專利名稱：電機絕緣用單組份環氧膠粘劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種電機絕緣用單組分環氧膠粘劑，更確切地說涉及電機定子繞組導體和轉子繞組導體對地絕緣用單組分環氧膠粘劑的組成及制備方法。
背景技術：
單組分環氧膠粘劑用于電機定子繞組導體和轉子繞組導體對地絕緣，在電機絕緣系統中占主要地位。達到這一目的是科技人員為之奮斗的任務，也是夢寐以求的目標。
現有技術JP01-304151，07，12，1989將液態環氧樹脂與潛伏性固化劑混合，再與硅氧烷處理過表面的無機填充料和/或觸變劑混合得到貯存穩定性優良的單組分環氧樹脂組成物。該組成物已用于電氣/電子部件的高級絕緣保護材料、絕緣膠粘劑等。從實施例看現有技術采用日本汽巴嘉吉(チバガイギ)公司制備的雙酚A型環氧樹脂アラルダイトMY-790和雙酚F型環氧樹脂アラルダイトXPY-306混合物和潛伏性固化劑己二酸二酰肼混合，再與固化促進劑叔氨基活潑氫化合物，脫泡劑硅氧烷及填充料/觸變劑均勻混合調制成環氧樹脂組成物。這種組成物在室溫保存3個月后粘度、觸變性和凝膠時間的變化分別是不到1.5倍、0.9～1.1倍和0.9～1.3倍。而最大變化是1.5倍以上、未滿0.8倍或超過1.2倍和未滿0.9倍或超過1.1倍。從這些數據看貯存穩定性還不太理想，有待進一步改善。另外，從用途看雖提及作為電氣/電子零部件絕緣電阻材料，絕緣粘接材料等，這種提法顯得不夠具體。
發明內容本發明者們為了提高單組分環氧膠粘劑的貯存穩定性，經潛心研究，提出如下技術方案。
本發明電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其組成為環氧樹脂(環氧當量為185～195g/mol)100重量份、固化劑4～12重量份、固化促進劑1～5重量份、填充料50～60重量份和觸變劑1～5重量份。制備過程是將環氧樹脂加熱至60～80℃，邊攪拌邊加入固化促進劑，混合均勻后，加入固化劑連續攪拌20～30分鐘，接著加入填充料和觸變劑攪拌至呈灰白色糊狀粘稠樹脂，再移至三輥研磨機研磨均勻制得單組分環氧膠粘劑。
適用于本發明的環氧樹脂種類很多，如雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂或他們的混合物，此外，還有線性酚醛環氧樹脂、縮水甘油醚型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂、鹵化雙酚A型環氧樹脂、脂環族環氧樹脂等。而本發明選用雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂或他們的混合物。
適用于本發明的潛伏性固化劑有雙氰胺、甲基胍胺、苯基胍胺、己二酸二酰肼、葵二酸二酰肼等，通過實驗比較本發明選用雙氰胺作為潛伏性固化劑，雙氰胺的粒徑為通過200目篩孔。
適用于本發明的固化促進劑是從2-乙基-4-甲基咪唑、丙烯基硫脲和二氨基咪唑三嗪絡合物中任選一種，對應于環氧樹脂100重量份，它們各自的加入量為1～5重量份。
適用于本發明的填充料有二氧化硅、氧化鋁粘土、碳酸鈣、云母、玻璃粉和硅微粉等，最終選定硅微粉作為本發明所用填充料。
至于本發明所用的觸變劑也有很多種，如超微粒子狀二氧化硅、有機膨潤土、氧化鋁、粒徑在3um以下纖維狀二氧化硅、鱗片狀二氧化硅等。結合國情本發明選定氣相法白碳黑作為觸變劑。
按照本發明制備的電機絕緣用單組分環氧膠粘劑適用于交流變頻電機定子繞組導體和轉子繞組導體的對地絕緣。其施工工藝為涂刷/濕法纏繞成型。單組分環氧膠粘劑的粘度為35Pa.s(25℃)，貯存期為6個月(25℃)，于150℃固化4小時后，粘接物的耐溫155℃，剪切強度16.5MPa，肖氏硬度D為90，體積電阻率1.2×1015Ω-cm，表面電阻率1.4×1014Ω，該單組分環氧膠粘劑在25℃貯存6個月后粘度為38Pa·s(25℃)，剪切強度為16.0Mpa。此膠粘劑在機電工業上已廣泛使用了。
為了更好地實施本發明特舉例說明之，但不是對本發明的限制。
實施例1向裝配有高速攪拌器和溫度計的300ml不銹鋼容器中盛入100g環氧當量為185～195g/mol的雙酚A型環氧樹脂，在攪拌下加熱至70℃，接著加入固化促進劑2-乙基-4-甲基咪唑3g，混合均勻后加入潛伏性固化劑雙氰胺8g，連續攪拌25分鐘，接著加入粒徑為600目的填充料硅微粉55g和觸變劑氣相法白碳黑3g，攪拌至顏色呈灰白色糊狀樹脂后，把上述混合物移至三輥研磨機上輥壓均勻制得單組分環氧膠粘劑。其粘度為35Pa.s(25℃)，貯存期為6個月(25℃)，于150℃固化4小時后，粘接物的耐溫155℃，剪切強度17MPa，肖氏硬度D為90，體積電阻率1.7×1015Ω-cm，表面電阻率1.0×1014Ω。該單組分環氧膠粘劑在25℃貯存6個月后粘度為38Pa·s(25℃)，剪切強度為16.3Mpa。
實施例2除單組分環氧膠粘劑組成變化為雙酚F環氧樹脂100g，固化促進劑丙烯基硫脲5g，潛伏性固化劑雙氰胺4g，硅微粉60g，氣相法白碳黑2g外，其他操作步驟同實施例1，結果為粘度21Pa.s(25℃)，貯存期為6個月(25℃)，耐溫155℃，剪切強度16MPa，肖氏硬度D為90，體積電阻率1.8×1015Ω-cm，表面電阻率1.3×1014Ω。該單組分環氧膠粘劑在25℃貯存6個月后粘度為25Pa·s(25℃)，剪切強度為15.8Mpa。
實施例3除單組分環氧膠粘劑組成變化為雙酚A型環氧樹脂60g，雙酚F環氧樹脂40g，固化促進劑二氨基咪唑三嗪絡合物2g，潛伏性固化劑雙氰胺12g，硅微粉50g，氣相法白碳黑5g外，其他操作步驟和實施例1相同，結果為粘度29Pa.s(25℃)，貯存期為6個月(25℃)，電氣耐溫等級F級，剪切強度18MPa，肖氏硬度D為90，體積電阻率2.0××1015Ω-cm，表面電阻率1.4×1014Ω。該單組分環氧膠粘劑在25℃貯存6個月后粘度為33Pa·s(25℃)，剪切強度為17.6Mpa。
權利要求
1.電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其特征在于膠粘劑組成為環氧當量為185～195g/mol環氧樹脂100重量份、固化劑4～12重量份、固化促進劑1～5重量份、填充料50～60重量份和觸變劑1～5重量份，先將環氧樹脂加熱至60～80℃，邊攪拌邊加入固化促進劑，混合均勻后，加入固化劑連續攪拌20～30分鐘，接著加入填充料和觸變劑攪拌至呈灰白色糊狀粘稠樹脂，再移至三輥研磨機研磨均勻制得單組分環氧膠粘劑。
2.根據權利要求1的電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其特征在于所述的環氧樹脂是從雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂中任選一種。
3.根據權利要求1的電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其特征在于所述的固化劑是通過200目篩孔的雙氰胺。
4.根據權利要求1的電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其特征在于所述的固化促進劑是從2-乙基-4-甲基咪唑、丙烯基硫脲和二氨基咪唑三嗪絡合物中任選一種，對應于環氧樹脂100重量份，它們各自的加入量為1～5重量份。
5.根據權利要求1的電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其特征在于所述的填充料是通過600目篩孔的活性硅微粉。
6.根據權利要求1的電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其特征在于所述的觸變劑是氣相法白碳黑。
全文摘要
一種電機絕緣用單組分環氧膠粘劑其環氧當量為185～195g/mol，組成為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂或他們的混合物，潛伏性固化劑雙氰胺，固化促進劑二氨基咪唑三嗪絡合物，填充料硅微粉和觸變劑氣相法白碳黑。其粘度為35Pa·s(25℃)，耐溫155℃，剪切強度16.5MPa，肖氏硬度D為90，體積電阻率1.2×10
文檔編號C09J9/00GK1872938SQ20061002490
公開日2006年12月6日 申請日期2006年3月21日 優先權日2006年3月21日
發明者孫軍, 朱煒, 祝創業 申請人:上海市合成樹脂研究所