏料獲得的膜的閃光效果得到了顯著改善。在膜的高水平的光澤和反射率下觀察到可以目視感知的改善的閃光。發明詳述根據本發明，通過在合成薄層片晶基質上建立金屬氧化物的含7jC膜層并隨后煅燒經涂覆的薄層片晶形成珠光顏料。本發明特別涉及從合成薄層片晶基質形成珠光顏料，所述基質具有特定尺寸分布從而使形成的顏料可用于多種產品例如彩色塑料、化妝品以及特別是用于汽車涂料。用于形成本發明的珠光顏料的合成薄層片晶包括，例如，氧化鋁、二氧化硅、氧氯化鉍、氮化硼和玻璃。玻璃薄片對于本發明是特別有意義的。用于本發明的目的的合成薄層片晶基質例如玻璃薄片基質是例如玻璃的顆粒，其具有相似數量級并且特性上遠遠大于第三維的兩維尺寸(長度和寬度)。本發明的作為施用金屬氧化物涂層的基質有用的薄層片晶的尺寸分布特性上基本具有高斯分布，其中體積尺寸分數分布如下D10為至少0.95樣t米，D50為約20至小于40孩i米，并且D90為35以上至小于85微:米。該尺寸分布指的是至少10體積％的薄層片晶具有高至并包括至少9.5微米的尺寸，至少50體積％的玻璃薄層片晶具有高至并包括20至小于40微米的尺寸，至少90體積％的玻璃薄層片晶具有高至并包括35至小于85微米的尺寸。已經發現，通過改變D10從8到至少9.5微米，得到的顏料更加不精細，這將^t射光并對由顏料形成的膜的閃光產生負面影響。通常尺寸分布將符合高斯分布，顆粒在最大的一維的尺寸為約1到約150微米。通常包括玻璃薄片的合成薄層片晶的厚度為約0.1至5微米以下。所希望的尺寸和尺寸分布可以通過適當地對薄片進行分級，例如通過選定的篩分級等得到。盡管本發明涉及任何類型的合成薄層片晶，玻璃薄片是特別有用的。玻璃的性質不是關鍵性的。對于許多目的而言，所希望的是透明、無色的玻璃薄片，但是也可以使用可以包括已通過在熔體中包括選定的化學品而4皮賦予顏色的玻璃的特種玻璃。玻璃薄片是工業中所希望，因為它們非常具有彈性的并且也可以是光學上具有吸引力的。玻璃主要由Si02和Al203構成并且也可以包括ZnO、CaO、B203、Na20和K20以及FeO和Fe203。玻璃薄片是通過拉伸熔融的玻璃至薄板、球或玻璃管，隨后將玻璃壓碎至薄片而制備的。可以制備大的中空球、然后固化并壓碎以及其他薄片生產方法。玻璃可以分為A玻璃、C玻璃或E玻璃。A玻璃是蘇打-石灰玻璃，并且通常用于生產窗。與鉀相比，A玻璃含有較多的鈉并且還含有氧化鈣。C玻璃也被稱為化學玻璃，是耐酸和濕氣腐蝕的玻璃。C玻璃經常含有氧化鋅以及使薄片更耐化學破壞的其他氧化物。E玻璃或電工用玻璃，如其名稱所暗示的，是針對電子應用設計的，并且盡管在高溫下非常穩定，它對化學攻擊可以是敏感的。以下表1顯示了A、C和E玻璃的幾種商品樣品的組成，以重量百分數計。可以看到，C玻璃以及A和C玻璃在化學組成上變化很大，并且實際上A和E玻璃的組成可以和C玻璃非常類似。表l類<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>在實施本發明時，優選C或化學型玻璃。盡管可以制備A或E玻璃的金屬氧化物涂層，得到的顏料的產品質量不如C玻璃的，因此商業價值有限。當制備Ti02涂覆產品時，可以進行銳鈦礦或金紅石晶體改性。當使用金紅石形式的TK)2時，得到最高質量和最穩定的珠光顏料。另外，所使用的玻璃可以影響二氧化鈦涂層的晶體形式。例如，當使用通常的E玻璃時，所得到的晶體相主要是銳鈥礦。為了獲得金紅石，必須使用能夠將Ti02引向金紅石改性的添加劑。有用的金紅石導向劑(director)例如錫公開于被轉讓給同一受讓人的美國專利4,038,099和5,433,779中，上述文獻全文引用于此。如果希望用二氧化鈦對本合成薄層片晶進行涂覆并且希望金紅石二氧化鈦的話，金紅石導向劑位于二氧化鈦附近。其他層可以存在于玻璃和金紅石導向劑/金紅石二氧化鈥之間。在玻璃薄片上形成薄的外層并且賦予其所需要的珠光特性和干涉顏色的材料是經選擇的高折光指數半透明金屬氧化物。該層的半透明化合物可借助于來自具有高折光指數的薄的透明層的干涉顏色提供色彩。適用于本發明的優選半透明金屬氧化物為二氧化鈦和氧化鐵。另一方面，當單獨使用時采用類似方式起作用的其它代表性金屬氧化物包括鋯、鉻、鎳、鈷、錫的氧化物及其含水形式。采用金屬氧化物涂覆玻璃薄片通常按照形成金屬氧化物涂層的云母的領域中已知的方法進行。通常，所述方法包括^t玻璃薄片顆粒和將^L體與薄片上形成含水氧化鈦或其它金屬氧化物膜涂層的前體混合。例如，鐵和鋯的氧化物單獨或者加上氧化鈦涂層是有用的涂層。在涂覆過程中，玻璃薄片^:在優選蒸餾過的水中。玻璃薄片在水中的濃度可以為約5%-30%，盡管通常優選的濃度為約10%-20%。在將玻璃*在水中并且置于適當的容器中之后，加入適當的鈦或其它金屬來源材料。在添加鈦或其它金屬的過程中通過使用適合的堿例如氬氧化鈉使所得到的M體的pH保持在適當的水平以使含7jc二氧化鈦或含水金屬氧化物在玻璃薄片上產生沉淀。酸的水溶液例如鹽酸可用于調節pH。如果需要，可將涂覆的薄片在煅燒成最終的珠光顏料之前洗滌和干燥。盡管可以類似地使用本領域已知的其它來源，但鈥的來源優選為四氯化鈦。盡管可以使用本領域已知的任何其它鐵來源，但鐵的來源優選為氯化鐵。如果需要，可順序沉積鈥和鐵的涂層。方法是本領域公知的。例如，再次參見前述US專利3,331,699，在此將其全文引入以作參考，現在已發現玻璃薄片可采用具有高折光指數的金屬氧化物例如二氧化鋯、氧化鉻等、特別是二氧化鈦或水合二氧化鈦和氧化鐵的顆粒的半透明層涂覆，條件是首先在玻璃薄片上沉積包含非常細微金屬氧化物粉末的成核表面，上述金屬氧化物粉末不溶于由其沉積所述金屬氧化物的半透明層的酸性溶液。所得到的產品為珠光薄片顏料，該顏料顯示出隨金屬氧化物半透明層厚度的變化而變化的高度有光澤的閃光以及明亮的色彩。根據US專利3,331,699的方法，珠光薄片顏料包含三種組分l)玻璃薄片基質，2)沉積在玻璃薄片上的酸不溶性金屬氧化物，在所述玻璃薄片上形成對于沉積半透明金屬氧化物顆粒的層而言可接受的成核表面，和3)在酸不溶性金屬氧化物表面上沉積的經選擇的小顆粒尺寸的金屬氧化物的薄的半透明層。在任何情況下，隨后將經處理的玻璃薄片懸浮水中，向水中添加鈦鹽例如硫酸氧鈥的強酸溶液。加熱混合物，使鈥鹽水解成含水二氧化鈦，所述含7JC二氧化鈦立即并且選擇性沉積在經處理的玻璃薄片上。沉積在薄片上的含水二氧化鈦的量可按添加到水解淤漿中的鈦鹽液體的量成比例增加以及按加熱時間成比例增加。隨著上述過程的進行，隨后可以通過觀察干涉顏色從初始銀色外觀變為金色，并且逐漸變為紅色、紫色、藍色和綠色而跟蹤外層的含水二氧化鈦半透明層的厚度。通過適當選擇所用鈦鹽的量，可容易地獲得任何所需的千涉顏色。解釋干涉顏色的光學原理是公知的并且在許多物理光學的教科書例如RobertW.Wood的PhysicalOptics,thirdedition,NewYork,1936第198頁中進行討論。簡單地說，干涉是與光從薄膜表面反射相聯系的光學現象，其中入射光的某些波長的強度降低(相消干涉(restructiveinterference))并且其它波長增強(相長干涉(constructiveinterference))。影響特定波長的程度取決于膜的厚度及其折光指數。當厚度使得從膜的一個表面反射的光與穿過膜并從另一個表面反射出來的光不同相，則存在相消干涉。由于當光從較高折光指數的介質表面反射時存在相位反轉，因此當高折光指數的膜中有效光程(厚度乘以折光指數的兩倍)是一個波長或簡單多倍波長時滿足最大相消干涉(最小反射)的條件。考慮到膜的折光指數，N，對于相消干涉而言其厚度(纟)與任一種波長入由以下公式給出^=nX/2N其中w為通常不大于5的小的整數。出于相同的推理，如果在相中出現兩種光，則存在反射增強或反射最大量。再次假設相位反轉，當有效光程是半個波長或其奇數倍時滿足該條件，對于厚度而言在最大反射處的公式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>其中"為0或通常不大于5的小的整數。當w大于l時，通常將干涉稱作高階、二階、三階等等。根據以上所述，可以看出本發明的珠光顏料組合物通過將玻璃薄片在水介質中采用適當金屬氧化物的膠態懸浮體調成漿制備，由此所述金屬氧化物作為成核表面沉積在玻璃薄片上并且在由其中沉積金屬氧化物的半透明層的酸性溶液中不溶。玻璃薄片上的金屬氧化物通過加熱和/或攪拌含有玻璃薄片的水介質而變得不溶解。1^經處理的玻璃薄片對于由金屬，例如鈦、鋯、鉻、鐵、鎳、錫或鈷的鹽溶液沉積具有高折光指數的半透明金屬氧化物的外層而言是可接受的。作為成核表面需要沉積的金屬氧化物的量對于最佳結果而言似乎是在某種程度上關鍵的，盡管所使用的最佳量對于不同的有用試劑而言有所不同。金屬氧化物的最小用量為基于玻璃薄片的重量至少約0.2%的金屬氧化物。使用氧化錫時，優選的量為0.5%-2%,但可使用大得多的量，最高至35%或者甚至是50%，以重量計，在較高水平時質量有所損失。使用含水Ti02作為成核表面時，最佳量位于上述范圍的較低部分，即0.4%-1%，優選0.4%-0.5%，以重量計。纖維狀氧化鋁的最佳量也在上述范圍的較低部分，例如1%-5%，以重量計。對于大部分目的而言，形成成核表面的優選且最通用的金屬氧化物為錫氧化物。為方侵^見，將其看作是氧化錫(Sn02)，但其確切的性質未知，因此命名為"錫氧化物"。它大概首先作為含水氧-鹽(例如氧-氯化物)沉淀并且在不溶解化的步驟中大量轉化為氧化物。各種錫鹽可用作錫氧化物的來源并且二價錫鹽和四價錫鹽均是適用的。許多錫鹽的特征是溶液在稀釋時容易水解形成帶正電的高度膠態的懸浮體。上述形成膠態懸浮體的明顯趨勢看來是使錫化合物在所建議的應用中如此通用的特性。通過加熱，或者通過干燥分離的薄片或者通過將淤漿加熱至較高的溫度易于實現錫氧化物的成核表面的不溶解化。含水二氧化鈦或含水二氧化鋯的成核表面的成功沉積要求特別小心，因為上述化合物的膠態懸浮體的形成不像錫化合物一樣易于獲得。但是，制備上述含水金屬氧化物的膠態懸浮體的技術是公知的。例如，如果將沉淀的含水二氧化鈥洗滌至沒有溶解的鹽，并且將任何殘余的酸最終中和，則所得到的糊通過添加少量鹽酸易于膠溶成膠態懸浮體。類似的技術可用于制備含水二氧化鋯的膠態懸浮體，除了優選醋酸作為膠溶酸。玻璃薄片暴露于所述膠體，隨后進行用于不溶解化的熱處理產生有效的成核表面。還可以在玻璃薄片的存在下形成膠態懸浮體，通過將薄片在很稀的硫酸氧鈦溶液(基于Ti02含量，以0.1%濃度的數量級計)中調成漿，隨后緩慢加熱至接近沸騰，成核表面幾乎瞬時沉積。含水氧化鋯的成核表面也可采用類似方式沉積。在使用纖維狀勃母石作為成核表面時，首先必須通過強烈攪拌將其以膠體形式^在水中，之后將玻璃薄片在所述膠態懸浮體中調成漿，將其從水中分離并在溫度為80。C或以上干燥。這種形式的氧化鋁，通常稱為纖維狀勃母石，與未轉化成纖維狀勃母石并且在稀酸中不容易不溶的通常形式的氧化鋁水合物相比，在其形成可轉化為酸不溶性形式的帶正電的膠態懸浮體的性能方面十分獨特。相對于經處理的玻璃薄片所用的鈥鹽的量可在寬范圍內變化并且僅作為對最終氧化物涂層厚度的控制是重要的。通常，作為Ti()2計算的用量可以為從約4份/100份玻璃薄片至高至約40份/100份玻璃薄片，對于Ti02的優選范圍為約4-20份/100份玻璃薄片。當然，Ti02的用量反映在沉積的層的厚度和所得到的干涉顏色方面。下面的表2列出了對于1102而言一系列樣品的分析，十分明顯，在玻璃薄片上實際沉積的TK)2的量與所得到的干涉顏色之間存在相互關系。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>已發現外面的半透明層在厚度方面可在約20納米-約250納米范圍內變化以便生產顏色隨層厚增加變化的產品。在本發明的效果顏料上可需要外部處理。有用的外部處理的實例公開于被轉讓給同一受讓人的US專利5,156,889、5,423,912和5,759,255中，在此將其全文引入以作參考。本發明的產品在所有類型的汽車'冶科應用方面均具有用途。例如，這些效果顏料可以主色或作為裝飾劑(stylingagent)用于噴涂所有類型的汽車和非汽車。類似地，它們可以在所有粘土/膠木/木材/玻璃/金屬/琺瑯/陶瓷和無孔或多孔表面上使用。該效果顏料可用于涂料組合物或摻入玩具工業用或家用的塑料制品中。所述效果顏料可浸漬到纖維中以賦予衣物和地逸新的和美的著色。它們可用于改善鞋、橡膠和塑料/大理石地板、塑料墻板和所有其它塑料產品的外觀。另外，這些顏色可用于所有類型的模型愛好。又由于溫度、pH、剪切、成本和不能在不破壞結晶結構的情況下獲得高的總固含量，天然珠光顏料僅具有有限的工業應用。本發明的組合物可用于其中的上述組合物是本領域普通技術人員的。實例包括印刷油墨、指甲油、漆、熱塑性和熱固性材料、天然樹脂和合成樹脂。一些非限定性實例包括聚苯乙烯及其混合聚合物、聚烯經，特別是聚乙烯和聚丙烯，聚丙烯酸類化合物、聚乙烯基化合物，例如聚氯乙烯和聚醋酸乙烯酯，聚酯和橡膠，還有由粘膠和纖維素醚制備的纖絲、纖維素酯、聚酰胺、聚氨酯、聚酯，例如聚對苯二甲酸乙二醇酯和聚丙烯腈。為了全面介紹各種顏料應用，參見TempleC.Patton編輯，ThePigmentHandbook,vol.II,ApplicationsandMarkets,JohnWileyandSons,NewYork(1973)。此外，關于油墨例如參見R.H.Leach編輯，ThePrintingInkManual,FourthEdition,VanNostrandReinhold(International)Co.Ltd.,London(1988)，特別是第282-591頁；關于涂料C.H.Hare,ProtectiveCoatings,TechnologyPublishingCo.,Pittsbrugh(1994)，特別是第63-288頁。將上述參考文獻引入以作參考，因為它們教導了其中可使用本發明的組合物的油墨、涂料和塑料組合物、制劑和汽車，包括著色劑的量。在化妝品領域，該效果材料可用在所有的化妝品和個人護理應用中，當然，應滿足所有法規要求。因此，它們可用在噴發膠、腿部化妝品、驅蟲水、睫毛餅/膏、指曱油、指曱油去除劑、香水和所有類型的洗發水(凝膠或液體)。另外，它們可用于剃須膏(無刷、泡沫、氣溶膠的濃縮物)、皮膚光亮膏(skinglosserstick)、皮膚用化妝品、頭發修飾化妝品、眼影(液體、香脂(pomade)、膏、餅(pressed)或乳)、眼線筆、古龍香膏、古龍水、古龍潤膚劑、泡沫浴劑、爽膚水(保濕、清潔、止痛、收斂)、剃須后乳液、浴后乳液和防曬乳液。對于化妝品應用的評論，參見Cosmetics:ScienceandTechnology,22ndEd.，Eds:M.S.BalsamandEdwardSagarin,Wiley-Interscience(1972)和deNavarre,TheChemistryandScienceofCosmetics,2ndEd.，Vols.1and2(1962),VanNostrandCoInc.,Vols.3and4(1975)，ContinentalPress,在此將其兩者引入以作參考。為了進一步解釋本發明，下面列出了各種非限定性實施例。在這些實施例以及本說明書和權利要求書中，所有的份數和百分數均以重量計并且所有的溫度均以攝氏度計，除非另外說明。權利要求1、一種包含涂覆有半透明金屬氧化物膜的合成薄層片晶的效果顏料，所述合成薄層片晶的尺寸分布表征為D10為至少9.5微米，D50在約20與小于40微米之間，D90為超過50至小于85微米。2、權利要求1的效果顏料，其中所述尺寸分布基本上為高斯分布。權利要求1的效果顏料，其中所述合成薄層片晶基質包含玻璃薄3、權利要求1的效果顏料,其中所述合成薄層片基質包含玻璃薄片。4、權利要求l的效果顏料，其中所述金屬氧化物膜包含二氧化鈦。5、權利要求1的效果顏料，其中所述金屬氧化物膜包含氧化鐵。6、權利要求1的效果顏料，其D10為約9.5微米，D50為約22微米，D90為約45微米。7、權利要求1的效果顏料，其中所述合成薄層片晶選自氧化鋁、二氧化硅、氯氧化4it、氮化硼和玻璃。8、權利要求l的效果顏料，其中所述金屬氧化物為二氧化鈦、氧化鐵、氧化鋯、氧化鉻、氧化鎳、氧化鈷、氧化錫或其組合。9、采用權利要求1的效果顏料著色的化妝品。10、采用權利要求1的效果顏料著色的適用于汽車的涂料。全文摘要通過降低尺寸小于9微米和大于85微米的基質顆粒的量，改善了由合成薄層片晶基質例如玻璃薄片形成的效果顏料的閃光。本發明的效果顏料可用于化妝品、個人護理產品以及工業應用，如汽車涂料。文檔編號C09C1/00GK101189306SQ200680019542公開日2008年5月28日申請日期2006年3月31日優先權日2005年4月1日發明者F·大巴伽拉申請人:巴斯福催化劑公司