專利名稱：一種堿土鋁酸鹽長余輝發光粉表面有機膜層包覆方法
技術領域：
本發明涉及一種堿土鋁酸鹽長余輝發光粉表面有機膜層包覆方法。
背景技術：
堿土鋁酸鹽長余輝發光材料一般采用高溫固相法合成，經球磨工序研磨成微細粉末，因而具有較高的比表面積，在與水接觸時，會緩慢發生水解反應，使體系pH值升高，同時生成氫氧化鋁沉淀。這樣不僅壞了材料的晶體結構，降低粉體長余輝發光特性，又影響體系的酸堿平衡，因而極大地限制了發光材料在水性體系中的應用。此外，發光粉往往作為發光顏料應用于涂料、油墨以及塑料等領域，對材料進行有機表面包膜處理，不僅可保護材料免受水或化學品的侵蝕，還可改善發光粉與有機體系的相容性。目前，堿土鋁酸鹽長余輝發光粉表面包覆改性主要有無機包覆改性和有機包覆改性兩種，無機包覆改性雖能改善粉體的耐水性能，但所得產品與有機介質相容性差。
發明內容
本發明的目的是提供一種堿土鋁酸鹽長余輝發光粉表面有機膜層包覆方法。
本發明是這樣來實現的，先以硅烷偶聯劑X-甲基丙烯酰一氧丙基三甲基硅烷(MAPS)進行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)，最終得到MAPS/MMA復合改性的發光粉。硅烷偶聯劑MAPS進行改性時，將SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉加入到適量無水乙醇中(發光粉∶乙醇＝1∶4～6)，超聲波分散30分鐘。然后加入占發光粉質量1.0～3.0％的硅烷偶聯劑MAPS，用1mol/l的硫酸溶液將pH值調至為1，移至恒溫水浴鍋中，在60～100℃下反應2～6小時。反應結束后進行抽濾，用無水乙醇洗滌2次后備用。取適量50～100ml二甲苯放入帶有回流冷凝裝置和攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣除氧。加入0.5～1.0％氧化苯甲酰(BPO)，攪拌使其完全溶解后，加入10.0～20g經硅烷偶聯劑MAPS處理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉，并使之分散均勻，然后分階段緩慢滴入經甲苯稀釋的占發光粉重量5～15％的MMA。將三頸瓶移至恒溫水浴鍋中，在溫度80～120℃下反應2～5h。反應結束后抽濾除去二甲苯，用無水乙醇洗滌2次，放入真空干燥箱中常溫干燥4～6小時，即可得到MAPS/MMA包覆改性的發光粉產品。
本發明的有益效果是工藝簡單，成本低，適合于工業化生產。MAPS/MMA包覆后不僅可以改善發光粉的耐水性能，還可增強發光粉與有機介質的相容性，同時不損害發光粉的長余輝發光性能。
具體實施例方式
實施例一、先以硅烷偶聯劑MAPS進行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最終得到MAPS/MMA復合改性的發光粉。硅烷偶聯劑MAPS進行改性時，將10g SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉加入到50g無水乙醇中，超聲波分散30分鐘。然后加入占發光粉質量1.0％的硅烷偶聯劑MAPS，用1mol/l的硫酸溶液將pH值調至為1，移至恒溫水浴鍋中，在60℃下反應6小時。反應結束后進行抽濾，用無水乙醇洗滌2次后備用。取50ml二甲苯放入帶有回流冷凝裝置和攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣除氧。加入0.5％氧化苯甲酰(BPO)，攪拌使其完全溶解后，加入10.0g經硅烷偶聯劑MAPS處理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉，并使之分散均勻，然后分階段緩慢滴入經甲苯稀釋的占發光粉重量5％的MMA。將三頸瓶移至恒溫水浴鍋中，在一定80～120℃下反應5h。反應結束后抽濾除去二甲苯，用無水乙醇洗滌2次，放入真空干燥箱中常溫干燥4小時，即可得到MAPS/MMA包覆改性的發光粉產品。
實施例二、先以硅烷偶聯劑MAPS進行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最終得到MAPS/MMA復合改性的發光粉。硅烷偶聯劑MAPS進行改性時，將20g SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉加入到120g無水乙醇中，超聲波分散30分鐘。然后加入占發光粉質量2％的硅烷偶聯劑MAPS，用1mol/l的硫酸溶液將pH值調至為1，移至恒溫水浴鍋中，在80℃下反應4小時。反應結束后進行抽濾，用無水乙醇洗滌2次后備用。取80ml二甲苯放入帶有回流冷凝裝置和攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣除氧。加入1.0％氧化苯甲酰(BPO)，攪拌使其完全溶解后，加入15g經硅烷偶聯劑MAPS處理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉，并使之分散均勻，然后分階段緩慢滴入經甲苯稀釋的占發光粉重量10％的MMA。將三頸瓶移至恒溫水浴鍋中，在溫度100℃下反應4h。反應結束后抽濾除去二甲苯，用無水乙醇洗滌2次，放入真空干燥箱中常溫干燥5小時，即可得到MAPS/MMA包覆改性的發光粉產品。
實施例三、先以硅烷偶聯劑MAPS進行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最終得到MAPS/MMA復合改性的發光粉。硅烷偶聯劑MAPS進行改性時，將30g SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉加入到120g無水乙醇中，超聲波分散30分鐘。然后加入占發光粉質量3.0％的硅烷偶聯劑MAPS，用1mol/l的硫酸溶液將pH值調至為1，移至恒溫水浴鍋中，在100℃下反應2小時。反應結束后進行抽濾，用無水乙醇洗滌2次后備用。取100ml二甲苯放入帶有回流冷凝裝置和攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣除氧。加入1.0％氧化苯甲酰(BPO)，攪拌使其完全溶解后，加入20g經硅烷偶聯劑MAPS處理的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+發光粉，并使之分散均勻，然后分階段緩慢滴入經甲苯稀釋的占發光粉重量15％的MMA。將三頸瓶移至恒溫水浴鍋中，在溫度120℃下反應2h。反應結束后抽濾除去二甲苯，用無水乙醇洗滌2次，放入真空干燥箱中常溫干燥6小時，即可得到MAPS/MMA包覆改性的發光粉產品。
權利要求
1.一種堿土鋁酸鹽長余輝發光粉表面有機膜層包覆方法，其特征在于將SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+發光粉加入到無水乙醇中，發光粉∶乙醇＝1∶4～6，超聲波分散30分鐘，然后加入占發光粉質量1.0～3.0％的硅烷偶聯劑MAPS，用1mol/l的硫酸溶液將pH值調至為1，移至恒溫水浴鍋中，在60～100℃下反應2～6小時，反應結束后進行抽濾，用無水乙醇洗滌2次后備用，取50～100ml二甲苯放入帶有回流冷凝裝置和攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣除氧，加入0.5～1.0％氧化苯甲酰，攪拌使其完全溶解后，加入10.0～20g經硅烷偶聯劑MAPS處理的SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+發光粉，并使之分散均勻，然后分階段緩慢滴入經甲苯稀釋的占發光粉重量5～15％的MMA，將三頸瓶移至恒溫水浴鍋中，在溫度80～120℃下反應2～5h；反應結束后抽濾除去二甲苯，用無水乙醇洗滌2次，放入真空干燥箱中常溫干燥4～6小時，即可得到MAPS/MMA包覆改性的發光粉產品。
全文摘要
一種堿土鋁酸鹽長余輝發光粉表面有機膜層包覆方法，其特征在于用硅烷偶聯劑MAPS進行改性，然后再接枝甲基丙烯酸甲酯MMA，最終得到MAPS/MMA復合改性的發光粉。本發明的有益效果是工藝簡單，成本低，適合于工業化生產。MAPS/MMA包覆后不僅可以改善發光粉的耐水性能，還可增強發光粉與有機介質的相容性，同時不損害發光粉的長余輝發光性能。
文檔編號C09K11/02GK1861743SQ20061001931
公開日2006年11月15日 申請日期2006年6月9日 優先權日2006年6月9日
發明者呂興棟 申請人:江西財經大學