專利名稱：一種氮摻雜TiO的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種具有良好導電性能的氮摻雜二氧化鈦導電粉及其制備方法，體積電阻率低達2×10-3Ω·cm(40kg/cm2)，該制備方法工藝簡單高效，成本低廉，易于實現工業化。所得產品和所用原料均不含有污染環境的元素，因而對環境友好。本發明屬于無機抗靜電材料領域。
背景技術：
抗靜電材料廣泛應用于炸藥、煤炭、石油化工、紡織、電子等國民經濟各個部門。目前抗靜電材料的種類主要有金屬粉、碳系材料以及一些導電氧化物。金屬粉具有良好的導電性，但一般具有較大的比重，并且耐酸耐堿性以及抗氧化性能差，價格一般比較昂貴。碳黑的電阻率一般在0.2～50Ω·cm，原料來源豐富、成本低、質輕，但分散性、耐油和附著能力差。導電氧化物一般以云母粉、鈦白粉、氧化鋅、重晶石、石英粉等為核體，通過表面包覆摻Sb氧化錫的辦法來制備導電粉。這類材料的電阻率相對較大，并且工藝復雜，成本較高。
二氧化鈦導電粉無毒、具有良好的導電性和穩定性，是良好的抗靜電劑和電磁屏蔽劑，大量應用于炸藥、煤炭、石油、化工、紡織等國民經濟各個部門。目前制備二氧化鈦導電粉的方法主要有兩種，1.表面包覆導電膜，采用化學共沉淀法在二氧化鈦粉體表面沉積摻Sb的SnO2透明導電膜，該方法制備的導電粉具有較高的白度，電阻率在101～102Ω·cm數量級，具有顏料和抗靜電的雙重作用，然而其生產工藝復雜，導致成本較高。2.高溫或在還原氣氛下加熱制備低價氧化鈦——鈦黑，高溫下，TiO2將部分失去氧，偏離化學計量比，表示為TinO2n-1，部分氧原子和鈦原子離開晶格位置形成缺陷中心，二氧化鈦內部產生大量的載流子，使其導電性大為提高。電阻率在一般在10-1～101Ω·cm數量級。
發明內容
本發明的目的是提供一種具有良好導電性能的二氧化鈦導電粉，其特征在于以二氧化鈦或者偏鈦酸為原料，在高溫下與氨氣或氮氣或有機胺反應進行N摻雜，體積電阻率低達2×10-3Ω·cm(40kg/cm2壓力下)。其組成為TiO2-xNy。同時提供一種工藝簡單高效，成本低廉，易于實現工業化的制備方法。
本發明的目的是這樣實現的將二氧化鈦粉體或者偏鈦酸置于高溫爐中，以5～100cm/min流速通入氨氣或氮氣或有機胺，升溫到700～1500℃，反應0.5～25小時，在氨氣或氮氣氣氛中降至室溫，即制得摻N二氧化鈦導電粉。
本發明的優點是通過高溫摻N制備的二氧化鈦導電粉，具有良好的導電性，體積電阻率低達2×10-3Ω·cm(40kg/cm2)，顏色為灰黑色或深紅棕色，并且具有良好的穩定性、分散性和耐候性。該制備方法工藝簡單高效，成本低廉，易于實現工業化。所得產品和所用原料均不含有污染環境的元素，因而對環境友好。
為了更好的闡明本發明的科學意義和實際價值，下面結合實例和附圖來進行詳細說明。
圖1按實施例1、實施例2、實施例5所制備的摻N二氧化鈦導電粉的X-射線衍射圖。橫坐標為衍射角2θ，縱坐標為衍射強度。a、b、c分別代表按實施例1、實施例2、實施例5制備的摻N二氧化鈦的X-射線衍射圖。
圖2按照施例1、實施例2、實施例5所制備的摻N二氧化鈦導電粉的紫外-可見光吸收性能圖。橫坐標為波長，縱坐標為光反射率。a、b、c分別代表按實施例1、實施例2、實施例5制備的摻N二氧化鈦的紫外-可見光吸收性能圖。
實施例1稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產，48nm)8克，置于石英管爐中，以30cm/min流速通入氨氣，升溫到1000℃，反應5個小時，然后在氨氣氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為2.0×10-3Ω·cm，N元素含量為9.2％，產品組成為TiO132N0.5。產品在紫外可見光范圍內有很強的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實施例2稱取偏鈦酸(工業用品)10克，置于石英管爐中，以40cm/min流速通入氨氣，程序升溫到800℃，反應12個小時，然后在氨氣氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為4.0×10-3Ω·cm，N元素含量為7.33％，產品組成為TiO1.42N0.4。產品在紫外可見光范圍內有很強的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實施例3稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產，48nm)5克，置于石英管爐中，以30cm/min流速通入氮氣，程序升溫到1400℃，反應15個小時，然后在氮氣氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為3.0×10-3Ω·cm，N元素含量為11.8％，產品組成為TiO1.18N0.64。產品在紫外可見光范圍內有很強的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實施例4稱取偏鈦酸(工業用品)3千克，置于氣氛爐中，以20cm/min流速通入氨氣，程序升溫到900℃，反應24個小時，然后在氨氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為2.3×10-3Ω·cm，N元素含量為15％，產品組成為TiO1.06N0.82。產品在紫外可見光范圍內有很強的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實施例5以納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產，48nm)為原料，在高溫回轉爐中連續進料，爐溫升到1000℃，以30cm/min流速通入氨氣，每小時可生產5公斤二氧化鈦導電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為3.6×10-3Ω·cm，N元素含量為10.7％，產品組成為TiO1.22N0.58。產品在紫外可見光范圍內有很強的光吸收性能，吸收率在95％以上。
權利要求
1.一種具有良好導電性能的TiO2導電粉，其特征在于所述的導電粉為摻氮二氧化鈦導電粉，其組成為TiO2-xNy
2.根據權利要求1所述的摻氮二氧化鈦導電粉，其特征在于x＝0.2～2，y＝0.1～1.0。
3.根據權利要求1所述的摻氮二氧化鈦導電粉，其特征在于將鈦原料置于高溫爐中，以一定流速通入氮原料，升溫到700～1500℃，反應0.5～25小時后，降至室溫，即制得摻氮二氧化鈦導電粉。
4.根據權利要求3所述的摻氮二氧化鈦導電粉的制備方法，其特征在于鈦原料為二氧化鈦或偏鈦酸。
5.根據權利要3所述的摻氮二氧化鈦導電粉的制備方法，其特征在于氮原料為氨氣、氮氣、尿素、有機胺中的任意一種。
全文摘要
本發明涉及一種具有良好導電性能的氮摻雜二氧化鈦導電粉及其制備方法。氮摻雜二氧化鈦導電粉，其組成為TiO
文檔編號C09K3/16GK101026024SQ200610131909
公開日2007年8月29日 申請日期2006年10月10日 優先權日2005年12月9日
發明者馮良榮, 袁明軍, 崔文全, 李蘋 申請人:中國科學院成都有機化學有限公司