專利名稱：溶劑橙2a的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溶劑橙2A，英文名稱Solvent Orange 2A，顏料索引號溶劑橙62#，堅(jiān)牢度(耐光性5-6，耐熱性160)，溶解度(克/每升)(乙基纖維素-，二甲苯-，乙酸乙酯150，甲基異丁基酮100，環(huán)己酮300，甲乙酮300，正丁醇300，乙醇300)。用途主要應(yīng)用于木器染色、各種天然及合成皮革的著色，及各類金屬透明涂料、溶劑型油墨、鋁箔、真空電鍍薄膜及燙金材料的著色。其結(jié)構(gòu)式為[A→Cr←A]NH2R(其中R為碳原子在10-12的烷基，A為 目前生產(chǎn)溶劑橙2A的通常工藝包括以下步驟1、偶合反應(yīng)4-硝基-2-氨基苯酚經(jīng)重氮化反應(yīng)后，與1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產(chǎn)物經(jīng)過濾，水洗干燥后即為偶氮物A，其結(jié)構(gòu)式為
2、絡(luò)合反應(yīng)將醇醚類混合溶劑(乙二醇∶乙二醇乙醚為2∶1)和絡(luò)合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)加熱至100℃，加入偶氮物A，升溫回流至130℃，反應(yīng)4小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B，其結(jié)構(gòu)式為[A→Cr←A]-Na+。
3、取代反應(yīng)將絡(luò)合物B在水中打漿，加入非離子表面活性劑R-NH2Cl(R碳原子在10-12的烷基)，升至60℃，反應(yīng)4小時(shí)，過濾，水洗，干燥得溶劑橙2A。
現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的絡(luò)合反應(yīng)采用醇醚類混合溶劑和絡(luò)合劑CRF升溫至100℃，并采用回流反應(yīng)步驟，導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間長，溶劑用量也非常大，生產(chǎn)成本很高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有生產(chǎn)工藝存在的問題，提供一種改進(jìn)的溶劑橙2A生產(chǎn)藝。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，它以4-硝基-2-氨基苯酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮為基本原料，工藝步驟包括偶合反應(yīng)、絡(luò)合反應(yīng)和取代反應(yīng)步驟制備而成，其特征在于所述絡(luò)合反應(yīng)步驟如下將酰胺類混合溶劑加入醇醚類溶劑與絡(luò)合劑CRF中，加熱至100℃，加入偶氮反應(yīng)生成的中間產(chǎn)物偶氮物A，不用回流，直接升溫至138-150℃，反應(yīng)2.5-3.5小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。
所述酰胺類混合溶劑選用二甲基甲酰胺與甲酰胺的混合溶劑。
所述酰胺類混合溶劑選用二甲基甲酰胺與甲酰胺按(3.5-4.5)∶1配比制成的混合溶劑。
所述醇醚類溶劑選用丙二醇醚類溶劑，其分子式為HOCH2CH2CH2O-R，其中R為碳原子1-5的烷基。
本發(fā)明中各原料用量的重量比為4-硝基-2-氨基苯酚∶1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮∶混合溶劑∶絡(luò)合劑CRF∶非離子表面活性劑＝(3.3-3.7)∶(3.4-3.8)∶(6.8-7.2)∶(O.8-1.2)∶(2.3-2.7)，其中混合溶劑中酰胺類混合溶劑與醇醚類混合溶劑的重量比為6∶1，酰胺類混合溶劑中二甲基甲酰胺與甲酰胺的重量比為(7-9.5)∶1。以上各原料的用量關(guān)系為常規(guī)用量，只有混合溶劑的用量為現(xiàn)有技術(shù)中單純采用醇醚類混合溶劑用量的一半左右。
本發(fā)明各工序的化學(xué)反應(yīng)式如下重氮化反應(yīng) 偶合反應(yīng) 絡(luò)合反應(yīng) 取代反應(yīng) -Na++R-NH2Cl→[A→Cr←A]NH2R+NaCl(溶劑橙2A)本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的生產(chǎn)工藝相比現(xiàn)有技術(shù)在主要在絡(luò)合反應(yīng)工序中作了改進(jìn)，具體描述如下絡(luò)合反應(yīng)將酰胺類混合溶劑加入醇醚類溶劑與絡(luò)合劑CRF中，加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至138-150℃，反應(yīng)2.5-3.5小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。所用酰胺類混合溶劑為二甲基甲酰胺與甲酰胺的混合溶劑。所用酰胺類混合溶劑為二甲基甲酰胺與甲酰胺按(3.5-4.5)∶1配比制成的混合溶劑。所用醇醚類溶劑為丙二醇醚類溶劑，其分子式為HOCH2CH2CH2O-R，其中R為碳原子1-5的烷基。
本發(fā)明中的絡(luò)合反應(yīng)步驟采用高沸點(diǎn)的酰胺類混合溶劑即二甲基甲酰胺與甲酰胺的混合溶劑與丙二醇醚溶劑合用，由于酰胺類混合溶劑比現(xiàn)有工藝的醇醚類溶劑的溶解性好，極性強(qiáng)。本發(fā)明中醇醚類溶劑采用了與現(xiàn)有技術(shù)不同的丙二醇醚類溶劑，在其化學(xué)結(jié)構(gòu)上有兩個(gè)具有強(qiáng)溶解能力的基團(tuán)-醚鍵和羥基，前者具有親油性，可溶解憎水性化合物；后者有親水性，可溶解水溶性化合物，是性能優(yōu)良的通用性溶劑。本發(fā)明絡(luò)合反應(yīng)過程中不回流，直接升溫，減少了反應(yīng)時(shí)間，設(shè)備利用率較高。
本發(fā)明所用混合溶劑用量要大大少于純粹的醇醚類溶劑，如生產(chǎn)1噸溶劑橙2A需要700千克混合溶劑，酰胺類混合溶劑600千克，丙二醇丁醚溶劑100千克，其中二甲基甲酰胺與甲酰胺按4∶1重量比配制而成，二甲基甲酰胺單價(jià)7000元/噸，甲酰胺8500元/噸，丙二醇丁醚單價(jià)14000元/噸，生產(chǎn)每噸溶劑黃BL所需酰胺類混合溶劑的成本為5780元。而原有工藝中生產(chǎn)每噸溶劑橙2A所需醇醚類混合溶劑(乙二醇與乙二醇乙醚按重量比2∶1)的用量為本發(fā)明的二倍左右，約為1400千克，而乙二醇的單價(jià)9000元/噸，乙二醇乙醚單價(jià)16000元/噸，生產(chǎn)每噸溶劑橙2A所需醇醚類混合溶劑的成本為15867元?；旌先軇┑挠昧恐幌喈?dāng)于現(xiàn)有技術(shù)中用量的一半，從而大大降低了生產(chǎn)成本，比現(xiàn)有生產(chǎn)工藝降低了1萬元/噸產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合工藝流程圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述實(shí)施例1按圖1所示的工藝步驟。
一、偶合反應(yīng)350千克4-硝基-2-氨基苯酚經(jīng)重氮化反應(yīng)后，與360千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產(chǎn)物經(jīng)過濾，水洗干燥后即得中間產(chǎn)物偶氮物A。
二、絡(luò)合反應(yīng)將600千克由二甲基甲酰胺與甲酰胺按4∶1的重量比配制成的混合溶劑加入到100千克丙二醇丁醚類溶劑與100千克絡(luò)合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)中，加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至138-150℃，反應(yīng)3小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。
三、取代反應(yīng)將絡(luò)合物B在水中打漿，加入250千克非離子表面活性劑R-NH2Cl(R為碳原子在10-12的烷基)，升溫至60℃，反應(yīng)4小時(shí)，過濾，水洗，干燥得1000千克溶劑橙2A。
實(shí)施例2一、偶合反應(yīng)340千克4-硝基-2-氨基苯酚經(jīng)重氮化反應(yīng)后，與350千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產(chǎn)物經(jīng)過濾，水洗干燥后即得中間產(chǎn)物偶氮物A。
二、絡(luò)合反應(yīng)將583千克由二甲基甲酰胺與甲酰胺按3.5∶1的重量比配制成的混合溶劑加入到97千克丙二醇乙醚與90千克絡(luò)合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)中，加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至138-150℃，反應(yīng)2.8小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。
三、取代反應(yīng)將絡(luò)合物B在水中打漿，加入230千克非離子表面活性劑R-NH2Cl(R為碳原子為10的烷基)，升溫至60℃，反應(yīng)4小時(shí)，過濾，水洗，干燥得1000千克溶劑橙2A。
實(shí)施例3一、偶合反應(yīng)370千克4-硝基-2-氨基苯酚經(jīng)重氮化反應(yīng)后，與375千克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮偶合，產(chǎn)物經(jīng)過濾，水洗干燥后即得中間產(chǎn)物偶氮物A。
二、絡(luò)合反應(yīng)將617千克由二甲基甲酰胺與甲酰胺按4.3∶1的重量比配制成的混合溶劑加入到103千克丙二醇甲醚與110千克絡(luò)合劑CRF(Cr3(HCOO)X(OH)Y，X+Y＝9)中，加熱至100℃，加入偶氮物A，不用回流，直接升溫至138-150℃，反應(yīng)3.5小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。
三、取代反應(yīng)將絡(luò)合物B在水中打漿，加入260千克非離子表面活性劑R-NH2Cl(R為碳原子在12的烷基)，升溫至60℃，反應(yīng)4小時(shí)，過濾，水洗，干燥得1000千克溶劑橙2A。
權(quán)利要求
1.溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，它以4-硝基-2-氨基苯酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮為基本原料，工藝步驟包括偶合反應(yīng)、絡(luò)合反應(yīng)和取代反應(yīng)步驟，其特征在于所述絡(luò)合反應(yīng)步驟如下將酰胺類混合溶劑加入醇醚類溶劑與絡(luò)合劑CRF中，加熱至100℃，加入偶氮物A，直接升溫至138-150℃，反應(yīng)2.5-3.5小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述酰胺類混合溶劑為二甲基甲酰胺與甲酰胺的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述酰胺類混合溶劑為二甲基甲酰胺與甲酰胺按(3.5-4.5)∶1重量比配制成的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醇醚類溶劑為丙二醇醚類溶劑，其分子式為HOCH2CH2CH2O-R，其中R為碳原子1-5的烷基。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醇醚類溶劑最優(yōu)為丙二醇甲醚溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溶劑橙2A的生產(chǎn)工藝，屬化工領(lǐng)域。溶劑橙2A的生產(chǎn)以4－硝基－2－氨基苯酚和1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮為基本原料，工藝步驟包括偶合反應(yīng)、絡(luò)合反應(yīng)和取代反應(yīng)步驟，所述絡(luò)合反應(yīng)步驟如下將酰胺類混合溶劑加入醇醚類溶劑與絡(luò)合劑CRF中，加熱至100℃，加入偶氮物A，直接升溫至138－150℃，反應(yīng)2.5－3.5小時(shí)，降溫后析出至水中，過濾，水洗得絡(luò)合物B。本發(fā)明的混合溶劑用量比原有工藝的醇醚類溶劑用量少一半以上，且單價(jià)低，極大降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C09B45/16GK1952016SQ20061009654
公開日2007年4月25日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者徐立群, 趙覺新, 任愛芬 申請人:南通市爭妍顏料化工有限公司