專利名稱：一種CaSiO的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種稀土發光材料及發光材料的制備方法，尤其是指一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料及其制備方法；屬于納米發光材料制作技術類。
背景技術：
CaSiO3:Pb，Mn是一種常見的陰極射線發光和光致發光熒光粉，因其具有良好的化學穩定性、熱穩定性和價格低廉等優點而被普遍使用，但目前生產多采用高溫固相法，熒光粉粉體燒結現象嚴重，需要多次球磨、多次燒結篩分后方可應用。主要存在能耗高、產物粒徑較大且發光強度不高等不足。
發明內容
本發明的目的旨在提出一種新的合成工藝，既提高CaSiO3:Pb，Mn熒光粉的熒光強度，并且使其粒子大小、均勻度和微觀形貌得到改善這種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光體材料及制備方法，其特征在于它的化學表達式是0.7CaO·0.025PbO·0.033MnO·1.3SiO2。
它包括基質材料硝酸鈣和二氧硅氣溶膠、熒光敏化劑硝酸鉛、熒光激活劑硝酸錳，及非離子表面活性劑ON70、XL80和T08的任一種；其中的硝酸鈣∶硝酸鉛∶硝酸錳∶二氧化硅氣溶膠按3.2971∶0.1656∶0.2706∶1.5622的重量比配制。
其制造方法依次包含下述步驟A、將Ca(NO3)2、Pb(NO3)2和Mn(NO3)2，加入硝酸和去離子水攪拌溶解；并按混合硝酸鹽∶濃硝酸∶去離子水＝100∶3.75∶134的重量比配制。
B、將上述混合溶液倒入由SiO2氣溶膠與乙醇制成的溶膠中；并按混合溶液∶SiO2氣溶膠∶乙醇＝5.68∶1.00∶20.21重量比配制。
C、加入非離子表面活性劑，于水浴中攪拌后靜置形成凝膠。
D、將形成的凝膠烘干、焙燒，冷卻后取出，即得樣品。
所述凝膠制備過程中水浴溫度為40℃。
凝膠干燥溫度為50℃，預焙燒溫度為900℃，二次焙燒溫度為1200℃。
加入的非離子型表面活性劑體積V1與溶膠的體積V2，比值V1∶V2＝0.1～1∶5。
加入的三種非離子型表面活性劑分別是ON70(C10羰基醇乙氧基化合物)、T08(C13羰基醇乙氧基化合物)和XL80(C10脂肪醇乙氧基化合物)的任一種。
根據以上技術方案提出的本發明，由于采用加入非離子型表面活性劑ON70(C10羰基醇乙氧基化合物)、T08(C13羰基醇乙氧基化合物)和XL80(C10脂肪醇乙氧基化合物)中的一種，使之與二氧化硅氣溶膠制成凝膠，并最終用于制備CaSiO3:Pb，Mn熒光粉。其發光強度均高于高溫固相法所制得的樣品，發光強度最高約為高溫固相法樣品的3倍，其粒子分散性也最好，納米晶平均粒徑在150nm左右。該發明為CaSiO3:Pb，Mn發光材料的制備提供了一條新的途徑，提高了其熒光強度，改善了微觀結構，具有優良的應用性能。
附圖1為高溫固相法(a)和本法(b)的CaSiO3:Pb，Mn紅色熒光發射光譜圖；附圖2為本法制備的CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光粉的XRD圖譜；附圖3為高溫固相法制備(a)的CaSiO3:Pb，Mn紅色熒光粉電鏡圖；附圖4為本法制備(b)的CaSiO3:Pb，Mn紅色熒光粉電鏡圖。
具體實施例方式
實施例1分別稱取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去離子水，在燒杯中攪拌溶解后緩慢倒入由1.5622g SiO2氣溶膠與40mL乙醇制成的溶膠中，加入1mL ON70，于40℃水浴中攪拌15min后靜置12h，然后將形成的凝膠于50℃烘5h即得熒光粉前驅體，將此前驅體轉入剛玉坩堝，緩慢升溫于900℃空氣中焙燒2h，再于1200℃焙燒4h，冷卻后取出，研磨均勻即得樣品。
實施例2分別稱取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去離子水，在燒杯中攪拌溶解后緩慢倒入由1.5622g SiO2氣溶膠與40mL乙醇制成的溶膠中，加入1mL T08，于40℃水浴中攪拌15min后靜置12h，然后將形成的凝膠于50℃烘5h即得熒光粉前驅體，將此前驅體轉入剛玉坩堝，緩慢升溫于900℃空氣中焙燒2h，再于1200℃焙燒4h，冷卻后取出，研磨均勻即得樣品。
實施例3分別稱取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去離子水，在燒杯中攪拌溶解后緩慢倒入由1.5622g SiO2氣溶膠與40mL乙醇制成的溶膠中，加入1mLXL80，于40℃水浴中攪拌15min后靜置12h，然后將形成的凝膠于50℃烘5h即得熒光粉前驅體，將此前驅體轉入剛玉坩堝，緩慢升溫于900℃空氣中焙燒2h，再于1200℃焙燒4h，冷卻后取出，研磨均勻即得樣品。
實施例4分別稱取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去離子水，在燒杯中攪拌溶解后緩慢倒入由1.5622g SiO2氣溶膠與40mL乙醇制成的溶膠中，加入0.1mL XL80，于40℃水浴中攪拌15min后靜置12h，然后將形成的凝膠于50℃烘5h即得熒光粉前驅體，將此前驅體轉入剛玉坩堝，緩慢升溫于900℃空氣中焙燒2h，再于1200℃焙燒4h，冷卻后取出，研磨均勻即得樣品。
實施例5分別稱取3.2971g Ca(NO3)2、0.1656g Pb(NO3)2和0.2706g Mn(NO3)2，加入0.1mL硝酸和5mL去離子水，在燒杯中攪拌溶解后緩慢倒入由1.5622g SiO2氣溶膠與40mL乙醇制成的溶膠中，加入0.5mL XL80，于40℃水浴中攪拌15min后靜置12h，然后將形成的凝膠于50℃烘5h即得熒光粉前驅體，將此前驅體轉入剛玉坩堝，緩慢升溫于900℃空氣中焙燒2h，再于1200℃焙燒4h，冷卻后取出，研磨均勻即得樣品。
正是由于本發明采用溶膠凝膠法，并分別加入三種非離子型表面活性劑ON70(C10羰基醇乙氧基化合物)、TO8(C13羰基醇乙氧基化合物)和XL80(C10脂肪醇乙氧基化合物)的一種，制備了CaSiO3:Pb，Mn熒光粉，其發光強度均高于高溫固相法所制得的樣品，發光強度最高約為高溫固相法樣品的3倍，其粒子分散性也最好，納米晶平均粒徑在150nm左右。該發明為CaSiO3:Pb，Mn發光材料的制備提供了一條新的途徑，提高了其熒光強度，改善了微觀結構，具有優良的應用性能。
權利要求
1.一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料及制備方法，其特征在于它的化學表達式是0.7CaO·0.025PbO·0.033MnO·1.3SiO2
2.如權利要求所述的一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料，其特征在于它包括基質材料硝酸鈣和二氧硅氣溶膠、熒光敏化劑硝酸鉛、熒光激活劑硝酸錳，及非離子表面活性劑ON70、XL80和TO8的任一種；其中的硝酸鈣∶硝酸鉛∶硝酸錳∶二氧化硅氣溶膠按3.2971∶0.1656∶0.2706∶1.5622的重量比配制。
3.如權利要求1所述的一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料，其制造方法依次包含下述步驟A、將Ca(NO3)2、Pb(NO3)2和Mn(NO3)2，加入硝酸和去離子水攪拌溶解；并按混合硝酸鹽∶濃硝酸∶去離子水＝100∶3.75∶134的重量比配制；B、將上述混合溶液倒入由SiO2氣溶膠與乙醇制成的溶膠中；并按混合溶液∶SiO2氣溶膠∶乙醇＝5.68∶1.00∶20.21重量比配制；C、加入非離子表面活性劑，于水浴中攪拌后靜置形成凝膠；D、將形成的凝膠烘干、焙燒，冷卻后取出，即得樣品。
4.如權利要求3所述的一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料，其特征在于所述凝膠制備過程中水浴溫度為40℃。
5.如權利要求3所述的一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料，其特征在于凝膠干燥溫度為50℃，預焙燒溫度為900℃，二次焙燒溫度為1200℃。
6.如權利要求3所述的一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料，其特征在于加入的非離子型表面活性劑體積V1與溶膠的體積V2，比值V1∶V2＝0.1～1∶5。
7.如權利要求2所述的一種CaSiO3:Pb，Mn納米紅色熒光材料，其特征在于混合硝酸鹽的重量百分含量為88.31％Ca(NO3)2、4.44％Pb(NO3)2和7.25％Mn(NO3)2。
全文摘要
本發明涉及一種CaSiO
文檔編號C09K11/77GK1986728SQ200610147490
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月19日 優先權日2006年12月19日
發明者楊良準, 方敏, 楊仕平 申請人:上海師范大學