專利名稱:一種用于無機顏填料的高分子分散劑及其制備方法
一種用于無機顏填料的高分子分散劑及其制備方法
技術領域:
本發明涉及一種聚合物高效分散劑,特別涉及的是用于無機顏填料的高分子分散劑。背景技術:
隨著國家建設的不斷發展,水性涂料近十幾年來發展迅速,產量不斷提高。涂料是含有 高分子乳液,溶劑,助劑和顏料的多組分體系,組分間的相互作用和每個組分對涂料性質都 有一定影響。其中,顏料分散更是涂料質量的關鍵。顏料能否在體系中均勻分散且能保持穩 定,決定著涂料的屈服值和涂膜的光澤,遮蓋力等。而且高的分散效率可產生良好的經濟效 益,并確保采用最實際和經濟的方法可使顏料獲得最佳的顏色效果。
超分散劑由親油基(即疏水端)和親水基(即親水端)組成。其中常見的親油基有芳基、 烷芳基、烴鏈等非極性基團,常見疏水端單體多為不飽和烴類,如苯乙烯、乙烯、丁二烯、 二異丁烯、甲基乙烯醚、乙酸乙烯酯、d—甲基苯乙烯等;常見的親水基有羧基、磺酸基、 羥基、氨基及長的聚醚鏈等,常見親水端單體為丙烯酸(酯)、馬來酸(酯)及它們的衍生物。 不同親油一親水基的組合可得到種類繁多的分散劑。
發明內容
本發明的目的是提供一種具有新型分子結構的高分子分散劑,該分散劑對無機顏填料具 有很好的分散穩定性。
一種用于無機顏填料的高分子分散劑,其結構式如下所示
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上述用于無機顏填料的高分子分散劑的制備方法,包括如下步驟
1) 馬來酸酐酯化物的合成方法:在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計的三頸瓶中,按1:0. l
0. 5摩爾比的比例加入馬來酸酐和C1 C12的一元醇,然后恒溫使馬來酸酐酯化0. 5 3小時, 得到部分酯化的馬來酸酐,備用;
2) 聚合物的合成將馬來酸酐、苯乙烯和部分酯化的馬來酸酐按摩爾比為1:1:1取樣, 引發劑為過氧化二甲苯甲酰,用量為反應物總重量的0.5% 3%,在帶有攪拌裝置、恒壓滴 液漏斗、冷凝管和溫度計的四口瓶中,將馬來酸酐、少于一半的苯乙烯和少于 f-的過氧化 二甲苯甲酰倒入四口瓶,并且加入50 150ml甲苯作為溶劑,然后在N2氣保護卜進行反應, 溫度控制在50 10(TC,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的苯乙烯與過氧化甲苯甲
酰混合后滴加進去,同時開始滴加部分酯化的馬來酸酐,滴加完畢后,保持恒溫/i; 5o ioo 'C下繼續反應2 4小時,最后降溫,抽濾,得到粗產品;
3) 粗產品的后處理將抽濾后得到的粗產品用丙酮洗滌,除去不溶物,于50 80'C左右
在烘箱中烘干,得到白色粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物;
4) 高分子分散劑的制備在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計的三頸瓶中,加入二甲
基乙醇胺水溶液,然后慢慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其溶 解,直到體系PH值為7 8左右,此時停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,得到的 淡黃色粘度為6. 5~7. 5厘泊的液體為成品。
本發明的優點(1)快速充分的潤濕顆粒,縮短達到合格顆粒細度的研磨時間;(2)可 大幅度提高研磨基料中的固體顆粒含量,節省加工設備與加工能耗;(3)分散均勻,穩定性
好,從而使分散體系的最終使用性能顯著提高。具體實施方式
本發明中可采用均相聚合法和非均相聚合法,優先采用非均相聚合法;過氧化二甲苯甲 酰的用量為0.5% 3%;反應時間控制在3 6小時;其中本發明主要控制部分是馬來酸酐 的酯化問題,其酯化可用C1 C12的一元醇,優選正丁醇,在反應中控制酯化度在10 50%。
反應式如下所示
<formula>formula see original document page 4</formula>
下面的具體實施例是對本發明作進一步說明,并不是對發明內容的限制。 實施例1:
在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計的三頸瓶中,加入90g馬來酸酐(MA)和和10g正丁 醇,然后恒溫在6(TC左右,使馬來酸酐(MA)酯化lh左右。
在帶有攪拌裝置、恒壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計的四口瓶中,把26g馬來酸酐、9g苯 乙烯和0.5g的過氧化二苯甲酰倒入四口瓶,并且加入100ML甲苯作為溶劑;然后在&氣保 護下進行反應,溫度控制在8(TC左右,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的18g苯乙烯 與lg過氧化二甲苯甲酰的混合液滴加進去,同時開始滴加46g部分酯化的馬來酸酐,滴加完 畢后,保持恒溫在80'C下繼續反應一定時間。然后降溫,抽濾,得到粗產品。
將抽濾后得到的粗產品用丙酮洗滌,除去不溶物,干7(TC左右在烘箱中烘干,得到白色 粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物。
在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計的三頸瓶中,加入二甲基乙醇胺水溶液,然后慢 慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其溶解,直到體系PH值為7 8 左右,此時停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,得到的淡黃色粘度為6.5 7.5厘 泊的液體為成品。 實施例2:
在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計的三頸瓶中,加入83g馬來酸酐和和17g正丙醇。然 后恒溫在7(TC左右,使馬來酸酐(MA)酯化2h左右。
在帶有攪拌裝置、恒壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計的四口瓶中,把25g馬來酸酑、10g 苯乙烯和0. 5g的過氧化二苯甲酰倒入四口瓶,并且加入100ML甲苯作為溶劑;然后在&保護 下進行反應,溫度控制在50。C左右,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的18g苯乙烯與 1.5g過氧化二甲苯甲酰的混合液滴加進去,同時開始滴加45g部分酯化的馬來酸酐,滴加完 畢后,保持恒溫在8(TC下繼續反應一定時間。然后降溫,抽濾,得到粗產品。
將抽濾后得到的粗產品用丙酮洗滌,除去不溶物,于7(TC左右在烘箱中烘干,得到白色 粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物。
在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計的三頸瓶中,加入二甲基乙醇胺水溶液,然后慢 慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其溶解,直到體系PH值為7 8 左右,此時停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,得到的淡黃色粘度為6.5 7.5厘 泊的液體為成品。
權利要求
1、一種用于無機顏填料的高分子分散劑,其結構式如下所示
2、 制備權利要求1所述的用于無機顏填料的高分子分散劑的方法,包括如下步驟-1) 馬來酸酐酯化物的合成方法在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計的三頸瓶中,按1:0. l 0. 5摩爾比的比例加入馬來酸酐和C1 Q2的一元醇,然后恒溫使馬來酸酐酯化0. 5 3 小時,得到部分酯化的馬來酸酐,備用;2) 聚合物的合成將馬來酸酐、苯乙烯和部分酯化的馬來酸酐按摩爾比為1:1:1取樣,引 發劑為過氧化二甲苯甲酰,用量為反應物總重量的0.5% 3%,在帶有攪拌裝置、恒 壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計的四口瓶中,將馬來酸酐、少于一半的苯乙烯和少于一半 的過氧化二甲苯甲酰倒入四口瓶,并且加入50 150ml甲苯作為溶劑,然后在N2氣保 護下進行反應,溫度控制在50 100。C,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的苯乙 烯與過氧化二甲苯甲酰混合后滴加進去,同時開始滴加部分酯化的馬來酸酐,滴加完畢 后,保持恒溫在50 10(TC下繼續反應2 4小時,最后降溫,抽濾,得到粗產品;3) 粗產品的后處理將抽濾后得到的粗產品用丙酮洗滌,除去不溶物,于50 8(TC左右 在烘箱中烘干,得到白色粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物;4) 高分子分散劑的制備在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計的三頸瓶中,加入二甲基乙醇胺水溶液,然后慢慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其 溶解,直到體系PH值歲7 8左右,此時停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物, 得到的淡黃色粘度為6. 5 7. 5厘泊的液體為成品。
全文摘要
本發明公開了一種用于無機顏填料的高分子分散劑,其結構式如下所示還公開了該分散劑的制備方法,包括如下步驟1)馬來酸酐酯化物的合成方法;2)聚合物的合成;3)粗產品的后處理;4)高分子分散劑的制備。本發明的優點1)快速充分的潤濕顆粒,縮短達到合格顆粒細度的研磨時間;2)可大幅度提高研磨基料中的固體顆粒含量,節省加工設備與加工能耗;3)分散均勻,穩定性好,從而使分散體系的最終使用性能顯著提高。
文檔編號C09C3/00GK101096393SQ200610100819
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月27日 優先權日2006年6月27日
發明者何唯平, 關有俊 申請人:深圳市海川實業股份有限公司;深圳海川化工科技有限公司