專利名稱：紫甘薯紅色素的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種制備紫甘薯紅色素的生產方法，屬于醫藥、食品、保健食品、化妝品加工應用技術領域。
背景技術：
隨著人們生活水平提高，對食品色、香、味的要求越來越高。因此，人工合成色素便廣泛添加在食品中，以增加食品的花色品種，提高人們的食欲感。然而，由于人工合成色素對人體造成的危害越來越受到人們的關注，不少人工合成色素相繼被禁止使用，甚至停止生產。因此，從植物中提取天然色素重新引起人們的興趣，其開發和利用成為一大研究熱點，主要原因是天然色素直接來源于動植物和微生物，不僅是食品、藥品、化妝品等著色劑，而且自身還含有多種營養成分，有的對某些疾病有療效作用，對人體有保健功能。
紫甘薯是甘薯的一個特殊品種，因其薯肉富含色素，作為一種重要天然色素源而引起許多學者的關注。紫甘薯紅色素是從紫甘薯的塊根和莖葉中浸提出來的一種天然色素，色澤鮮亮自然，無毒，無特殊氣味，具有多種營養、藥理和保健功能，是一種理想的天然食用色素資源。目前，天然著色劑存在的最大問題就是在產品中多數不穩定，因此在一定程度上影響了其在工業中的應用。但是有資料報道，酰基化的色素分子可以使色素的穩定性提高。由于紫甘薯色素分子是酰基化的色素分子，所以其穩定性較強，應用前景廣泛。
紫甘薯紅色素在酸性條件下呈現鮮艷的紅色，現已被廣泛用于冰淇淋、奶制品飲料、奶酪、水產品、果汁飲料、果凍、谷物。同時，由于紫甘薯紅色素具有抗突變性、抗氧化作用、抗腫瘤等生理功能，已經廣泛用于醫藥和化妝品行業。
目前對紫甘薯紅色素的提取多采用酸化乙醇或者酸化甲醇，一定程度上造成溶劑殘留，而且提取率均不是很高。采用樹脂對色素分離純化，由于色素中蛋白質、碳水化合物等雜質的存在，使得樹脂的使用壽命較短，產品純度較低。單一采用真空濃縮或噴物干燥對產品進行濃縮或干燥，使得色素在高溫條件下易發生降解，由于能源的大量消耗，加大了后續工藝的成本。
發明內容
本發明的目的是要提供一種紫甘薯紅色素的生產方法，該方法使得色素提取率高、沒有溶劑殘留，同時延長了樹脂的使用壽命和增強了樹脂的吸附能力，避免色素在高溫條件下降解，有利地防止紫甘薯紅色素的氧化，同時也使純化效率和產品純度大大提高。
為了達到本發明的目的所采取的技術方案是將鮮紫甘薯打漿后用檸檬酸水溶液提取，提取液冷卻離心后滅酶，經微濾膜一級分離純化、納濾膜濃縮后，濃縮液和樹脂耦合使用進行二級分離純化，最后真空濃縮得到產品。
上述的紫甘薯紅色素的生產方法中，采用檸檬酸水溶液進行萃取，萃取溫度10～70℃，萃取時間為0.5h～10h，液固比為1∶1～1∶5，檸檬酸水溶液濃度為0.1％～0.5％。
上述的紫甘薯紅色素的生產方法中，將紫甘薯提取液冷卻離心后滅酶，溫度80～150℃，時間1～10min。
上述的紫甘薯紅色素的生產方法中，離心后色素液經過微濾膜進行一級分離純化。一級純化分離條件是微濾膜材料為陶瓷或者聚醚亞砜，膜孔徑為10～1500nm，操作壓力0.5MP～5MP，溫度為20～60℃，通量為15～100ml/min。
上述的紫甘薯紅色素的生產方法中，經過微濾膜進行一級分離純化得到的色素液采用納濾膜進行濃縮工藝。納濾膜材料為陶瓷膜，截留分子量50～200道爾頓，操作壓力0.5MP～5MP，溫度為30～50℃，通量為25～100ml/min。
上述的紫甘薯紅色素的生產方法中，將濃縮后色素液和樹脂耦合使用，進行二級分離純化。二級純化分離條件是樹脂型號AB-8或3520，吸附溫度為20～60℃，樹脂吸附溶液的最適pH1～3，樹脂質量與溶液濃度的最佳比值1(g)∶35(mg/1000g)～1(g)∶150(mg/1000g)，流速10～30VB/h，洗脫液濃度45～80％，洗脫液流速2～10VB/h，洗脫溫度25～40℃。
上述的紫甘薯紅色素的生產方法中，經真空濃縮，得到膏狀物即為紫甘薯紅色素，溫度40℃～60℃。
本發明在紫甘薯紅色素的生產中首次采用膜分離和濃縮技術，經過膜處理得到的清澈液體，含有的幾乎都是水溶性色素、碳水化合物、蛋白質和大量的水，根據這些成分的分子量和物理化學性能的不同，膜過濾是一種最簡單最有效又不會引入任何外來雜質的分離方法。微濾膜過濾效率與膜的材料有關。本發明過濾時使用的微濾膜是陶瓷膜或者聚醚亞砜。利用本發明的方法，可從1000ml原料液中得到合格的液體紫甘薯紅色素產品500～700ml。
本發明的紫甘薯紅色素的生產方法，與現有技術相比具有如下優點1、提取的色素溶液經過微濾膜進行一級分離純化濃縮后，和樹脂耦合使用，進行二次分離純化。不僅延長了樹脂的使用壽命，同時也大大提高了樹脂的吸附效率和產品的純度。
2、一級分離純化后色素溶液進行納濾濃縮，不僅后續工藝成本降低，同時有效防止色素降解，而且抗氧化等生理功能獲得有效保護。
3、采用檸檬酸水溶液進行萃取，提取液冷卻離心后滅酶，不僅提取率高，而且不存在溶劑殘留的問題。
具體實施例方式
實施例11、用0.1％檸檬酸水溶液進行萃取，萃取溫度10℃，時間0.5h，液固比1∶1，萃取級數2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度80℃，時間1min，提率達到95％；3、將提取液經過微濾膜進行分離純化，膜材料為陶瓷膜，膜孔徑為10nm，操作壓力為0.5MP，操作溫度為20℃，通量為15ml/min；4、將一級分離純化的色素溶液經過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量50道爾頓，操作壓力5MP，操作溫度為30℃，通量為100ml/min，濃縮倍數可以達到7倍，色價為25；5、將一級分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進行二級分離純化，樹脂型號AB-8，吸附溫度40℃，pH1，樹脂質量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶35(mg/1000g)，流速10VB/h，洗脫液濃度55％，洗脫液流速3VB/h，洗脫溫度25℃。吸附率達到96％，色價為45；6、二級分離純化液經真空濃縮，得到最終產品。真空濃縮溫度40℃，產品色價為60。
實施例21、用0.2％檸檬酸水溶液進行萃取，萃取溫度30℃，時間5h，液固比1∶2.5，萃取級數2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度120℃，時間5min，提取率達到98％；3、將提取液經過微濾膜進行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為100nm，操作壓力為2.5MP，操作溫度為40℃，通量為50ml/min；4、將一級分離純化的色素溶液經過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量80道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數可以達到6倍，色價為30；5、將一級分離純化的色素溶液濃縮和樹脂耦合使用進行二級分離純化，樹脂型號3520，吸附溫度40℃，pH1，樹脂質量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶70(mg/1000g)，流速5VB/h，洗脫液濃度70％，洗脫液流速2VB/h，洗脫溫度30℃，吸附率到達94％，色價40；6、二級分離純化液經真空濃縮，得到最終產品。真空濃縮溫度40℃，產品色價為50。
實施例31、用0.3％檸檬酸水溶液進行萃取，萃取溫度70℃，時間10h，液固比1∶5，萃取級數2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度150℃，時間10min，提取率96％；3、將提取液經過微濾膜進行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為1200nm，操作壓力為5MP，操作溫度為40℃，通量為80ml/min；4、將一級分離純化的色素溶液經過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量100道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數可以達到6倍，色價為25；5、將一級分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進行二級分離純化，樹脂型號AB-8，吸附溫度30℃，pH2，樹脂質量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶105(mg/1000g)，流速7VB/h，洗脫液濃度80％，洗脫液流速4VB/h，洗脫溫度25℃，吸附率達到92％，色價為35；
6、二級分離純化液經真空濃縮，得到最終產品。真空濃縮溫度40℃，產品色價為45。
實施例41、用0.4％檸檬酸水溶液進行萃取，萃取溫度50℃，時間5h，液固比1∶4，萃取級數2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度110℃，時間8min，提取率94％；3、將提取液經過微濾膜進行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為1200nm，操作壓力為3MP，操作溫度為30℃，通量為80ml/min；4、將一級分離純化的色素溶液經過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量150道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數可以達到4倍，色價為20；5、將一級分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進行二級分離純化，樹脂型號XAD-1600，吸附溫度30℃，pH3，樹脂質量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶125(mg/1000g)，流速7VB/h，洗脫液濃度80％，洗脫液流速4VB/h，洗脫溫度25℃，吸附率達到92％，色價為30；6、二級分離純化液經真空濃縮，得到最終產品。真空濃縮溫度40℃，產品色價為40。
實施例51、用0.5％檸檬酸水溶液進行萃取，萃取溫度70℃，時間10h，液固比1∶5，萃取級數2次；2、將提取液冷卻離心后滅酶，滅酶溫度150℃，時間10min，提取率97％；3、將提取液經過微濾膜進行分離純化，膜材料為聚酰胺，膜孔徑為1200nm，操作壓力為5MP，操作溫度為40℃，通量為80ml/min；
4、將一級分離純化的色素溶液經過納濾膜，膜材料為陶瓷膜，截留分子量200道爾頓，操作壓力4MP，操作溫度為45℃，通量為100ml/min，濃縮倍數可以達到5倍，色價為15；5、將一級分離純化的色素溶液濃縮后和樹脂耦合使用進行二級分離純化，樹脂型號3520，吸附溫度30℃，pH1，樹脂質量與色素濃度的最佳比例為1(g)∶150(mg/1000g)，流速8VB/h，洗脫液濃度65％，洗脫液流速4VB/h，洗脫溫度25℃，吸附率達到92％，色價為25；6、二級分離純化液經真空濃縮，得到最終產品。真空濃縮溫度40℃，產品色價為35。
權利要求
1.一種紫甘薯紅色素的生產方法，其特征在于將鮮紫甘薯打漿后用檸檬酸水溶液提取，提取液冷卻離心后滅酶，經微濾膜一級分離純化、納濾膜濃縮后，濃縮液和樹脂耦合使用進行二級分離純化，最后真空濃縮得到產品。
2.根據權利要求1所述紫甘薯紅色素生產方法，其特征在于在紫甘薯紅色素生產方法中，萃取溫度10～70℃，時間0.5h～10h，液固比1∶1～1∶5，檸檬酸濃度0.1％～0.5％。
3.根據權利要求1所述紫甘薯紅色素生產方法，其特征在于將紫甘薯提取液冷卻離心后，在溫度80～150℃，時間1～10min條件下滅酶。
4.根據權利要求1所述紫甘薯紅色素生產方法，其特征在于在紫甘薯紅色素生產方法中，一級純化分離條件是微濾膜材料為陶瓷或者聚醚亞砜，膜孔徑為10～1500nm，操作壓力為0.5～5MP，操作溫度20～60℃，通量為15～100ml/min。
5.根據權利要求1所述紫甘薯紅色素生產方法，其特征在于通過納濾膜進行濃縮工藝的條件是膜材料為陶瓷膜，截留分子量50～200道爾頓，操作壓力為0.5MP～5MP，操作溫度30～50℃，通量為25～100ml/min。
6.根據權利要求1所述紫甘薯紅色素生產方法，其特征在于二級純化分離條件是樹脂型號AB-8或3520，吸附溫度為20～60℃，樹脂吸附溶液的最適pH1～3，樹脂質量與溶液濃度的最佳比值1(g)∶35(mg/1000g)～1(g)∶150(mg/1000g)，流速10～30VB/h；大孔吸附樹脂對紫甘薯紅色素的動態洗脫條件是洗脫液濃度45～80％，洗脫液流速2～10VB/h，洗脫溫度25～40℃。
7.根據權利要求1所述紫甘薯紅色素生產方法，其特征在于真空濃縮溫度為40℃～60℃。
全文摘要
本發明公開了一種安全、提取效率高、產品純度高的紫甘薯紅色素的生產方法。技術方案包括將鮮紫甘薯打漿后用檸檬酸水溶液提取，提取液冷卻離心后滅酶，經微濾膜一級分離純化、納濾膜濃縮后，濃縮液和樹脂耦合使用進行二級分離純化，最后真空濃縮得到產品。由于使用膜和樹脂耦合以及納濾膜等新技術，延長樹脂的使用壽命，提高樹脂的吸附效率及產品的純度，采用納濾膜濃縮色素溶液，有效的降低了后續工藝的成本及防止了色素溶液在高溫條件下發生降解，從而使紫甘薯紅色素的生理功能不被破壞。
文檔編號C09B61/00GK1834163SQ20061007864
公開日2006年9月20日 申請日期2006年4月29日 優先權日2006年4月29日
發明者高彥祥, 許正虹, 李媛媛, 劉璇 申請人:中國農業大學